一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法的制作方法

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一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法的制造方法与工艺

本发明属于胶粘剂技术领域,涉及一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法。



背景技术:

光学胶粘剂是一种与零件光学性能相接近,并能把两个或多个光学零件胶合到一起的物质。随着科学技术的发展,目前在可见光区透明的胶粘剂,特别是在光学仪器生产、平板显示、文物修复、折射率匹配粘合、艺术品制备等领域得到广泛应用。在粘合光学零件时,粘合剂折射率与待粘接件相差越大,引起的光散射现象越严重,因此,折射率匹配越来越受到重视。

目前,光学零件的粘合常用的是环氧树脂胶和紫外光固化胶,环氧树脂胶需要将树脂和固化剂混合均匀后在固化时间内使用,但不能在空气中长期放置,胶接强度很高,为了改变环氧体系的折射率,Yang等人通过在环氧树脂中添加纳米无机粒子,用紫外固化的方法得到折射率在1.5019~1.5449可调节的粘合剂,(Advanced Material Research 2012.Vol 549.639-642),可用于折射率在1.5019~1.5449范围内光学零件的粘合;

紫外光固化胶粘合时固化快,耗能少,无溶剂,是一种环保的胶粘剂,如美国Norland公司的NOA85V、NOA85、NOA84型号胶粘剂,在紫外光或可见光(蓝紫光)照射下即可固化,折射率为1.46,与石英玻璃的折射率相近。Priyadarshi等人制备出折射率为1.463的紫外固化光学胶,与电子元件的折射率非常接近(J Appl Poly Sci,2005,98:950~956), Nagata (Optical Fiber Technology,1995,1:283~288),张秋禹(粘接,1994,16(2):5~10),等通过改变原料的成分分别制备出折射率在1.460~1.590、1.538~1.557的紫外固化胶,适合折射率在此范围内的光学零件的粘接,但是在后期的拆胶需要将粘接件浸泡在氯化物或丙酮等有机溶剂中,这会对粘接件本身和操作者身体造成伤害。

上述两种胶粘剂使用方便,应用广泛,但也存在不能长期暴露在空气中、后期拆胶困难等缺点,具体总结为以下几点:

1. 无论环氧型光学胶粘剂还是紫外固化型光学胶粘剂在空气中长期放置都会变质;

2. 零件粘接过程是人工操作,很难在不规则或大面积零件上均匀涂敷胶粘剂;

3. 在待粘接零件上涂不均匀粘合剂会导致零件的胶接层中出现彩虹印、气泡、溢胶等不良,影响之后的粘接流程;

4. 粘接不良的光学零件拆胶时需要将其浸泡在丙酮、氯化物等有机溶剂中,会对光学零件造成一定伤害,此外,操作者也难以避免接触对身体有危害的有机溶剂。

5. 粘接完的光学零件,若在光源附近发生胶粘剂的折射率与所粘接零件不匹配现象,则会造成光源干扰;

虽然部分环氧型光学胶粘剂和紫外光固化胶粘剂具有可以调节的折射率,而且,吉林大学孙俊奇等人的专利(一种基于层层组装技术制备粘合涂层和粘合膜的方法,ZL 2012 1 0150883.5[P].2013-11-06),利用层层组装技术制备出了不受基底限制的厚度均匀的透明粘合涂层和粘合膜,可以在空气中长期放置而不变质,但并没有对粘合膜的折射率进行相关研究。



技术实现要素:

为了解决已有技术存在的问题,本发明提供一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法。

本发明有关缩写的中文名称:PAA为聚丙烯酸,PEI为聚乙烯亚胺,PAH为聚烯丙基胺盐酸盐,PDDA为二烯丙基二甲基氯化铵,PSS为聚苯乙烯磺酸钠,PVA为聚乙烯醇。

本发明提供的一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法,步骤和条件如下:

(1)阳离子基元A溶液的制备

室温下,将阳离子基元A和去离子水置于反应器中,分散或搅拌均匀,得到阳离子基元A溶液;该溶液的pH为7.0~11.5,质量体积浓度为0.1~15.0mg/mL;所述的阳离子基元A是主链或支链上含有氮元素的伯胺、仲胺和叔胺的水溶性高分子,优选的阳离子基元A是PEI、PDDA或PAH;优选的阳离子基元A的分子量范围为1.7×104~7.5×105

进一步地,阳离子基元A溶液的质量体积浓度为0.5~10.0mg/mL;

