本发明属于发光材料领域，具体涉及一种钨酸镁红色荧光粉及其制备方法。
背景技术：
：目前制得的白光LED有些显色指数低，色温高，偏冷白光，主要是因为缺少红光成分，因此研制高效的红色荧光粉很重要。目前使用的红粉主要是(Ca1-x，Srx)S:Eu2+体系，在蓝光区域内宽带激发，红光范围内宽带发射，由于其性质不够稳定，同时合成时对环境污染很大，最终会被淘汰。氮化物或氮氧化物红光材料色温改善十分明显，但是这类荧光粉的合成需要高温(1600～1800℃)、高压，合成条件较为苛刻，合成能耗高。目前使用较多、效果较好、并达到商业应用的红色荧光粉主要是Y2O3:Eu3+、(Y，Gd)BO3:Eu3+以及二元碱土硫化物MS：Eu2+(M＝Mg，Ca，Sr，Ba)，它们在同类荧光粉中荧光量子效率比较高。但是这些红粉在实际应用中仍然存在着一些问题，如发光效率低，稳定性不够好，颗粒不够细等等。钨酸盐是典型的自激活的发光材料，发光光谱十分稳定，本征发光谱带很宽，占据可见光区域的大部分，钨酸盐中的阳离子强烈地影响发射带的位置。钨酸盐可以由某些杂质激活，这些杂质被掺入钨酸盐点阵中之后，可使其具有特殊性质的发光。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种钨酸镁红色荧光粉及其制备方法。本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种钨酸镁红色荧光粉，其化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.005～0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.005～0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为6～8:1。进一步地，所述的钨酸镁红色荧光粉，其化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为7:1。进一步地，所述的钨酸镁红色荧光粉，其化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.005，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.005；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为6:1。进一步地，所述的钨酸镁红色荧光粉，其化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为8:1。进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。本发明的优点：本发明提供的钨酸镁红色荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中碳酸氢钠和氟化钠重量比有关，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为6～8:1时，发光强度最高。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。实施例1：钨酸镁红色荧光粉的制备化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为7:1。实施例2：钨酸镁红色荧光粉的制备化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.005，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.005；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为6:1。实施例3：钨酸镁红色荧光粉的制备化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.20，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.20；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为8:1。实施例4：钨酸镁红色荧光粉的制备化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为6:1。实施例5：钨酸镁红色荧光粉的制备化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为8:1。实施例6：对比实施例，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为5:1化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为5:1。实施例7：对比实施例，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为9:1化学组成为Mg1-xLa2WO7:xEu2+；其中，x取值为0.10，通过如下步骤制备而成：步骤S1，按化学组成Mg1-xLa2WO7:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为氯化镁、氧化镧、钨酸铵和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.10；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述钨酸镁红色荧光粉；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为碳酸氢钠和氟化钠的混合物，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为9:1。实施例8：效果实施例分别测试实施例1～7制备的荧光粉的发光性能，不同实施例荧光粉的激发和发射光谱的位置基本一致，但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同，结果如表1。其中，发光强度以实施例1为基准，设为100，其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。表1不同实施例荧光粉的发光性能和分散性发光强度发光稳定性分散性实施例1100非常稳定分散性非常好实施例497较稳定分散性较好实施例598较稳定分散性较好实施例663不稳定分散性不好实施例767不稳定分散性不好实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。上述实验结果表明，本发明提供的钨酸镁红色荧光粉分散性好，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中碳酸氢钠和氟化钠重量比有关，碳酸氢钠和氟化钠的重量比为6～8:1时，发光强度最高。上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。当前第1页1 2 3