一种具有高红外吸收率的球型纳米ATO隔热涂料的制备方法与流程

本发明涉及隔热涂料技术领域，特别是涉及一种具有高红外吸收率的球型纳米ato隔热涂料的制备方法。

背景技术：

目前，比较主流的节能隔热产品有镀膜热反射玻璃，真空玻璃，中空玻璃等，但这些隔热产品都存在着不同的问题，未能很好解决玻璃表面隔热问题。近年来，隔热涂料因其较高的可见光透过率及选择性屏蔽红外光和紫外光的性能而备受关注。氧化锡锑（ato）因为具有良好的透过率和可红外吸收的特性因此受到科学家们的广泛关注。现有技术中也不乏将纳米ato应用到隔热涂料中，然而ato红外吸收率并不理想且分散性不好，现有技术中直接使用纳米ato配制的隔热涂料效果并不十分理想且稳定性较差，同时，虽然纳米ato具有一定的红外吸收能力，但因现有制备方法限制目前含有的纳米ato隔热涂料的红外吸收能力有待提高。

因此，针对现有技术中的存在问题，亟需提供一种高红外吸收、分散性好及稳定的隔热涂料技术显得尤为重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种高红外吸收、分散性好及稳定的球型纳米ato隔热涂料的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种具有高红外吸收率的球型纳米ato隔热涂料的制备方法包括有以下步骤：

（1）制备球型纳米ato粉粒

1.1将氧化锡和氯化锑加入到浓硫酸中搅拌成胶状物；

1.2缓慢加入双氧水，继续搅拌；

1.3加入柠檬酸、和十二烷基磺酸钠和聚乙烯醇，搅拌一定时间后转移至对位聚苯酚水热釜中反应；

1.4将水热釜中的产物进行离心处理后烘干；

（2）制备球型纳米ato水性浆料

2.1将球型纳米ato粉粒、硅烷偶联剂及去离子水球磨；

（3）制备玻璃隔热涂料

3.1将球型纳米ato水性浆料辅以鳌合分散剂高速剪切分散剂超声分散制得。

优选的，按质量分计算，步骤（1）原料用量如下：

氧化锡10~15份

氯化锑6~8份

浓硫酸6~8份

30%双氧水25~30份

柠檬酸2~4份

聚乙烯醇2~5份

十二烷基磺酸钠1~2份。

优选的，步骤1.3中，水热釜先升温至70-80℃保温1-2小时，然后升温至120-150℃水热3-4小时，再升温至230-240℃，反应6-8小时后。

优选的，步骤2.1中，室温下，将球型纳米ato40-50质量份，sn5040偶联剂1-2质量份和40-50质量份的去离子水放入球磨机中进行球磨。

优选的，转速为5000~6000r/min，球磨时间为4-12小时。

优选的，步骤3.1中，在室温条件及机械搅拌下，球型纳米ato水性浆料40-50质量份与10-30质量份的聚己内酯水性聚氨酯，和2-4质量份的乙二酸四乙酸二钠（edta-na2）加入到20-30质量份的去离子水中，搅拌的情况下加入2-4质量份的增稠剂ase-60，2-5质量份的成膜助剂二丙二醇丁醚，2-3质量份的流平剂ams-301，氨水调节ph值至8-10后高速剪切分散及超声分散。

更优选的，步骤3.1中，氨水调节ph值后以1000-2500r/min转速分散60-120min，再超声分散20-40min。

优选的，聚乙烯醇的分子量范围为11万~12万，粘度为70~80mpa.s。

本发明的有益效果：

本发明以氯化锑，氧化锡为原料，聚乙烯醇，十二烷基磺酸钠为表面活性剂，柠檬酸为酸催化剂，利用水热的方法制备得到球型纳米ato，然后以水性聚氨酯为成膜物质，通过硅烷偶联剂，辅以鳌合分散剂分散，结合高速剪切分散与超声分散，通过本发明的方法制得的涂料具有较高的红外阻隔性能，红外阻隔率可达85%以上、可见光透过率可达75%以上。此外，与现有技术相比，本发明以氯化锑，氧化锡为原料通过水热法制得的球型纳米ato再经步骤（2）和（3）可获得球型纳米分散效果好及性能稳定，亲水性好实现自清洁作用。

附图说明

利用附图对本发明做进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。

图1为实施例1所制备得得到的球型纳米ato的x射线衍射（xrd）图；

图2为实施例1所制备得到的球型纳米ato的透射电子显微镜(tem)电子图像；

图3为实施例1所制备得到的透明隔热涂料通过提拉法涂覆在玻璃上的光学谱图，其中，1为原始未涂覆涂料的玻璃，2为涂覆有透明隔热涂料的玻璃。

具体实施方式

结合以下实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例的具有高红外吸收率的球形纳米ato隔热涂料的制备方法如下：

