一种无苯阻燃绝缘漆及其制备方法与流程

本发明涉及一种涂料，特别是一种无苯阻燃绝缘漆，还涉及一种制备该绝缘漆的方法。

背景技术：

为了确保变压器、电路板、电子器件、LED芯片等在使用过程中保持良好的绝缘性能，避免外部冲击及损坏，不会受到机械、热、潮湿、灰尘、油烟、腐蚀气体等的影响，并提高使用性能和稳定参数，需对这些器件涂覆保护涂层或进行封装处理。绝缘漆便于灌注、使用方便，常用于电子元器件及光电器件等的粘接、密封、灌封和涂覆保护，填充其空隙，固化后使被浸物成为一个密实的整体，可以起到防潮、防尘、防腐蚀、防震的作用，提高其绝缘性能、机械性能以及耐候性能。

绝缘漆的传统制造技术主要是用合成的各种有机树脂通过共聚或共混并加入固化剂、催化剂、稀释剂而成，而在传统的有机硅树脂类的绝缘漆中所采用的有机硅树脂绝大多数为溶剂型，因而在产品使用过程中由于挥发性气体对环境的污染是不可避免的，苯类溶剂对人体有毒害，在环境保护要求日益严格的今天，迫切需要开发一种不含苯类溶剂，对环境无影响，对人体无伤害的绝缘漆产品。而现有技术为数不多的不含苯类的无溶剂有机硅树脂油漆存在粘度大，活性低，绝缘性能差的特点。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种无苯阻燃绝缘漆及其制备方法，以解决现有绝缘漆含有苯类有害溶剂而对环境和人体造成不利影响，并且绝缘性还不理想的的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：

一种无苯阻燃绝缘漆，其特征在于，所述无苯阻燃绝缘漆包括如下重量百分比的组分：

进一步，所述无苯阻燃绝缘漆包括如下重量百分比的组分：

进一步，所述无苯醇酸树脂溶剂为酯类溶剂，如醋酸丁酯或醋酸乙酯。

进一步，所述固化促进剂为两份混合稀土类固化促进剂。

进一步，所述固化促进剂含钴、锌或钙。具体的，所述固化促进剂可以为环烷酸锌和环烷酸钙混合物或异辛酸锌和异辛酸钙混合物或稀土类混合固化促进剂；所述阻燃剂为磷系环保型阻燃剂，优选为磷酸三甲酚酯或甲基磷酸二甲酯。

进一步，所述溶剂包含丙二醇甲醚醋酸酯，碳酸二甲酯，正丁醇和醋酸丁酯，其中正丁醇可由异丁醇替代，醋酸丁酯可由醋酸仲丁酯或醋酸乙酯替代。

进一步，所述助剂为封闭型对甲苯磺酸或封闭型十二烷基苯磺酸。

本发明还提供一种无苯阻燃绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1，按照无苯阻燃绝缘漆所含组分及其含量进行分别量取各组分原料；

步骤S2，将无苯醇酸树脂、无苯氨基树脂和阻燃剂以及溶剂进行混料处理，配制合浆料；

步骤S3，向所述混合浆料中依次加入固化促进剂、其他助剂和溶剂，并再次进行混料处理。

其中，步骤S2中将无苯醇酸树脂、无苯氨基树脂和阻燃剂以及溶剂进行混料处理是将无苯醇酸树脂、无苯氨基树脂和阻燃剂依次加入溶剂中后进行混料处理。

进一步，所述制备方法，混料处理是采用搅拌处理，所述搅拌的速度为300-800转/分。

相对于现有技术，本发明无苯阻燃绝缘漆无苯醇酸树脂与无苯氨基树脂配合，一方面由于不含苯，因此，其挥发性有机物含量低、气味小、绿色环保，对环境无影响，对人体无伤害；另一方面与阻燃剂等组分协效作用，赋予经烘干的漆膜优异的阻燃、防潮、耐水、耐热且绝缘性能。

