一种水性阻燃乳液的制作方法

文档序号:12055397阅读:750来源:国知局
本发明涉及一种水性阻燃乳液。
背景技术
:目前,环保水性阻燃材料的应用领域不断拓展,市场前景光明。市场上大多数水性涂料中加入阻燃剂如四溴双酚A,十溴二苯乙烷、十溴二苯醚等,其阻燃效果对乳液和阻燃剂的相容性、分散性有很大的要求,并且耐水、耐碱、耐候性都较差,极大地限制了它们的广泛应用。20世纪初期到现在,全世界开始大量研究水性阻燃乳液,许多工业领域需要应用水性阻燃乳液。目前国内阻燃乳液分子量小,交联程度不高,远达不到市场要求。技术实现要素:本发明的目的是提供一种水性阻燃乳液。本发明所提供的水性阻燃乳液包括A组分和B组分,A组分和B组分的重量比为3-10:1;所述A组分通过以下步骤制得:(1)将35-55份甲基丙烯酸甲酯、50-100份丙烯酸丁酯、100-170份去离子水、3-4份表面活性剂和10-20份双丙酮丙烯酰胺混合均匀,制得基液;(2)将150-200份去离子水、3-4份表面活性剂、180-200份溴化苯乙烯、30-80份丙烯酸丁酯、70-90份甲基丙烯酸甲酯和5-10份丙烯酸甲酯混合均匀,得到预乳化液;(3)将5-10份过硫酸钾溶于50-100份去离子水中,配成引发剂溶液;(4)在温度80-90℃的条件下,将基液、引发剂溶液和预乳化液混合使体系进行反应,控制反应温度在80-100℃直至反应结束;或者,在温度80-90℃的条件下,先将预乳化液总量10%的预乳化液加入基液中,然后滴加引发剂溶液,当体系的温度开始上升时,再滴加剩余的预乳化液,滴加过程中控制反应温度在80-100℃,滴加完毕后继续在80-100℃下进行保温反应直至反应结束;反应结束后降温至50℃以下,用碱调节调节体系的pH值为7-8,然后加入1-3份润湿剂和1-2份消泡剂,混合均匀后即得A组分;所述B组分为己二酸二酰肼水溶液。所述水性阻燃乳液还包括C组分,A组分、B组分和C组分的重量比为300-1000:100:2-5。所述C组分为增稠剂。所述己二酸二酰肼水溶液的浓度为5-9%。所述步骤(4)中,剩余的预乳化液的滴加时间为1-4小时,引发剂溶液要在剩余的预乳化液滴加到10-30分钟时全部滴完。。所述碱为氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。本发明所用原料均为市售产品,所述表面活性剂为烷基磺酸盐,例如可采用山东济南丽超化工有限公司生产的十二烷基苯磺酸钠;所述润湿剂为水溶性非离子表面活性剂,例如可采用陶氏化学公司生产的名称为X-450的润湿剂;所述消泡剂为聚醚类消泡剂,例如可采用陶氏化学公司生产的名称为DF-104的消泡剂;所述增稠剂为市疏水改性聚氨酯,例如可采用陶氏化学公司生产的名称为RM-8W的增稠剂。本发明的A组分和B组分需单独存储;使用时,按A组分∶B组分=3-10∶1的重量配比关系,将A组分和B组分混合均匀形成混合液即可。本发明还可包括C组分即增稠剂,若要增加粘度,可根据使用要求向A组分和B组分的混合液中加入适量C组分,再搅拌均匀即可;一般情形下,A组分B组分和C组分的重量配比关系为300-1000:100:2-5。本发明步骤(4)中,反应体系的建立可以采取以下两种方式:一是可以将基液、引发剂溶液和预乳化液混合形成反应体系;二是可以先将少量预乳化液和基液混合,然后滴加引发剂溶液,待体系温度开始上升时再滴加剩余预乳化液。最好采用第二种方式,这样更利于方便控制反应温度。无论上述那种方式,体系的反应时间一般控制4-8小时即可使反应充分。引发剂溶液要求在剩余的预乳化液开始滴加的10-30分钟内滴完的具体含义为:引发剂溶液先开始滴加一段时间,然后剩余的预乳化液开始滴加,此时引发剂溶液也同时在滴加,引发剂溶液要在剩余的预乳化液滴加到10-30分钟的时间段内全部滴加完毕。本发明采用多种功能单体,对乳液颗粒进行核壳结构分子支链互穿,通过聚合工艺达到发明的目的。