(2)阴离子基元B-B2的溶液的制备

将阴离子基元B-B2和去离子水置于反应器中,分散或搅拌均匀,得到阴离子基元B-B2溶液;阴离子基元B-B2的B2与B-B2的摩尔比是0.1~99.9:100,该溶液的pH为2.5~9.0,质量体积浓度为0.1~15.0mg/mL;所述的阴离子基元B-B2的B、B2为主链或支链上含有氧元素的水溶性高分子中任意两种的混合物;优选的B、B2分别为PAA、PSS和PVA中的任意两种,B、B2分子量的范围为2.0×103~1.0×106

进一步地,阴离子基元B-B2溶液的质量体积浓度为0.5~10.0mg/mL;

(3)组装制备n层折射率可调控高分子粘合膜A/(B-B2

1) 待粘接零件的表面处理

若是光学零件,用无水乙醇将表面擦拭干净;优选的光学零件是不同形状的凹透镜、凸透镜、火石玻璃、硒化锌;

若是非光学零件,则对其进行如下的处理:室温下,将待粘接零件放入体积比为7:3的H2SO4和H2O2混合溶液中加热煮沸至无气泡冒出,取出该待粘接零件,用去离子水冲洗后吹干备用;优选的非光学零件是不同形状的玻璃片、石英片、硅片;待粘接零件处理的目的是使其表面亲水化,从而提高高分子粘合膜的生长速度;

2) 组装n层折射率可调控的高分子粘合膜

室温下,将表面处理过的待粘接零件依次在上述的阳离子基元A溶液、去离子水、阴离子基元B-B2溶液、去离子水中分别浸泡0.5~30.0min作为一个浸泡周期,得到一层厚度为0.01~3.0μm的折射率可调控高分子粘合膜,记为A/(B-B2);每重复一个浸泡周期,增加一层厚度为0.01~3.0μm的A/(B-B2)高分子粘合膜,重复n个浸泡周期,得到n层折射率可调控的A/(B-B2)高分子粘合膜,所述n为自然数;

通过调节阴离子基元B-B2溶液中B2与B-B2的摩尔比为0.1~99.9:100,A/(B-B2)高分子粘合膜的折射率可以在1.541~1.579之间进行调控, B2与B-B2的摩尔比与所得折射率成线性关系,B2与B-B2的摩尔比越大,得到的膜折射率越大,B2与B-B2的摩尔比越小,得到的膜折射率越小。

(4)高分子粘合膜的储存

经测试,本发明制备的折射率可调控高分子粘合膜存放温度范围是-190~60℃,存放湿度范围为10~90% ,优选的存放温度是15~35℃,存放湿度是10~90%,且在此温度和湿度下,能稳定存放的时间是半年。

根据GB-T7123.1-2002和GB-T7123.2-2002,胶粘剂存放温度为(23士2)℃,湿度为(50士5)%。可见本发明制备的折射率可调控高分子粘合膜存放温度范围非常广泛。

(5)含高分子粘合膜的不同形状待粘接零件的粘合

把按步骤(3)的2)制备好的n层折射率可调控的高分子粘合膜的不同形状待粘接件的表面滴加一滴水并涂抹均匀,然后将两个待粘接件的表面的所述的高分子粘合膜相对放好,施加1.0×10-5~5.0×10-3kPa的持续作用力1.0~15.0min,使两个待粘接零件粘合在一起;

当然,所施加的压力可以更大,但更大的压力可能会影响待粘接件的光学性质及其他性质;

(6)拆胶

若粘接过程出现错误需要拆胶,则将该粘接件放在水中浸泡1~240h,该粘接件可分开,即可达到拆胶目的。拆胶时间取决于粘合件面积的大小,面积越大,所需时间越长。

有益效果:本发明提供了一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法,利用层层组装技术,组装制备了厚度在1.0-30.0μm折射率在1.541~1.579范围内可调控折射率的高分子粘合膜,粘接后可提高像质。在可见光区透明,折射率与钡冕玻璃折射率相近,适合钡冕玻璃与其他光学零件之间的粘接。

本发明制备的可调控折射率的高分子粘合膜在空气中可以长时间放置而不改变其粘合性质。经测试,在 -190~60℃,存放湿度范围为10~90% ,能稳定存放的时间长达半年。存放温度范围非常广泛。