（1）将10质量份的氧化锡，6质量份的氯化锑，先加入6质量份的浓硫酸，搅拌成胶装物，缓慢加入25质量份的双氧水（浓度为30%）继续搅拌，加入2质量份的柠檬酸，1质量份的十二烷基磺酸钠和2质量份的分子量为11万、粘度为70的聚乙烯醇搅拌3小时后将混合物转移至对位聚苯酚（ppl）水热釜中，先升温至70℃保温1小时，然后升温120℃水热3小时，再升温至230℃，反应6小时后，将得到的产物通过离心和烘干即可得到球型纳米ato粉末。

（2）室温下，将球型纳米ato40质量份，sn5040偶联剂1质量份和40质量份的去离子水放入球磨机中进行球磨，转速为5000r/min，球磨时间为4小时，得到球型纳米ato水性浆料。

（3）在室温条件及机械搅拌下，球型纳米ato水性浆料40质量份、10质量份的聚己内酯水性聚氨酯和2质量份的乙二酸四乙酸二钠（edta-na2）加入到20质量份的去离子水中，搅拌的情况下加入2质量份的增稠剂ase-60，2质量份的成膜助剂二丙二醇丁醚，2质量份的流平剂ams-301，利用氨水调节ph值至8，以1000r/min转速分散60min，再超声分散20min，滴加消泡剂，分散均匀制得具有超亲水作用的聚氨酯透明隔热玻璃涂料。

其中，氧化锡、氯化锑、浓硫酸、30%双氧水、檬酸、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、sn5040偶联剂、聚己内酯水性聚氨酯、乙二酸四乙酸二钠、增稠剂ase-60、流平剂ams-301、氨水和消泡剂均可以从市面上购买获得。

实施例2

本实施例的主要技术方案与实施例1基本相同，在本实施例中未作解释的特征，采用实施例1中的解释，在此不再进行赘述。本实施例的具有高红外吸收率的球形纳米ato隔热涂料的制备方法如下：

（1）将15质量份的氧化锡，8质量份的氯化锑，先加入8质量份的浓硫酸，搅拌成胶装物，缓慢加入30质量份的双氧水（30%）继续搅拌，加入4质量份的柠檬酸，2质量份的十二烷基磺酸钠和5质量份的分子量在12万，粘度为80mpa.s的聚乙烯醇搅拌4小时后将混合物转移至对位聚苯酚（ppl）水热釜中，先升温至80℃保温2小时，然后升温150℃水热4小时，再升温至240℃，反应8小时后，将得到的产物通过离心和烘干即可得到球型纳米ato粉末。

（2）室温下，将球型纳米ato50质量份，sn5040偶联剂2质量份和50质量份的去离子水放入球磨机中进行球磨，转速为6000r/min，球磨时间为12小时，得到球型纳米ato水性浆料。（3）在室温条件及机械搅拌下，球型纳米ato水性浆料50质量份与30质量份的聚己内酯水性聚氨酯，和4质量份的乙二酸四乙酸二钠（edta-na2）加入到30质量份的去离子水中，搅拌的情况下加入4质量份的增稠剂ase-60，5质量份的成膜助剂二丙二醇丁醚，3质量份的流平剂ams-301，利用氨水调节ph值至10，以2500r/min转速分散120min，再超声分散40min，滴加消泡剂，分散均匀制得具有超亲水作用的聚氨酯透明隔热玻璃涂料。

实施例3

本实施例的主要技术方案与实施例1或者实施例2基本相同，在本实施例中未作解释的特征，采用实施例1或者实施例2中的解释，在此不再进行赘述。本实施例的具有高红外吸收率的球形纳米ato隔热涂料的制备方法如下：

（1）将12质量份的氧化锡，7质量份的氯化锑，先加入7质量份的浓硫酸，搅拌成胶装物，缓慢加入28质量份的双氧水（30%）继续搅拌，加入3质量份的柠檬酸，1.5质量份的十二烷基磺酸钠和3.5质量份的分子量在11.5万，粘度为75mpa.s的聚乙烯醇搅拌3.5小时后将混合物转移至对位聚苯酚（ppl）水热釜中，先升温至75℃保温2小时，然后升温130℃水热3.5小时，再升温至230℃，反应7小时后，将得到的产物通过离心和烘干即可得到球型纳米ato粉末。

（2）室温下，将球型纳米ato45质量份，sn5040偶联剂1质量份和45质量份的去离子水放入球磨机中进行球磨，转速为5000r/min，球磨时间为8小时，得到球型纳米ato水性浆料。（3）在室温条件及机械搅拌下，球型纳米ato水性浆料45质量份与20质量份的聚己内酯水性聚氨酯，和3质量份的乙二酸四乙酸二钠（edta-na2）加入到25质量份的去离子水中，搅拌的情况下加入3质量份的增稠剂ase-60，4质量份的成膜助剂二丙二醇丁醚，3质量份的流平剂ams-301，利用氨水调节ph值至9，以2000r/min转速分散90min，再超声分散30min，滴加消泡剂，分散均匀制得具有超亲水作用的聚氨酯透明隔热玻璃涂料。

最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案说明而非对权利要求保护范围的限制。本领域的普通技术人员参照较佳实施例应当理解，并可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但属于本发明技术方案的实质相同和保护范围。