所得漆膜在常温状态下即可交联,对基材具有很强的附着力,因此涂层机械性能得到很大提高,经测试漆膜耐擦洗次数达3000次,耐水性达240h。具体实施方式下面通过实施例进一步说明本发明技术方案,这些实施例仅是用来详细展现本发明的技术构思及其可实施性,并不是对本发明保护范围的限制,利用本发明技术构思做出的等效替换和变通仍然在本发明的保护范围之内。实施例1水性阻燃乳液由A组分和B组分构成,A组分和B组分的重量配比关系为3:1;上述A组分的通过以下步骤制得:(1)将35份甲基丙烯酸甲酯、50份丙烯酸丁酯、100去离子水、3份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和10份双丙酮丙烯酰胺混合均匀,制得基液;(2)将150份去离子水、3份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、180份溴化苯乙烯、30份丙烯酸丁酯、70份甲基丙烯酸甲酯和5份丙烯酸甲酯混合均匀,得到预乳化液;(3)将5份过硫酸钾溶于50份去离子水中,配成引发剂溶液;(4)在温度80℃的条件下,先将预乳化液总量10%的预乳化液加入基液中,同时滴加引发剂溶液,当体系的温度开始上升时,再滴加剩余的预乳化液,滴加过程中控制反应温度在85℃,剩余的预乳化液的滴加时间为3小时,引发剂溶液要在剩余的预乳化液滴加10分钟时全部滴完,滴加完毕后继续在85℃下进行保温反应2小时;反应结束后降温至50℃以下,用氨水调节调节体系的pH值为8,然后加入3份润湿剂X-450和1份消泡剂DF-104,搅拌均匀后即得A组分;将己二酸二酰肼溶于水中配成质量浓度为5%的水溶液即得B组分;使用时,先将A组分和B组分按3:1的重量配比关系进行混合,混合均匀后就可使用。实施例2本实施例所提供的水性阻燃乳液由A组分、B组分和C组分构成,A组分、B组分和C组分的重量配比关系为300:100:2;其中A组分和B组分与实施例1所述的A组分和B组分相同,即本实施例中的A组分和B组分按实施例1中所述的方法制备而得;C组分为RM-8W增稠剂;使用时,先将A组分、B组分和C组分按300:100:2的重量配比关系进行混合,混合均匀后就可使用。实施例3水性阻燃乳液由A组分和B组分构成,A组分和B组分的重量配比关系为7:1;上述A组分的通过以下步骤制得:(1)将45份甲基丙烯酸甲酯、70份丙烯酸丁酯、150份去离子水、4份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和15份双丙酮丙烯酰胺混合均匀,制得基液;(2)将170份去离子水、4份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、190份溴化苯乙烯、50份丙烯酸丁酯、80份甲基丙烯酸甲酯和8份丙烯酸甲酯混合均匀,得到预乳化液;(3)将8份过硫酸钾溶于70份去离子水中,配成引发剂溶液;(4)在温度90℃的条件下,先将预乳化液总量10%的预乳化液加入基液中,同时滴加引发剂溶液,当体系的温度开始上升时,再滴加剩余的预乳化液,滴加过程中控制反应温度在95℃,剩余的预乳化液的滴加时间为2小时,引发剂溶液要在剩余的预乳化液滴加到15分钟时全部滴完,滴加完毕后继续在95℃下进行保温反应2小时;反应结束后降温至50℃以下,用碳酸氢钠调节调节体系的pH值为7-8,然后加入2份润湿剂X-450和2份消泡剂DF-104,混合均匀后即得A组分;将己二酸二酰肼溶于水中配成质量浓度为6%的水溶液即得B组分;使用时,先将A组分和B组分按7:1的重量配比关系进行混合,混合均匀后就可使用。实施例4本实施例所提供的水性阻燃乳液由A组分、B组分和C组分构成,A组分、B组分和C组分的重量配比关系为300:100:2;其中A组分和B组分与实施例3所述的A组分和B组分相同,即本实施例中的A组分和B组分按实施例3中所述的方法制备而得;C组分为RM-8W增稠剂。