所制备的高分子粘合膜可在不同形状的平面镜、凹透镜、凸透镜,及玻璃、石英、硅片、光学玻璃等多种材质的待粘接零件上大面积均匀涂敷,在水和压力的作用下便可将生长有多层可调控折射率的高分子粘合膜的光学零件进行粘接,不需紫外固化过程,可有效节省粘接时间;还可避免现有紫外固化光学胶粘剂在使用时粘接层中产生气泡、灰尘溢胶、彩虹印等的缺陷。使两个待粘接件粘接到一起测得其拉伸强度为6.85±1.94MPa 。

本发明的工艺简单,原料易得,所使用溶剂为水,而非有机溶剂,避免了对环境的污染以及对操作者身体的伤害。

本发明所制备的可调控折射率的高分子粘合膜通过再次在水中浸泡,即可拆胶,适用于不符合光学检验条件的粘接件拆胶。

附图说明

图1为本发明制备的可调控折射率的高分子粘合膜的截面SEM图。

图2本发明制备的可调控折射率的高分子粘合膜的厚度随周期的变化曲线图。

具体实施方式

以下通过一些实例来进一步阐明本发明的具体实施和结果,而不是要用这些实例来限制本发明。

实施例1 一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法,所述的高分子粘合膜是PEI/(PAA-PSS),阳离子基元A是PEI ,阴离子基元B-B2的B与B2为PAA和PSS;PSS与PAA-PSS的摩尔比为0.1:100,制备的步骤和条件如下:

(1)阳离子基元PEI溶液的制备:

室温下,将0.1g分子量为7.5×105的阳离子基元PEI和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为1.0mg/mL的阳离子基元PEI溶液;用盐酸调节该溶液的pH为9.0,备用;

(2)阴离子基元PAA-PSS溶液的制备

将2.55×10-4g分子量为7.5×104的阴离子基元 PSS和9.98×10-2g分子量为1.0×105的阴离子基元PAA和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为1.0mg/mL阴离子基元PAA-PSS溶液,其中PSS与PAA-PSS的摩尔比为0.1:100;用氢氧化钠调节该溶液的pH为4.0,备用;

(3)组装制备25层折射率可调控高分子粘合膜PEI/(PAA-PSS)

1) 待粘接的三角形状玻璃片的表面处理

室温下,将待粘接的三角形状玻璃片放入体积比为7:3的H2SO4和H2O2混合溶液中加热煮沸至无气泡冒出,取出待粘接三角形状玻璃片,用去离子水冲洗后吹干备用;待粘接三角形状三角形状玻璃片处理的目的是使其表面亲水化,从而提高高分子粘合膜的生长速度;

2) 制备25层折射率可调控的PEI/(PAA-PSS)高分子粘合膜

室温下,将表面处理过的待粘接的三角形状玻璃片依次在上述的阳离子基元PEI溶液、去离子水、阴离子基元PAA-PSS溶液、去离子水中分别浸泡15.0min、0.5min、15.0min、0.5min作为一个浸泡周期,得到一层厚度为1.2μm的折射率可调控高分子粘合膜,记为PEI/(PAA-PSS);每重复一个浸泡周期,增加一层厚度为1.2μm的PEI/(PAA-PSS)高分子粘合膜,重复25个浸泡周期,得到总厚度为30.0μm的25层折射率可调控的PEI/(PAA-PSS)高分子粘合膜;

上述制备好的高分子粘合膜存放在25℃的湿度为50%的空气中,半年不会发生变质。

用津岛UV-3150紫外分光光度计测其透过率大于80%,用WAY-2W型阿贝折光仪测得其折射率为1.541;在制备有上述高分子粘合膜的待粘接三角形状玻璃片的表面滴加一滴水涂抹均匀,相对放好,施加1×10-5kPa的持续作用力1min,使两个待粘接件粘合到一起测得其拉伸强度为6.85±1.94MPa 。

若该粘接件的粘接面积为5×5mm大小,在粘接后1min内拆胶,需浸泡1h。

实施例2 一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法,所述的高分子粘合膜是PDDA/(PAA-PSS),阳离子基元A是PDDA ,阴离子基元B-B2的B与B2为PAA和PSS,PSS与PAA-PSS的摩尔比为50:100,制备的步骤和条件如下:

(1)阳离子基元PDDA溶液的制备:

室温下,将1.5g分子量为2.5×105的阳离子基元PDDA和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为15.0mg/mL的阳离子基元PDDA溶液;用氢氧化钠调节该溶液的pH为7.0,备用;