本发明还提供一种无苯阻燃绝缘漆的制备方法，该方法操作简便，不需复杂设备，能耗低，制得的无苯阻燃绝缘漆性能优异。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1为本无苯阻燃绝缘漆制备方法的工艺流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种阻燃、防潮、耐水绝缘性能优异，附着力好，不易开裂绿色环保的无苯阻燃绝缘漆，包括如下重量百分比的组分组成：

本发明实施例中，无苯氨基树脂为热固性丙烯酸树脂，也称为反应交联型树脂，无苯醇酸树脂通过与无苯氨基树脂交联，经加热固化，能够为漆膜提供良好的柔韧性和成型性。醇酸树脂固化成膜后，有光泽和韧性，附着力强，并具有良好的耐磨性、耐候性和绝缘性。因此，该醇酸树脂组分及其优选含量能赋予本实施例无苯阻燃绝缘漆更优异的绝缘性，且不容易开裂。

该无苯阻燃绝缘漆成膜过程伴着几个组分可反应基团的交联反应，涂膜具有网状结构，耐溶剂性、耐化学品性好，适于制备绝缘涂料。有效克服了现有绝缘漆含毒性极强的苯、甲苯、二甲苯等挥发性有机化合物的问题，从而显著减少了挥发性有机化合物的排放，并且提高了电器绝缘性能，其阻燃性能对家用电器产品极为重要，是家用电器安全性的保证。

优选地，作为本发明的实施例，上述无苯醇酸树脂与无苯氨基树脂混溶性好，烘干后涂膜透明，附着力好，光泽高。本实施例中，无苯醇酸树脂的重量百分含量为45％～55％，无苯氨基树脂的重量百分比含量为10％～15％。通过该优选的无苯醇酸树脂与无苯氨基树脂的协同作用，能进一步提高无苯阻燃绝缘漆的附着力和绝缘性。

优选地，作为本发明的实施例，上述无苯醇酸树脂溶剂为醋酸丁酯或醋酸乙酯或醋酸仲丁酯。溶剂能溶解乳胶微粒，协同成膜助剂促进乳胶漆成膜。溶剂挥发速度比水慢，所以有利于延长乳胶漆的开放时间和搭接时间，从而有利于乳胶漆在基面上的铺展，并且避免出现接痕。同时溶剂冰点较低，还能降低乳胶漆的冰点，提高乳胶漆的低温稳定性和防冻能力。

优选地，作为本发明的实施例，上述固化促进剂为稀土类固化促进剂。用稀土混合固化促进剂替代环烷酸或异辛酸类固化促进剂，可使绝缘漆的内干性更好，适用性更广。

优选地，作为本发明的实施例，所述固化促进剂为环烷酸锌和环烷酸钙混合物或异辛酸锌和异辛酸钙混合物，其中环烷酸锌与环烷酸钙重量比例为1：1，当使用异辛酸锌和异辛酸钙混合物作为固定促进剂时，异辛酸锌和异辛酸钙的重量比例也为1:1。选用两种固化促进剂混合搭配使用，可使两者固化促进效果达到更好的效果。

所述固化剂还可以为环烷酸锌与异辛酸钙混合物或环烷酸钙与异辛酸锌混合物。

优选地，作为本发明的实施例，所述阻燃剂为磷系环保型阻燃剂磷酸三甲酚酯或甲基磷酸二甲酯。调整阻燃剂的添加量可调整体系的阻燃效果，满足不同顾客的要求，也可调整阻燃剂对体系固化后的柔软硬度。相对于卤素系阻燃剂，选用阻燃剂更环保，符合顾客要求。

优选地，作为本发明的实施例，所述溶剂包含丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、正丁醇和醋酸丁酯，其中正丁醇可由异丁醇替代，醋酸丁酯可由醋酸仲丁酯或醋酸乙酯替代。因此，所述溶剂可以是下述实施例中的混合溶剂：

第一种：所述溶剂为包含丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、正丁醇/异丁醇和醋酸丁酯的混合溶剂。

