本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种用于LED的灌封胶及其制备方法。
背景技术：
：灌封胶主要用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前呈液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温和防震等作用。近年来，随着科技的发展，能源问题愈发的严重，而以低能耗、高效率的绿色光源为代名词出现的发光二极管（LED）得到了人们广泛的关注，它是一种能直接将电能转换成光能的半导体发光器件，具备结构简单、节能、寿命长、环保、发光效率高和色彩鲜艳丰富等优势，有望成为第四代照明光源。而LED所使用的灌封胶的性能对LED器件的亮度、发光效率和使用寿命都有着重要的影响。传统的环氧树脂灌封胶已无法满足性能越来越高的LED的发展，因此，研究开发力学性能佳、导热性好且绝缘性佳的灌封胶对于LED的发展具有重要的意义。技术实现要素：要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种用于LED的灌封胶，固化时间短，力学性能良好，热导率高，散热效果佳，同时具有良好的绝缘性。技术方案：一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1-3份、含氢硅油5-10份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷20-40份、二甲基羟基硅油2-4份、二甲基硅油1-2份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10-15份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1-2份、乙烯基三甲氧基硅烷1-3份、松香树脂3-6份、苯并三氮唑1-3份、亚磷酸三苯酯1-2份、铂催化剂0.001-0.002份、无水乙醇10-20份、乙酸乙酯60-80份。进一步优选的，所述的一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.5-2.5份、含氢硅油6-9份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷25-35份、二甲基羟基硅油2.5-3.5份、二甲基硅油1.2-1.7份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷11-14份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.3-1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷1.5-2.5份、松香树脂4-5份、苯并三氮唑1.5-2.5份、亚磷酸三苯酯1.3-1.7份、铂催化剂0.0013-0.0017份、无水乙醇13-18份、乙酸乙酯65-75份。上述用于LED的灌封胶的制备方法包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超声分散仪中分散30-40分钟，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续超声分散5-10分钟；（2）装入回流冷凝三口烧瓶中，升温至90-95℃反应5-6小时，冷却后过滤洗涤，放入烘箱中干燥；（3）加入含氢硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羟基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香树脂、苯并三氮唑和亚磷酸三苯酯，用搅拌机在转速200-300r/min下搅拌25-30分钟，得混合物A；（4）将剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、铂催化剂和无水乙醇混合，用搅拌机在转速200-300r/min下搅拌25-30分钟，得混合物B；（5）将混合物A与混合物B混合，高速剪切分散5-10分钟，放入真空干燥箱中真空进行脱泡10-15分钟即得，其中，真空度为-0.1MPa，温度为30-40℃。进一步的，所述的一种用于LED的灌封胶的制备方法，所述的步骤（2）中温度为91-94℃，反应时间为5.5小时。进一步的，所述的一种用于LED的灌封胶的制备方法，所述的步骤（3）中转速为250r/min，搅拌时间为28分钟。进一步的，所述的一种用于LED的灌封胶的制备方法，所述的步骤（4）中转速为250r/min，搅拌时间为28分钟。进一步的，所述的一种用于LED的灌封胶的制备方法，所述的步骤（5）中分散时间为6-9分钟，脱泡时间为11-14分钟，温度为35℃。有益效果：本发明的用于LED的灌封胶在100℃下固化时间为14-18分钟，固化时间短，其邵氏硬度A最高可达38，拉伸强度也可达0.63MPa，断裂伸长率为225%，具有良好的力学性能，其热导率可达0.326W·m-1·K-1，热导率高，散热效果佳，同时其体积电阻率在1.8×1015-1.9×1015Ω·cm，具有良好的绝缘性。具体实施方式实施例1一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1份、含氢硅油5份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷20份、二甲基羟基硅油2份、二甲基硅油1份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷10份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、松香树脂3份、苯并三氮唑1份、亚磷酸三苯酯1份、铂催化剂0.001份、无水乙醇10份、乙酸乙酯60份。上述用于LED的灌封胶的制备方法为：（1）将纳米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超声分散仪中分散30分钟，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续超声分散5分钟；（2）装入回流冷凝三口烧瓶中，升温至90℃反应5小时，冷却后过滤洗涤，放入烘箱中干燥；（3）加入含氢硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羟基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香树脂、苯并三氮唑和亚磷酸三苯酯，用搅拌机在转速200r/min下搅拌25分钟，得混合物A；（4）将剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、铂催化剂和无水乙醇混合，用搅拌机在转速200r/min下搅拌25分钟，得混合物B；（5）将混合物A与混合物B混合，高速剪切分散5分钟，放入真空干燥箱中真空进行脱泡10分钟即得，其中，真空度为-0.1MPa，温度为30℃。