本发明涉及一种高粘结力纸塑复合胶黏剂的制备方法，属于纸塑复合制备技术领域。
背景技术：
纸塑复合是在纸基印刷品表面复合上一层塑料薄膜，是印刷行业常用的复合材料。而作为连接两者的中间纽带，纸塑复合胶要求对非极性、低表面能的塑料薄膜表面和极性的纸张表面均具有良好的黏合力；对油墨也需要有好的亲和性。纸塑复合常用双向拉伸聚丙烯薄膜，聚丙烯是最难粘接的非极性材料，使用前须经电晕处理，使表面张力为8MN/m，才能满足粘接要求。随着全球经济的迅速发展的同时，环境污染也日益严重。已经危及了人类的生存，各国都制定了严格的环保法规，人们的环境意识也有了很大提高。合法生产、环境良好成为发展方向。对于粘合剂已向着水性化，高固体含量化，无溶剂化方向发展，这也是纸塑复合胶发展的必然趋势。目前市场上纸塑复合胶主要有三种类型:溶剂型、乳液型、预涂型（热熔型）。丙烯酸酯类共聚乳液原料丰富，性能可以随着分子结构的调整而改变，所得产品亮度高，不易泛黄，耐老化。因此，国内外致力于丙烯酸共聚乳液的研究发展，但目前市场上的乳液型复合胶在应用中还存在稳定性差、粘结力低、干燥速度慢、透明度低等缺点。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对纸塑复合胶稳定性差、初粘性差、粘接强度低、易开裂的弊端，提供了一种高粘结力纸塑复合胶黏剂的制备方法，本发明从豆腐柴叶中提取出豆腐柴果胶液，并对豆腐柴果胶液进行脱色、脱蛋白后得含糖果胶，将含糖果胶利用高碘酸钠溶液氧化后与丙烯酸丁酯，乙酸乙烯酯、丙烯酸进行乳液聚合反应得纸塑复合胶黏剂，本发明豆腐柴含糖果胶氧化后添加在制备纸塑复合胶的乳液中，制备得到得纸塑复合胶黏剂粘结力好、粘接强度高，使用后干燥速度快并不易开裂，在纸基印刷品与塑料的复合方面具有广泛的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取150～200g豆腐柴叶，按固液比1:3加入80～90℃热水中浸泡2～3h，浸泡后取出，放入烘箱中，在50～70℃温度下干燥，干燥后粉碎、过筛得100～120目粉末，将粉末按固液比1:4与质量分数10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超声仪中，在150～180W功率下萃取3～5h后，过滤得滤液，即豆腐柴果胶液；
（2）将上述豆腐柴果胶液用大孔吸附树脂脱色后，按体积比1:1 与质量分数5%三氯乙酸溶液混合后，静置3～4h，离心得上清液，并按体积比1:1.5与质量分数95%乙醇溶液混合，静置1～2h后，抽滤得滤渣，干燥得含糖果胶；
（3）按固液比1:8，将上述果胶与无水乙醇混合，超声分散5～10min后，在避光环境下，向其中加入混合物总体积8～10%质量分数5～8%高碘酸钠溶液，搅拌反应4～5h，反应后加入混合物总质量8～12%乙二醇，继续搅拌反应20～40min，得反应液，用蒸馏水透析20～30h后，减压蒸馏至原体积10～15%，得透明浓缩液，备用；
（4）在1000mL的三口烧瓶中，分别加入200～250mL蒸馏水和8～10g聚乙烯醇，并放入水浴锅中，在80～90℃温度下搅拌至固体完全溶解，溶解后降低温度至60～65℃，再分别向烧瓶中加入2～5g聚丙烯酰胺和1～4g过硫酸铵，并向烧瓶中通氮气排除空气；
（5）在氮气保护下，向烧瓶中滴加烧瓶中总质量8～10%步骤（3）备用的透明浓缩液、15～25g乙酸乙烯酯、10～14g丙烯酸丁酯和8～10g丙烯酸，加入后保温反应50～60min，反应结束后用质量分数15%氨水调节pH为8.5～9.5，即可得到高粘结力纸塑复合胶黏剂。