(2)阴离子基元PAA-PSS溶液的制备

将3.6×10-2g分子量为1.0×106的阴离子基元 PSS和1.4×10-2g分子量为2.0×103的阴离子基元PAA和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为0.5mg/mL阴离子基元PAA-PSS溶液,其中PSS与PAA-PSS的摩尔比为50:100;用盐酸调节该溶液的pH为2.5,备用;

(3)组装制备35层折射率可调控高分子粘合膜PDDA/(PAA-PSS)

1) 待粘接五边形状硅片的表面处理

室温下,将待粘接五边形状硅片放入体积比为7:3的H2SO4和H2O2混合溶液中加热煮沸至无气泡冒出,取出待粘接五边形状硅片,用去离子水冲洗后吹干备用;待粘接五边形状硅片处理的目的是使其表面亲水化,从而提高高分子粘合膜的生长速度;

2) 制备35层折射率可调控的PDDA/(PAA-PSS)高分子粘合膜

室温下,将表面处理过的待粘接五边形状硅片依次在上述的阳离子基元PDDA溶液、去离子水、阴离子基元PAA-PSS溶液、去离子水中分别浸泡20.0min、1.0min、20.0min、1.0min作为一个浸泡周期,得到一层厚度为0.19μm的折射率可调控高分子粘合膜,记为PDDA/(PAA-PSS);每重复一个浸泡周期,增加一层厚度为0.19μm的PDDA/(PAA-PSS)高分子粘合膜,重复35个浸泡周期,得到总厚度为6.65μm的35层折射率可调控的PDDA/(PAA-PSS)高分子粘合膜;上述制备好的高分子粘合膜存放在-190℃的湿度为50%的空气中,半年不会发生变质。

用津岛UV-3150紫外分光光度计测其透过率大于80%,用WAY-2W型阿贝折光仪测得其折射率为1.568;在制备有上述高分子粘合膜的待粘接件五边形状硅片的表面滴加一滴水涂抹均匀,相对放好,施加1.0×10-4kPa的持续作用力10.0min,使两个待粘接件五边形状硅片粘合到一起测得其拉伸强度为4.08±1.08MPa 。

若该粘接件五边形状硅片的粘接面积5×5mm大小,在粘接30min后拆胶,则需浸泡72h;

实施例3 一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法,所述的高分子粘合膜是PAH/(PAA-PSS),阳离子基元A是PAH ,阴离子基元B-B2的B与B2为PAA和PSS,PSS与PAA-PSS的摩尔比为25:100,制备的步骤和条件如下:

(1)阳离子基元PAH溶液的制备:

室温下,将1g分子量为1.7×104阳离子基元PAH和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为10.0mg/mL的阳离子基元PAH溶液;用盐酸调节该溶液的pH为9.0,备用;

(2)阴离子基元PAA-PSS溶液的制备

将4.6×10-1g分子量为7.0×104的阴离子基元 PSS和5.4×10-1g分子量为2.0×103的阴离子基元PAA和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为10.0mg/mL阴离子基元PAA-PSS溶液,其中PSS与PAA-PSS的摩尔比为25:100;用氢氧化钠调节该溶液的pH为9.0,备用;

(3)组装制备100层折射率可调控高分子粘合膜PAH/(PAA-PSS)

1) 待粘接六边形状石英片的表面处理

室温下,将待粘接六边形状石英片放入体积比为7:3的H2SO4和H2O2混合溶液中加热煮沸至无气泡冒出,取出待粘接六边形状石英片,用去离子水冲洗后吹干备用;待粘接六边形状石英片处理的目的是使其表面亲水化,从而提高高分子粘合膜的生长速度;

2) 制备100层折射率可调控的PAH/(PAA-PSS)高分子粘合膜

室温下,将表面处理过的待粘接六边形状石英片依次在上述的阳离子基元PAH溶液、去离子水、阴离子基元PAA-PSS溶液、去离子水中分别浸泡30.0min、0.5min、30.0min、0.5min作为一个浸泡周期,得到一层厚度为0.01μm的折射率可调控高分子粘合膜,记为PAH/(PAA-PSS);每重复一个浸泡周期,增加一层厚度为0.01μm的PAH/(PAA-PSS)高分子粘合膜,重复100个浸泡周期,得到总厚度为1.0μm的100层折射率可调控的PAH/(PAA-PSS)高分子粘合膜;上述制备好的高分子粘合膜存放在60℃的空气湿度为10%的条件下,半年不会发生变质。