实施例2一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.5份、含氢硅油6份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷25份、二甲基羟基硅油2.5份、二甲基硅油1.2份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷11份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.3份、乙烯基三甲氧基硅烷1.5份、松香树脂4份、苯并三氮唑1.5份、亚磷酸三苯酯1.3份、铂催化剂0.0013份、无水乙醇13份、乙酸乙酯65份。上述用于LED的灌封胶的制备方法为：（1）将纳米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超声分散仪中分散35分钟，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续超声分散8分钟；（2）装入回流冷凝三口烧瓶中，升温至91℃反应5.5小时，冷却后过滤洗涤，放入烘箱中干燥；（3）加入含氢硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羟基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香树脂、苯并三氮唑和亚磷酸三苯酯，用搅拌机在转速250r/min下搅拌28分钟，得混合物A；（4）将剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、铂催化剂和无水乙醇混合，用搅拌机在转速250r/min下搅拌28分钟，得混合物B；（5）将混合物A与混合物B混合，高速剪切分散6分钟，放入真空干燥箱中真空进行脱泡11分钟即得，其中，真空度为-0.1MPa，温度为35℃。实施例3一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅2份、含氢硅油7.5份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷30份、二甲基羟基硅油3份、二甲基硅油1.5份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷12.5份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、松香树脂4.5份、苯并三氮唑2份、亚磷酸三苯酯1.5份、铂催化剂0.0015份、无水乙醇15份、乙酸乙酯70份。上述用于LED的灌封胶的制备方法为：（1）将纳米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超声分散仪中分散35分钟，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续超声分散7分钟；（2）装入回流冷凝三口烧瓶中，升温至92℃反应5.5小时，冷却后过滤洗涤，放入烘箱中干燥；（3）加入含氢硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羟基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香树脂、苯并三氮唑和亚磷酸三苯酯，用搅拌机在转速250r/min下搅拌28分钟，得混合物A；（4）将剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、铂催化剂和无水乙醇混合，用搅拌机在转速250r/min下搅拌27分钟，得混合物B；（5）将混合物A与混合物B混合，高速剪切分散7分钟，放入真空干燥箱中真空进行脱泡12分钟即得，其中，真空度为-0.1MPa，温度为35℃。实施例4一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅2.5份、含氢硅油9份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷35份、二甲基羟基硅油3.5份、二甲基硅油1.7份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷14份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷2.5份、松香树脂5份、苯并三氮唑2.5份、亚磷酸三苯酯1.7份、铂催化剂0.0017份、无水乙醇18份、乙酸乙酯75份。上述用于LED的灌封胶的制备方法为：（1）将纳米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超声分散仪中分散35分钟，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续超声分散8分钟；（2）装入回流冷凝三口烧瓶中，升温至94℃反应5.5小时，冷却后过滤洗涤，放入烘箱中干燥；（3）加入含氢硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羟基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香树脂、苯并三氮唑和亚磷酸三苯酯，用搅拌机在转速250r/min下搅拌28分钟，得混合物A；（4）将剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、铂催化剂和无水乙醇混合，用搅拌机在转速250r/min下搅拌28分钟，得混合物B；（5）将混合物A与混合物B混合，高速剪切分散9分钟，放入真空干燥箱中真空进行脱泡14分钟即得，其中，真空度为-0.1MPa，温度为35℃。