第二种：所述溶剂为包含丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、正丁醇/异丁醇和醋酸仲丁酯的混合溶剂。

第三种：所述溶剂为包含丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、正丁醇/异丁醇和醋酸乙酯的混合溶剂。

一个具体实施例中，所述溶剂由10％的丙二醇甲醚醋酸酯、50％碳酸二甲酯、10％正丁醇和30％醋酸丁酯组成。

选用上述不同挥发率的溶剂混合可有效调整体系的整体挥发，有效解决体系在使用过程中存在的发白，起泡，流平等不良。使体系在烘烤固化后得到更好的漆膜，更好发挥树脂性能。

优选地，作为本发明的实施例，所述助剂为封闭型对甲苯磺酸或封闭型十二烷基苯磺酸。封闭型对甲苯磺酸是用弱碱性胺类与对甲苯磺酸反应制成的铵盐。以对甲苯磺酸作为氨基树脂的固化催化剂时，对氨基涂料的贮存稳定性有不良影响，涂料的黏度会逐渐上升。为此将磺酸基用胺类封闭，使磺酸基暂时不起作用。涂料烘烤时，封闭剂在高温下分解逸出，恢复磺酸基原来的促进固化的作用。十二烷基萘磺酸铵或封闭型十二烷基苯磺酸也是这一类封闭物，可作为本发明的助剂。

本发明实施例还提供了上述无苯阻燃绝缘漆的制备方法，其工艺流程如图1所示。该方法包括如下步骤：

步骤S1，按照所述无苯阻燃绝缘漆所含组分及其含量进行分别量取各组分原料；

步骤S2，将无苯醇酸树脂、无苯氨基树脂和阻燃剂以及溶剂进行混料处理，配置混合浆料；

步骤S3，向所述混合浆料中依次加入固化促进剂、其他助剂和溶剂，并再次进行混料处理。

其中，步骤S2中将无苯醇酸树脂、无苯氨基树脂和阻燃剂以及溶剂进行混料处理是将无苯醇酸树脂、无苯氨基树脂和阻燃剂依次加入溶剂中后进行混料处理。

既可以在溶剂中先加入无苯醇酸树脂，随后再加入无苯氨基树脂及阻燃剂，也可以先加入无苯氨基树脂，随后再加入无苯醇酸树脂及阻燃剂，还可以先加入阻燃剂，再加入两种树脂。

具体地，上述步骤中，无苯阻燃绝缘漆的配方以及配方中的各组分优选含量和种类如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。

上述步骤中，各组分的溶解的方法采用低速搅拌的方式使得其溶解，其搅拌速度为300-800转/分，搅拌40分钟～60分钟使各组分完全溶解并分散均匀，使得形成体系稳定的无苯阻燃绝缘漆。必要时，待各组分完全溶解并分散均匀后进行过滤，然后再进行包装。

一实施例中，上述步骤S2中所加入的溶剂为醋酸丁酯，步骤S3中加入的溶剂由10％的丙二醇甲醚醋酸酯、50％碳酸二甲酯、10％正丁醇和30％醋酸丁酯混合而成。

上述无苯阻燃绝缘漆的制备只需按配方将各组分按序混合均匀即可，其制备方法工艺简单，成本低廉，对设备要求低的特点，适于工业化生产。

因此，上述本发明实施例无苯阻燃绝缘漆具有不含苯、甲苯、二甲苯等毒性有机化合物的特点，从而显著减少了挥发性有机化合物的排放，并且提高了电器绝缘性能，同时具有优异的阻燃效果，通过控制阻燃剂的添加用量，阻燃效果最高可达到94-V0级。同时本无苯阻燃绝缘漆具有绝缘性能强，附着力好，耐油耐热性强的特点，其体积电阻率高达1×10¹³欧姆厘米。