本发明的应用方法：首先控制压力为145～156kg/cm，以15～17m/s速度用硅胶板将本发明制得的高粘结力纸塑复合胶黏剂均匀涂覆于纸张上，涂胶量为2～3mg/m2，待涂覆完成后，于40～45℃干燥2～3min，涂膜干燥后，用封口机在80～150℃下将纸张与塑料薄膜压合1～2s，待压合处冷却至室温即可。该胶黏剂稳定性好，粘结力强，干燥速度快，涂膜透明度好，剥离强度达7.5～8.7N/cm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，干燥速度快并具有良好的贮存稳定性，不易开裂；
（2）充分利用豆腐柴含糖果胶氧化后添加在制备纸塑复合胶的乳液中，制备得到得纸塑复合胶黏剂粘结力好、粘接强度高，使用于纸基印刷品与塑料的复合。
具体实施方式
首先称取150～200g豆腐柴叶，按固液比1:3加入80～90℃热水中浸泡2～3h，浸泡后取出，放入烘箱中，在50～70℃温度下干燥，干燥后粉碎、过筛得100～120目粉末，将粉末按固液比1:4与质量分数10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超声仪中，在150～180W功率下萃取3～5h后，过滤得滤液，即豆腐柴果胶液；然后将上述豆腐柴果胶液用大孔吸附树脂脱色后，按体积比1:1 与质量分数5%三氯乙酸溶液混合后，静置3～4h，离心得上清液，并按体积比1:1.5与质量分数95%乙醇溶液混合，静置1～2h后，抽滤得滤渣，干燥得含糖果胶；再按固液比1:8，将上述果胶与无水乙醇混合，超声分散5～10min后，在避光环境下，向其中加入混合物总体积8～10%质量分数5～8%高碘酸钠溶液，搅拌反应4～5h，反应后加入混合物总质量8～12%乙二醇，继续搅拌反应20～40min，得反应液，用蒸馏水透析20～30h后，减压蒸馏至原体积10～15%，得透明浓缩液，备用；在1000mL的三口烧瓶中，分别加入200～250mL蒸馏水和8～10g聚乙烯醇，并放入水浴锅中，在80～90℃温度下搅拌至固体完全溶解，溶解后降低温度至60～65℃，再分别向烧瓶中加入2～5g聚丙烯酰胺和1～4g过硫酸铵，并向烧瓶中通氮气排除空气；在氮气保护下，向烧瓶中滴加烧瓶中总质量8～10%备用的透明浓缩液、15～25g乙酸乙烯酯、10～14g丙烯酸丁酯和8～10g丙烯酸，加入后保温反应50～60min，反应结束后用质量分数15%氨水调节pH为8.5～9.5，即可得到高粘结力纸塑复合胶黏剂。
实例1
首先称取150g豆腐柴叶，按固液比1:3加入80℃热水中浸泡2h，浸泡后取出，放入烘箱中，在50℃温度下干燥，干燥后粉碎、过筛得100目粉末，将粉末按固液比1:4与质量分数10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超声仪中，在150W功率下萃取3h后，过滤得滤液，即豆腐柴果胶液；然后将上述豆腐柴果胶液用大孔吸附树脂脱色后，按体积比1:1 与质量分数5%三氯乙酸溶液混合后，静置3h，离心得上清液，并按体积比1:1.5与质量分数95%乙醇溶液混合，静置1h后，抽滤得滤渣，干燥得含糖果胶；再按固液比1:8，将上述果胶与无水乙醇混合，超声分散5min后，在避光环境下，向其中加入混合物总体积8%质量分数5%高碘酸钠溶液，搅拌反应4h，反应后加入混合物总质量8%乙二醇，继续搅拌反应20min，得反应液，用蒸馏水透析20h后，减压蒸馏至原体积10%，得透明浓缩液，备用；在1000mL的三口烧瓶中，分别加入200mL蒸馏水和8g聚乙烯醇，并放入水浴锅中，在80℃温度下搅拌至固体完全溶解，溶解后降低温度至60℃，再分别向烧瓶中加入2g聚丙烯酰胺和1g过硫酸铵，并向烧瓶中通氮气排除空气；在氮气保护下，向烧瓶中滴加烧瓶中总质量8%备用的透明浓缩液、15g乙酸乙烯酯、10g丙烯酸丁酯和8g丙烯酸，加入后保温反应50min，反应结束后用质量分数15%氨水调节pH为8.5，即可得到高粘结力纸塑复合胶黏剂。
