一种基于微波法的荧光碳量子点的制备方法与流程

本发明属于荧光碳量子点制备领域，具体地说，涉及一种基于微波法的荧光碳量子点的制备方法。

背景技术：

荧光碳纳米材料是近几年发展起来的一种零维新型荧光功能材料。作为碳纳米材料领域中的一名新成员，碳量子点(carbondots，cds)粒径一般小于10nm，具有极好的荧光性能，强的量子局限和边缘效应，低毒性和生物兼容性，以及优良的发光性能等特点。同时，碳量子点还有原材料易得，成本低，制备设备简单和制备过程可控等优点，使其在分析检测、化学传感，细胞成像，生物标记，光催化和光电元器件等领域有着广泛的应用前景。

目前，碳量子点的合成方法总体来说主要分为自上而下(top-down)和自下而上(bottom-up)这两大类。自上而下的合成方法是采用刻蚀或剥离尺寸较大碳材料得到碳量子点的方法，主要包括电弧放电法、电化学氧化法和激光刻蚀法等；自下而上的合成方法是采用小分子前驱体得到碳量子点的方法，主要包括热分解法，燃烧法和微波法等。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种基于微波法的荧光碳量子点的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种基于微波法的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将中药材贝母恒温干燥后，粉碎过筛；

步骤2、在圆底烧瓶中加入贝母粉末和蒸馏水，放入微波反应器中搅拌并进行微波加热处理，随着时间的延长，溶液由无色逐渐变为浅黄色，最终变成棕黄色，表明荧光碳量子点形成；

步骤3、进行过滤和离心去除大颗粒杂质，即得棕黄色荧光碳量子点分散液。

可选地，所述步骤1中的恒温干燥温度为40-50℃，筛目数为40-80目。

可选地，所述步骤2中的贝母粉末与蒸馏水的质量体积比(g/ml)为0.25:30-2.00:30。

可选地，所述步骤2中的搅拌时间为25-35min。

可选地，所述步骤2中的微波加热功率为600-800w，微波加热时间为6-10min。

可选地，所述步骤3中的过滤采用的滤膜的孔径为0.01～0.45μm，离心转速为8000-12000r/min，离心时间为20-30min，离心次数为5次，采用截留分子量为3500da的透析袋透析3d。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：

1)本发明的合成方法仪器设备简单，反应条件容易控制，操作简便，合成过程一步完成，所需时间短，绿色环保，适用于荧光碳量子点的大批量合成。

2)本发明制备得到的荧光碳量子点平均粒径5nm，最大激发波长310nm，最大发射波长位于400nm处，最大紫外吸收波长280nm。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明中药材贝母用量对合成荧光碳量子点的影响；

图2是本发明微波功率对合成荧光碳量子点的影响；

图3是本发明反应时间对合成荧光碳量子点的影响；

图4是本发明实施例1制备得到的荧光碳量子点的形貌表征；

图5是本发明实施例1制备得到的荧光碳量子点的元素组成分析表征；

图6是本发明实施例1制备得到的荧光碳量子点通过荧光光谱(a)和紫外吸收光谱(b)进行光学性能的测试。

具体实施方式

以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

本发明公开了一种基于微波法的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将中药材贝母在40-50℃下恒温干燥后，粉碎过40-80目筛；

步骤2、在圆底烧瓶中加入贝母粉末和蒸馏水，其中，贝母粉末与蒸馏水的质量体积比(g/ml)为0.25:30-2.00:30，放入微波反应器中搅拌25-35min，在600-800w的功率下，微波加热6-10min，随着时间的延长，溶液由无色逐渐变为浅黄色，最终变成棕黄色，表明荧光碳量子点形成；

其中，如图1所示，当每30ml蒸馏水中加入贝母的量为0.25～2.00g之间时，制备得到的碳量子点荧光强度逐渐升高，随后贝母用量增加，碳量子点荧光强度有所降低；当每30ml蒸馏水中加入贝母用量为2g时，得到的荧光碳量子点的发光效率最大，荧光强度最高。