现以具体无苯阻燃绝缘漆的配方和制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。

实施例1

无苯阻燃绝缘漆的重量百分比的配方组分如下：

该无苯阻燃绝缘漆的制备方法如下：

步骤S1，按照所述无苯阻燃绝缘漆所含组分及其含量进行分别量取各组分原料；

步骤S2，向搅拌池中加入15份醋酸丁酯，加入50份无苯醇酸树脂，以300转/分搅拌15分钟；加入15份无苯氨基树脂，以300转/分搅拌15分钟；加入12份磷酸三甲酚酯，以300转/分搅拌10分钟；配置混合浆料。

步骤S3，向所述混合浆料中在300转/分转速下，依次加入2份稀土类固化促进剂、0.3份封闭型对甲苯磺酸和5.8份其他溶剂，并再次进行混料处理，搅拌至所述无苯阻燃绝缘漆混合均匀，然后包装，得到所述无苯阻燃绝缘漆。

其中，所述其他溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、正丁醇和醋酸丁酯的混合溶剂。

将本实施例制备的水性绝缘漆外观为透明液体，无浑浊现象，粘度适中(25.6S涂4杯/20℃)，固含量高(44.25％)。用于变压器浸入绝缘漆成膜后，固化后其外观光滑平整、无气泡，测得体积电阻率为2.16×10¹³欧姆厘米，浸水24小时后，其体积电阻率为5.24×10¹¹欧姆厘米,高温130摄氏度下，其体积电阻率为4.98×10¹⁰欧姆厘米，耐热等级为130℃，阻燃等级可达94-V1。检测其它性能正常，达到了保护变压器的要求。

实施例2

无苯阻燃绝缘漆的重量百分比的配方组分如下：

该无苯阻燃绝缘漆的制备方法如下：

步骤S1，按照所述无苯阻燃绝缘漆所含组分及其含量进行分别量取各组分原料；

步骤S2，向搅拌池中加入10份醋酸乙酯，加入50份无苯醇酸树脂，以500转/分搅拌15分钟；加入15份无苯氨基树脂，以400转/分搅拌15分钟；加入15份甲基磷酸二甲酯，以400转/分搅拌10分钟；配置混合浆料。

步骤S3，向所述混合浆料中在300转/分转速下，依次加入2份环烷酸锌和环烷酸钙混合物、0.4份封闭型十二烷基苯磺酸和7.6份其他溶剂，并再次进行混料处理，搅拌至所述无苯阻燃绝缘漆混合均匀，然后包装，得到所述无苯阻燃绝缘漆。

其中，所述其他溶剂为包含丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、正丁醇和醋酸仲丁酯的混合溶剂。

将本实施例制备的水性绝缘漆外观为透明液体，无浑浊现象，粘度适中(22.8S涂4杯/20℃)，固含量高(46.38％)。用于变压器浸入绝缘漆成膜后，固化后其外观光滑平整、无气泡，测得体积电阻率为4.28×10¹³欧姆厘米，浸水24小时后，其体积电阻率为5.99×10¹¹欧姆厘米,高温130摄氏度下，其体积电阻率为5.03×10¹⁰欧姆厘米，耐热等级为130℃，阻燃等级可达94-V0。检测其它性能正常，达到了保护变压器的要求。

实施例3

无苯阻燃绝缘漆的重量百分比的配方组分如下：

该无苯阻燃绝缘漆的制备方法如下：

步骤S1，按照所述无苯阻燃绝缘漆所含组分及其含量进行分别量取各组分原料；

步骤S2，向搅拌池中加入10份醋酸丁酯，加入55份无苯醇酸树脂，以500转/分搅拌15分钟；加入15份无苯氨基树脂，以400转/分搅拌15分钟；加入15份磷酸三甲酚酯，以400转/分搅拌10分钟；配置混合浆料。

步骤S3，向所述混合浆料中在400转/分转速下，依次加入2份异辛酸钙和异辛酸锌混合物、0.5份封闭型对甲苯磺酸和2.5份其他溶剂，并再次进行混料处理，搅拌至所述无苯阻燃绝缘漆混合均匀，然后包装，得到所述无苯阻燃绝缘漆。