首先控制压力为145kg/cm，以15m/s速度用硅胶板将本发明制得的高粘结力纸塑复合胶黏剂均匀涂覆于纸张上，涂胶量为2mg/m2，待涂覆完成后，于40℃干燥2min，涂膜干燥后，用封口机在80℃下将纸张与塑料薄膜压合1s，待压合处冷却至室温即可。该胶黏剂稳定性好，粘结力强，干燥速度快，涂膜透明度好，剥离强度达7.5N/cm。
实例2
首先称取175g豆腐柴叶，按固液比1:3加入85℃热水中浸泡3h，浸泡后取出，放入烘箱中，在60℃温度下干燥，干燥后粉碎、过筛得110目粉末，将粉末按固液比1:4与质量分数10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超声仪中，在165W功率下萃取4h后，过滤得滤液，即豆腐柴果胶液；然后将上述豆腐柴果胶液用大孔吸附树脂脱色后，按体积比1:1 与质量分数5%三氯乙酸溶液混合后，静置4h，离心得上清液，并按体积比1:1.5与质量分数95%乙醇溶液混合，静置2h后，抽滤得滤渣，干燥得含糖果胶；再按固液比1:8，将上述果胶与无水乙醇混合，超声分散8min后，在避光环境下，向其中加入混合物总体积9%质量分数7%高碘酸钠溶液，搅拌反应5h，反应后加入混合物总质量10%乙二醇，继续搅拌反应30min，得反应液，用蒸馏水透析25h后，减压蒸馏至原体积13%，得透明浓缩液，备用；在1000mL的三口烧瓶中，分别加入225mL蒸馏水和9g聚乙烯醇，并放入水浴锅中，在85℃温度下搅拌至固体完全溶解，溶解后降低温度至63℃，再分别向烧瓶中加入4g聚丙烯酰胺和3g过硫酸铵，并向烧瓶中通氮气排除空气；在氮气保护下，向烧瓶中滴加烧瓶中总质量9%备用的透明浓缩液、20g乙酸乙烯酯、13g丙烯酸丁酯和9g丙烯酸，加入后保温反应55min，反应结束后用质量分数15%氨水调节pH为9.0，即可得到高粘结力纸塑复合胶黏剂。
首先控制压力为150kg/cm，以16m/s速度用硅胶板将本发明制得的高粘结力纸塑复合胶黏剂均匀涂覆于纸张上，涂胶量为2.5mg/m2，待涂覆完成后，于43℃干燥3min，涂膜干燥后，用封口机在120℃下将纸张与塑料薄膜压合1s，待压合处冷却至室温即可。该胶黏剂稳定性好，粘结力强，干燥速度快，涂膜透明度好，剥离强度达8.2N/cm。
实例3
首先称取200g豆腐柴叶，按固液比1:3加入90℃热水中浸泡3h，浸泡后取出，放入烘箱中，在70℃温度下干燥，干燥后粉碎、过筛得120目粉末，将粉末按固液比1:4与质量分数10%三甲胺乙醇溶液混合，放入超声仪中，在180W功率下萃取5h后，过滤得滤液，即豆腐柴果胶液；然后将上述豆腐柴果胶液用大孔吸附树脂脱色后，按体积比1:1 与质量分数5%三氯乙酸溶液混合后，静置4h，离心得上清液，并按体积比1:1.5与质量分数95%乙醇溶液混合，静置2h后，抽滤得滤渣，干燥得含糖果胶；再按固液比1:8，将上述果胶与无水乙醇混合，超声分散10min后，在避光环境下，向其中加入混合物总体积10%质量分数8%高碘酸钠溶液，搅拌反应5h，反应后加入混合物总质量12%乙二醇，继续搅拌反应40min，得反应液，用蒸馏水透析30h后，减压蒸馏至原体积15%，得透明浓缩液，备用；在1000mL的三口烧瓶中，分别加入250mL蒸馏水和10g聚乙烯醇，并放入水浴锅中，在90℃温度下搅拌至固体完全溶解，溶解后降低温度至65℃，再分别向烧瓶中加入5g聚丙烯酰胺和4g过硫酸铵，并向烧瓶中通氮气排除空气；在氮气保护下，向烧瓶中滴加烧瓶中总质量10%备用的透明浓缩液、25g乙酸乙烯酯、14g丙烯酸丁酯和10g丙烯酸，加入后保温反应60min，反应结束后用质量分数15%氨水调节pH为9.5，即可得到高粘结力纸塑复合胶黏剂。
首先控制压力为156kg/cm，以17m/s速度用硅胶板将本发明制得的高粘结力纸塑复合胶黏剂均匀涂覆于纸张上，涂胶量为3mg/m2，待涂覆完成后，于45℃干燥3min，涂膜干燥后，用封口机在150℃下将纸张与塑料薄膜压合2s，待压合处冷却至室温即可。该胶黏剂稳定性好，粘结力强，干燥速度快，涂膜透明度好，剥离强度达8.7N/cm。