一种立方状铌酸锶钠红色荧光粉及其制备方法与流程

本发明属于白光LED荧光粉基质制备技术领域，涉及一种立方状铌酸锶钠红色荧光粉及其制备方法，具体涉及一种采用熔盐法制备Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体的方法。

背景技术：

铌酸盐是一类应用广泛的荧光粉基质材料，具有良好的热稳定性、化学稳定性并且易于改性和掺杂，在铁电、介电和压电等领域都得到了广泛的应用。铌酸盐诸如铌酸锶钡、铌酸钾钠、铌酸锶钠等在陶瓷、薄膜、光催化中也表现出有价值的应用潜力。其中铌酸锶钠具有四方钨青铜结构，此结构是钙钛矿结构的一种衍生物。在这种特殊的结构中阳离子很容易被稀土离子取代，从而使其成为一种非常适合掺杂的基体，应用于发光领域。

当前荧光粉的合成方法主要包括高温固相法，均相共沉淀法，溶胶—凝胶法，燃烧法，水热法等，其中存在的问题包括烧结温度高，合成周期长，颗粒不均匀，色纯度不高等。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种立方状铌酸锶钠红色荧光粉及其制备方法，该方法采用熔盐法制得相貌分散、分布均匀的立方状铌酸锶钠粉体，与其他方法相比，熔盐法具有易于操作，粒度可控，晶体形貌好，物相纯度高，合成周期短等优点，适合制备分散均匀的立方状颗粒粉体，本发明即采用熔盐法合成了结晶完整、相貌分散、颗粒均匀、色纯度高的立方状铌酸锶钠Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种立方状铌酸锶钠红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作为原料，并按照摩尔比为(0.625～0.875)：1的比例分别进行称取，将称取好的原料置于研钵中，在室温下研磨使其混合均匀后待用；

2)步骤1)中称取的SrCO₃和Nb₂O₅的总质量为M，其中M＝M_SrCO3+M_Nb2O5，NaCl的质量为m，按照M：m＝1：(3～9)的比例称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1)称取的原料混合，将混合物在室温下充分研磨制得混合粉体；

3)将步骤2)所得混合粉体置于坩埚中用Al₂O₃盖覆盖；

4)将Al₂O₃坩埚置于炉中，在1100～1200℃下保温3～9h，以2℃/min速率冷却至300℃，然后随炉冷却至室温取出；

5)去除步骤4)所得产物的熔盐，待熔盐完全去除后，将产物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体。

步骤5)中通过去离子水反复浸泡、洗涤去除熔盐，并通过硝酸银检验洗涤清液判断是否仍有残存熔盐。

步骤4)中箱式电阻炉的升温方式为：自室温起，以3℃/min的速率升温至600℃，再以5℃/min的速率升温至1100～1200℃。

步骤1)中的研磨时间为2h。

步骤1)中所述的研钵为玛瑙研钵。

步骤2)中的研磨时间为2h。

步骤3)中所述坩埚为氧化铝坩埚。

一种立方状铌酸锶钠红色荧光粉，其化学组成为Na_0.5Sr_0.25NbO₃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过熔盐法制备可使粉体纯度高、形貌良好、粒径均匀；通过XRD、SEM的测试与分析可知，本发明所制备出的Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体纯度高达100％、结晶性能好、粒径均匀、平均粒径为10～16μm，形貌美观为立方状且分散度高。

附图说明

图1是本发明实施例1制得的立方状Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体的XRD图；

图2是本发明实施例1制得的立方状Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体的SEM图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作为原料，按照摩尔比为0.825：1的比例分别进行称取，将称取好的原料置于玛瑙研钵中，在室温下研磨2h使其混合均匀后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的总质量为M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的质量为m，按照M：m＝1：5的比例称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1)所得原料混合，将混合物在室温下充分研磨2h制得混合粉体；

3)将步骤2所得混合粉体置于Al₂O₃坩埚中用Al₂O₃盖覆盖。

4)将Al₂O₃坩埚置于炉中，自室温起，以3℃/min的速率升温至600℃，再以5℃/min的速率升温至1150℃，保温9h后以2℃/min速率冷却至300℃，然后随炉冷却至室温取出；

5)将步骤4)所得产物用去离子水反复浸泡、洗涤，然后用硝酸银检验洗涤清液是否仍有残存熔盐，待熔盐完全去除后，将产物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体。