其中，所述其他溶剂为包含丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、正异丁醇和醋酸乙酯的混合溶剂。

将本实施例制备的水性绝缘漆外观为透明液体，无浑浊现象，粘度适中(28.2S涂4杯/20℃)，固含量高(48.69％)。用于变压器浸入绝缘漆成膜后，固化后其外观光滑平整、无气泡，测得体积电阻率为6.39×10¹³欧姆厘米，浸水24小时后，其体积电阻率为7.43×10¹¹欧姆厘米,高温130摄氏度下，其体积电阻率为4.98×10¹⁰欧姆厘米，耐热等级为130℃，阻燃等级可达94-V0。检测其它性能正常，达到了保护变压器的要求。

实施例4

无苯阻燃绝缘漆的重量百分比的配方组分如下：

该无苯阻燃绝缘漆的制备方法如下：

步骤S1，按照所述无苯阻燃绝缘漆所含组分及其含量进行分别量取各组分原料；

步骤S2，向搅拌池中加入20份醋酸丁酯，加入45份无苯醇酸树脂，以500转/分搅拌15分钟；加入13.8份无苯氨基树脂，以400转/分搅拌15分钟；加入13.7份磷酸三甲酚酯，以400转/分搅拌10分钟；配置混合浆料。

步骤S3，向所述混合浆料中在400转/分转速下，依次加入2份环烷酸锌和异辛酸钙混合物、0.5份封闭型对甲苯磺酸和5份其他溶剂，并再次进行混料处理，搅拌至所述无苯阻燃绝缘漆混合均匀，然后包装，得到所述无苯阻燃绝缘漆。

其中，所述其他溶剂为包含丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、异丁醇和醋酸仲丁酯的混合溶剂。

将本实施例制备的水性绝缘漆外观为透明液体，无浑浊现象，粘度适中(20.6S涂4杯/20℃)，固含量高(40.48％)。用于变压器浸入绝缘漆成膜后，固化后其外观光滑平整、无气泡，测得体积电阻率为4.98×10¹³欧姆厘米，浸水24小时后，其体积电阻率为8.31×10¹¹欧姆厘米,高温130摄氏度下，其体积电阻率为5.69×10¹⁰欧姆厘米，耐热等级为130℃，阻燃等级可达94-V0。检测其它性能正常，达到了保护电子元件的要求。

实施例5

无苯阻燃绝缘漆的重量百分比的配方组分如下：

该无苯阻燃绝缘漆的制备方法如下：

步骤S1，按照所述无苯阻燃绝缘漆所含组分及其含量进行分别量取各组分原料；

步骤S2，向搅拌池中加入15份醋酸丁酯，加入48份无苯醇酸树脂，以500转/分搅拌15分钟；加入14份无苯氨基树脂，以400转/分搅拌15分钟；加入13.5份甲基磷酸二甲酯，以400转/分搅拌10分钟；配置混合浆料。

步骤S3，向所述混合浆料中在400转/分转速下，依次加入2份异辛酸锌和环烷酸钙混合物、0.4份封闭型对甲苯磺酸和7.1份其他溶剂，并再次进行混料处理，搅拌至所述无苯阻燃绝缘漆混合均匀，然后包装，得到所述无苯阻燃绝缘漆。

其中，所述其他溶剂为包含丙二醇甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、异丁醇和醋酸乙酯的混合溶剂。

将本实施例制备的水性绝缘漆外观为透明液体，无浑浊现象，粘度适中(22.9S涂4杯/20℃)，固含量高(43.459％)。用于变压器浸入绝缘漆成膜后，固化后其外观光滑平整、无气泡，测得体积电阻率为6.09×10¹³欧姆厘米，浸水24小时后，其体积电阻率为5.67×10¹¹欧姆厘米,高温130摄氏度下，其体积电阻率为3.98×10¹⁰欧姆厘米，耐热等级为130℃，阻燃等级可达94-V0。检测其它性能正常，达到了保护电路板的要求。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。