用津岛UV-3150紫外分光光度计测其透过率大于80%,用WAY-2W型阿贝折光仪测得其折射率为 1.545;在制备有上述高分子粘合膜的待粘接六边形状石英片的表面滴加一滴水涂抹均匀,相对放好,施加5.0×10-3kPa的持续作用力15.0min,使两个待粘接六边形状石英片粘合到一起测得其拉伸强度为4.88±1.56MPa。

若该粘接六边形状石英片的粘接面积为8×8mm大小,在粘接后1min内拆胶,需浸泡24h。

实施例4 一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法,所述的高分子粘合膜是PEI/(PAA-PSS),阳离子基元A是PEI ,阴离子基元B-B2的B与B2为PAA和PSS,PSS与PAA-PSS的摩尔比为99.9:100,制备的步骤和条件如下:

(1)阳离子基元PEI溶液的制备:

室温下,将0.01g分子量为2.5×104阳离子基元PEI和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为0.1mg/mL的阳离子基元PEI溶液;用盐酸调节该溶液的pH为11.5,备用;

(2)阴离子基元PAA-PSS溶液的制备

将1.499g分子量为2.0×105的阴离子基元 PSS和5.87×10-4g分子量为1.5×104的阴离子基元PAA和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为15.0mg/mL阴离子基元PAA-PSS溶液,其中PSS与PAA-PSS的摩尔比为99.9:100;用氢氧化钠调节该溶液的pH为3.5,备用;

(3)组装制备15层折射率可调控高分子粘合膜PEI/(PAA-PSS)

1) 待粘接的圆形火石玻璃片的表面处理

室温下,用无水乙醇将待粘接的圆形火石玻璃片表面擦拭干净;

按照实施例1中步骤(3)中2)的方法,在待粘接的圆形火石玻璃片的表面制备PSS与PAA-PSS摩尔比为99.9:100的PEI/(PAA-PSS)。每增加一个浸泡周期,膜厚增加0.9μm。上述制备好的15层总厚度为13.5μm的高分子粘合膜,存放在30℃的空气湿度为90%的条件下,半年不会发生变质。

用津岛UV-3150紫外分光光度计测其透过率大于80%,用WAY-2W型阿贝折光仪测得其折射率为 1.579 ;在制备有上述高分子粘合膜的待粘接的圆形火石玻璃片的表面滴加一滴水涂抹均匀,相对放好,施加5.0×10-4kPa的持续作用力15.0min,使两个待粘接的圆形火石玻璃片粘合到一起测得其拉伸强度为5.71±0.71MPa。

若该粘合的圆形火石玻璃片的粘接面积为8×8mm大小,在粘接30min后拆胶,则需浸泡240h;

实施例5 一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法,所述的高分子粘合膜是PEI/(PAA-PVA),阳离子基元A是PEI ,阴离子基元B-B2的B与B2为PAA和PVA,PVA与PAA-PVA的摩尔比为25:100,制备的步骤和条件如下:

(1)阳离子基元PEI溶液的制备:

室温下,将0.05g分子量为7.5×105的阳离子基元PEI和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为0.5mg/mL的阳离子基元PEI溶液;用盐酸调节该溶液的pH为9.0,备用;

(2)阴离子基元PAA-PVA溶液的制备

将1.69×10-3g分子量为5.0×103的阴离子基元 PVA和8.3×10-3g分子量为2.0×103的阴离子基元PAA和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为0.1mg/mL阴离子基元PAA-PVA溶液,其中PVA与PAA-PVA的摩尔比为25:100;用氢氧化钠调节该溶液的pH为3.0,备用;

(3)组装制备10层折射率可调控高分子粘合膜PEI/(PAA-PVA)

1) 待粘接四边形状硒化锌的表面处理

室温下,用无水乙醇将待粘接四边形状硒化锌表面擦拭干净;

2) 制备10层折射率可调控的PEI/(PAA-PVA)高分子粘合膜

室温下,将表面处理过的待粘接四边形状硒化锌依次在上述的阳离子基元PEI溶液、去离子水、阴离子基元PAA-PVA溶液、去离子水中分别浸泡10.0min、1.0min、10.0min、1.0min作为一个浸泡周期,得到一层厚度为3.0μm的折射率可调控高分子粘合膜,记为PEI/(PAA-PVA);每重复一个浸泡周期,增加一层厚度为3.0μm的PEI/(PAA-PVA)高分子粘合膜,重复10个浸泡周期,得到总厚度为30μm的10层折射率可调控的PEI/(PAA-PVA)高分子粘合膜;