实施例5一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅3份、含氢硅油10份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷40份、二甲基羟基硅油4份、二甲基硅油2份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷15份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、松香树脂6份、苯并三氮唑3份、亚磷酸三苯酯2份、铂催化剂0.002份、无水乙醇20份、乙酸乙酯80份。上述用于LED的灌封胶的制备方法为：（1）将纳米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超声分散仪中分散40分钟，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续超声分散10分钟；（2）装入回流冷凝三口烧瓶中，升温至95℃反应6小时，冷却后过滤洗涤，放入烘箱中干燥；（3）加入含氢硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羟基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香树脂、苯并三氮唑和亚磷酸三苯酯，用搅拌机在转速300r/min下搅拌30分钟，得混合物A；（4）将剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、铂催化剂和无水乙醇混合，用搅拌机在转速300r/min下搅拌30分钟，得混合物B；（5）将混合物A与混合物B混合，高速剪切分散10分钟，放入真空干燥箱中真空进行脱泡15分钟即得，其中，真空度为-0.1MPa，温度为40℃。对比例1本实施例与实施例5的区别在于不含有含氢硅油和聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷。具体地说是：一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅3份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷40份、二甲基羟基硅油4份、二甲基硅油2份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、松香树脂6份、苯并三氮唑3份、亚磷酸三苯酯2份、铂催化剂0.002份、无水乙醇20份、乙酸乙酯80份。上述用于LED的灌封胶的制备方法为：（1）将纳米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超声分散仪中分散40分钟，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续超声分散10分钟；（2）装入回流冷凝三口烧瓶中，升温至95℃反应6小时，冷却后过滤洗涤，放入烘箱中干燥；（3）加入一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羟基硅油、松香树脂、苯并三氮唑和亚磷酸三苯酯，用搅拌机在转速300r/min下搅拌30分钟，得混合物A；（4）将剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、铂催化剂和无水乙醇混合，用搅拌机在转速300r/min下搅拌30分钟，得混合物B；（5）将混合物A与混合物B混合，高速剪切分散10分钟，放入真空干燥箱中真空进行脱泡15分钟即得，其中，真空度为-0.1MPa，温度为40℃。对比例2本实施例与实施例5的区别在于不含有二甲基羟基硅油和二甲基硅油。具体地说是：一种用于LED的灌封胶，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅3份、含氢硅油10份、端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷40份、聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷15份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷2份、乙烯基三甲氧基硅烷3份、松香树脂6份、苯并三氮唑3份、亚磷酸三苯酯2份、铂催化剂0.002份、无水乙醇20份、乙酸乙酯80份。上述用于LED的灌封胶的制备方法为：（1）将纳米二氧化硅和乙酸乙酯混合，在超声分散仪中分散40分钟，加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续超声分散10分钟；（2）装入回流冷凝三口烧瓶中，升温至95℃反应6小时，冷却后过滤洗涤，放入烘箱中干燥；（3）加入含氢硅油、一半端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基羟基硅油、一半聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、松香树脂、苯并三氮唑和亚磷酸三苯酯，用搅拌机在转速300r/min下搅拌30分钟，得混合物A；（4）将剩余端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷、二甲基硅油、剩余聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、铂催化剂和无水乙醇混合，用搅拌机在转速300r/min下搅拌30分钟，得混合物B；（5）将混合物A与混合物B混合，高速剪切分散10分钟，放入真空干燥箱中真空进行脱泡15分钟即得，其中，真空度为-0.1MPa，温度为40℃。本发明灌封胶在100℃下固化时间为14-18分钟，固化时间短，固化后测得的各项指标见下表，其邵氏硬度A最高可达38，拉伸强度也可达0.63MPa，断裂伸长率为225%，具有良好的力学性能，其热导率可达0.326W·m-1·K-1，热导率高，散热效果佳，同时其体积电阻率在1.8×1015-1.9×1015Ω·cm，具有良好的绝缘性。表1用于LED的灌封胶的部分性能指标产品名称邵氏A硬度拉伸强度（MPa）断裂伸长率（%）热导率（W·m-1·K-1）体积电阻率（Ω·cm）实施例1320.512110.3121.8×1015实施例2350572140.3171.8×1015实施例3360.592200.3211.9×1015实施例4380.632250.3261.8×1015实施例5360.612220.3241.9×1015对比例1280.422010.3151.5×1015对比例2270.472040.3121.6×1015当前第1页1 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