使用时,先将A组分、B组分和C组分按700:100:3的重量配比关系进行混合,混合均匀后就可使用。实施例5水性阻燃乳液由A组分和B组分构成,A组分和B组分的重量配比关系为10:1;上述A组分的通过以下步骤制得:(1)将55份甲基丙烯酸甲酯、100份丙烯酸丁酯、170份去离子水、4份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和20份双丙酮丙烯酰胺混合均匀,制得基液;(2)将200份去离子水、4份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、200份溴化苯乙烯、80份丙烯酸丁酯、90份甲基丙烯酸甲酯和10份丙烯酸甲酯混合均匀,得到预乳化液;(3)将10份过硫酸钾溶于100份去离子水中,配成引发剂溶液;(4)在温度82℃的条件下,先将预乳化液总量10%的预乳化液加入基液中,同时滴加引发剂溶液,当体系的温度开始上升时,再滴加剩余的预乳化液,滴加过程中控制反应温度在85℃,剩余的预乳化液的滴加时间为1小时,引发剂溶液要在剩余的预乳化液滴加到30分钟时全部滴完,滴加完毕后继续在85℃下进行保温反应3小时;反应结束后降温至50℃以下,用碳酸钠调节调节体系的pH值为8,然后加入3份润湿剂X-450和2份消泡剂DF-104,混合均匀后即得A组分;将己二酸二酰肼溶于水中配成质量浓度为8%的水溶液即得B组分;使用时,先将A组分和B组分按7:1的重量配比关系进行混合,混合均匀后就可使用。实施例6本实施例所提供的水性阻燃乳液由A组分、B组分和C组分构成,A组分、B组分和C组分的重量配比关系为1000:100:5;其中A组分和B组分与实施例5所述的A组分和B组分相同,即本实施例中的A组分和B组分按实施例5中所述的方法制备而得;C组分为RM-8W增稠剂。使用时,先将A组分、B组分和C组分按1000:100:5的重量配比关系进行混合,混合均匀后就可使用。实施例7水性阻燃乳液由A组分和B组分构成,A组分和B组分的重量配比关系为3:1;上述A组分的通过以下步骤制得:(1)将35份甲基丙烯酸甲酯、50份丙烯酸丁酯、100去离子水、3份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和10份双丙酮丙烯酰胺混合均匀,制得基液;(2)将150份去离子水、3份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、180份溴化苯乙烯、30份丙烯酸丁酯、70份甲基丙烯酸甲酯和5份丙烯酸甲酯混合均匀,得到预乳化液;(3)将5份过硫酸钾溶于50份去离子水中,配成引发剂溶液;(4)在温度80℃的条件下,将基液、预乳化液和引发剂溶液混合使体系进行反应,控制反应温度在85℃进行保温反应5小时,反应结束后降温至50℃以下,用氨水调节调节体系的pH值为8,然后加入3份润湿剂X-450和1份消泡剂DF-104,搅拌均匀后即得A组分;将己二酸二酰肼溶于水中配成质量浓度为5%的水溶液即得B组分;使用时,先将A组分和B组分按3:1的重量配比关系进行混合,混合均匀后就可使用。经检测,本发明水性阻燃乳液其技术指标如下表所示:序号检测项目实测值1乳液颗粒粒径60-80nm2外观乳白色3固含量,%,≥454PH7.55机械稳定性,800r/min,30min不分层,不絮凝6耐热稳定性,50℃不分层,不絮凝7冻融稳定性,-10℃不分层,不絮凝8附着力,划格法,级09铅笔硬度≥H10耐擦洗次数≥300011耐水性,240h轻微发白当前第1页1 2 3 
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