上述制备好的高分子粘合膜存放在15℃的空气湿度为70%的空气中,半年不会发生变质。

用津岛UV-3150紫外分光光度计测其透过率大于80%,用WAY-2W型阿贝折光仪测得其折射率为 1.548 ;在制备有上述高分子粘合膜的待粘接件硒化锌的表面滴加一滴水涂抹均匀,相对放好,施加5.0×10-4kPa的持续作用力15.0min,使两个待粘接件硒化锌粘接到一起测得其拉伸强度为6.51±2.61MPa。

若该粘合四边形状硒化锌的粘接面积为8×8mm大小,在粘接后1min内拆胶,需浸泡24h。

实施例6 一种可调控折射率的高分子粘合膜的制法,所述的高分子粘合膜是PEI/(PAA-PSS),阳离子基元A是PEI ,阴离子基元B-B2的B与B2为PAA和PSS;PSS与PAA-PSS的摩尔比为75:100,制备的步骤和条件如下:

(1)阳离子基元PEI溶液的制备:

室温下,将0.1g分子量为7.5×105的阳离子基元PEI和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为1.0mg/mL的阳离子基元PEI溶液;用盐酸调节该溶液的pH为10.0,备用;

(2)阴离子基元PAA-PSS溶液的制备

将8.8×10-2g分子量为7.5×104的阴离子基元 PSS和1.2×10-2g分子量为1.0×105的阴离子基元PAA和100mL去离子水置于反应器中,搅拌均匀,得到质量体积浓度为1.0mg/mL阴离子基元PAA-PSS溶液,其中PSS与PAA-PSS的摩尔比为75:100;用氢氧化钠调节该溶液的pH为4.0,备用;

(3)组装制备25层折射率可调控高分子粘合膜PEI/(PAA-PSS)

1) 待粘接零件凹透镜和凸透镜的表面处理

室温下,用无水乙醇将待粘接零件凹透镜和凸透镜的表面擦拭干净

2) 制备25层折射率可调控的PEI/(PAA-PSS)高分子粘合膜

室温下,将表面处理过的待粘接零件凹透镜和凸透镜依次在上述的阳离子基元PEI溶液、去离子水、阴离子基元PAA-PSS溶液、去离子水中分别浸泡8.0min、0.5min、8.0min、0.5min作为一个浸泡周期,得到一层厚度为0.8μm的折射率可调控高分子粘合膜,记为PEI/(PAA-PSS);每重复一个浸泡周期,增加一层厚度为0.8μm的PEI/(PAA-PSS)高分子粘合膜,重复25个浸泡周期,得到总厚度为20.0μm的25层折射率可调控的PEI/(PAA-PSS)高分子粘合膜;

上述制备好的高分子粘合膜存放在25℃的湿度为30%的空气中,半年不会发生变质。

用津岛UV-3150紫外分光光度计测其透过率大于80%,用WAY-2W型阿贝折光仪测得其折射率为1.570;在制备有上述高分子粘合膜的待粘接零件凹透镜和凸透镜的表面滴加一滴水涂抹均匀,相对放好,施加1×10-5kPa的持续作用力1min,使两个待粘接零件凹透镜和凸透镜粘接到一起测得其拉伸强度为6.08±1.38MPa 。

若该粘接零件凹透镜和凸透镜的粘接面积为5×5mm大小,在粘结后1min内拆胶,需浸泡1h。

参考文献:

[1](a) 孙俊奇,张健夫.一种基于层层组装技术制备粘合涂层和粘合膜的方法《,ZL 2012 1 0150883.5[P].2013-11-06. 》 (b) 孙俊奇,张健夫,李洋,陈栋栋,陈珊珊. 一种环保超薄导电胶的制备方法《 ZL 201210457476.9 [P].2012-11-14 》

[2] 赵剑英;邱雪鹏;高连勋;卞证. 通过表面组装活性官能团键合两个固体平面的方法《中国,CN 1740788A 》

[3 齐贵亮,王喜梅,夏敏,李萍,光固化聚氨酯丙烯酸酯胶粘剂的制备《中国胶粘剂.2008.17 》

[4] 张国彦,张纪斌,杨柏. 高折射率聚合物-无机纳米光学杂化材料的设计与制备及其应用《高分子学报.2013.5. 》。

[5] 刘新华,吴筱,李红章,陈韬. 多功能光学复合窗口用粘合剂的研制《粘接.2012》。

[6] 夏兰君,查尚文,徐迅,鲁德平. 紫外固化胶粘剂的折射率及其影响因素《胶体与聚合物.2012,30(2) 》。

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