图1所示为本实施例所制得的立方状Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体的XRD图，从图中可以看出样品衍射峰与标准卡JCPDS Card NO.27-0788完全吻合，并且没有杂峰，说明所制得的样品物相纯度较高。

图2所示为本实施例制得的立方状Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体的SEM图，从图中可以看出样品颗粒分散均匀，平均粒径为10～16μm，结晶度高，形貌美观为立方状且分散性良好。

实施例2

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作为原料，按照摩尔比为0.75：1的比例分别进行称取，将称取好的原料置于玛瑙研钵中，在室温下研磨2h使其混合均匀后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的总质量为M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的质量为m，按照M：m＝1：3的比例称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1)所得原料混合，将混合物在室温下充分研磨2h制得混合粉体；

3)将步骤2所得混合粉体置于Al₂O₃坩埚中用Al₂O₃盖覆盖。

4)将Al₂O₃坩埚置于炉中，自室温起，以3℃/min的速率升温至600℃，再以5℃/min的速率升温至1100℃，保温6h后以2℃/min速率冷却至300℃，然后随炉冷却至室温取出；

5)将步骤4)所得产物用去离子水反复浸泡、洗涤，然后用硝酸银检验洗涤清液是否仍有残存熔盐，待熔盐完全去除后，将产物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体。

实施例3

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作为原料，按照摩尔比为0.675：1的比例分别进行称取，将称取好的原料置于玛瑙研钵中，在室温下研磨2h使其混合均匀后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的总质量为M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的质量为m，按照M：m＝1：5的比例称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1)所得原料混合，将混合物在室温下充分研磨2h制得混合粉体；

3)将步骤2所得混合粉体置于Al₂O₃坩埚中用Al₂O₃盖覆盖。

4)将Al₂O₃坩埚置于炉中，自室温起，以3℃/min的速率升温至600℃，再以5℃/min的速率升温至1150℃，保温3h后以2℃/min速率冷却至300℃，然后随炉冷却至室温取出；

5)将步骤4)所得产物用去离子水反复浸泡、洗涤，然后用硝酸银检验洗涤清液是否仍有残存熔盐，待熔盐完全去除后，将产物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体。

实施例4

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作为原料，按照摩尔比为0.625：1的比例分别进行称取，将称取好的原料置于玛瑙研钵中，在室温下研磨2h使其混合均匀后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的总质量为M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的质量为m，按照M：m＝1：7的比例称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1)所得原料混合，将混合物在室温下充分研磨2h制得混合粉体；

3)将步骤2所得混合粉体置于Al₂O₃坩埚中用Al₂O₃盖覆盖。

4)将Al₂O₃坩埚置于炉中，自室温起，以3℃/min的速率升温至600℃，再以5℃/min的速率升温至1200℃，保温3h后以2℃/min速率冷却至300℃，然后随炉冷却至室温取出；

5)将步骤4)所得产物用去离子水反复浸泡、洗涤，然后用硝酸银检验洗涤清液是否仍有残存熔盐，待熔盐完全去除后，将产物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体。

实施例5

1)以SrCO₃和Nb₂O₅作为原料，按照摩尔比为0.875：1的比例分别进行称取，将称取好的原料置于玛瑙研钵中，在室温下研磨2h使其混合均匀后待用；

2)令SrCO₃和Nb₂O₅的总质量为M(M＝M_SrCO3+M_Nb2O5)，NaCl的质量为m，按照M：m＝1：9的比例称取NaCl作为熔盐，并将其与步骤1)所得原料混合，将混合物在室温下充分研磨2h制得混合粉体；

3)将步骤2所得混合粉体置于Al₂O₃坩埚中用Al₂O₃盖覆盖。

4)将Al₂O₃坩埚置于炉中，自室温起，以3℃/min的速率升温至600℃，再以5℃/min的速率升温至1150℃，保温6h后以2℃/min速率冷却至300℃，然后随炉冷却至室温取出；

5)将步骤4)所得产物用去离子水反复浸泡、洗涤，然后用硝酸银检验洗涤清液是否仍有残存熔盐，待熔盐完全去除后，将产物烘干、研磨，即得到Na_0.5Sr_0.25NbO₃粉体。