如图2所示，当微波功率在600～800w之间时，制备得到的碳量子点荧光强度逐渐升高，随后微波功率继续增大，碳量子点荧光强度反而降低。当微波功率为800w时，得到的荧光碳量子点的发光效率最大，荧光强度最高。

如图3所示，当反应时间在4～8min之间时，制备得到的碳量子点荧光强度逐渐升高，当反应时间达到8min时，荧光碳量子点的荧光强度值达到最大，发光效率最高，随着反应时间的继续增加，碳量子点荧光强度值反而下降。

步骤3、进行过滤和离心去除大颗粒杂质，其中，滤膜的孔径为0.01～0.45μm，离心转速为8000-12000r/min，离心时间为20-30min，离心次数为5次，采用截留分子量为3500da的透析袋透析3d，即得棕黄色荧光碳量子点分散液。

实施例1

一种基于微波法的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将中药材贝母在45℃下恒温干燥后，粉碎过60目筛；

步骤2、在圆底烧瓶中加入贝母粉末和蒸馏水，其中，贝母粉末与蒸馏水的质量体积比(g/ml)为2.00:30，放入微波反应器中搅拌30min，在800w的功率下，微波加热8min，随着时间的延长，溶液由无色逐渐变为浅黄色，最终变成棕黄色，表明荧光碳量子点形成；

步骤3、进行过滤和离心去除大颗粒杂质，其中，滤膜的孔径为0.23μm，离心转速为10000r/min，离心时间为25min，离心次数为5次，采用截留分子量为3500da的透析袋透析3d，即得棕黄色荧光碳量子点分散液。

将本实施例1制备得到的荧光碳量子点通过透射电镜进行形貌表征，如图4所示，由tem图可以看出，碳量子点无团聚现象，颗粒分散均匀，为球形或类球形，在10nm粒子计数下，荧光碳量子点的粒径为4～6nm，平均粒径为5nm。

将本实施例1制备得到的荧光碳量子点通过元素组成分析表征，如图5所示。由xps图可以看出，在284.79ev出现的峰为c(1s)，在532.47ev出现的峰为o(1s)，因此荧光碳量子点主要含有碳元素和氧元素。

将实施例1制备得到的荧光碳量子点通过荧光光谱和紫外吸收光谱进行光学性能研究，如图6所示。碳量子点在290～340nm波长之间扫激发，荧光纳米碳量子点的最大激发波长为310nm，图6(a)所示。在310nm的激发波长下，荧光碳量子点在400nm处出现最大荧光发射峰，荧光碳量子点通过紫外-可见吸收光谱测试，荧光碳量子点在250～300nm段具有较宽的吸收带，最大吸收波长为280nm。

实施例2

一种基于微波法的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将中药材贝母在40℃下恒温干燥后，粉碎过80目筛；

步骤2、在圆底烧瓶中加入贝母粉末和蒸馏水，其中，贝母粉末与蒸馏水的质量体积比(g/ml)为0.25:30，放入微波反应器中搅拌35min，在600w的功率下，微波加热10min，随着时间的延长，溶液由无色逐渐变为浅黄色，最终变成棕黄色，表明荧光碳量子点形成；

步骤3、进行过滤和离心去除大颗粒杂质，其中，滤膜的孔径为0.01μm，离心转速为12000r/min，离心时间为20min，离心次数为5次，采用截留分子量为3500da的透析袋透析3d，即得棕黄色荧光碳量子点分散液。

实施例3

一种基于微波法的荧光碳量子点的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将中药材贝母在50℃下恒温干燥后，粉碎过40目筛；

步骤2、在圆底烧瓶中加入贝母粉末和蒸馏水，其中，贝母粉末与蒸馏水的质量体积比(g/ml)为1.00:30，放入微波反应器中搅拌25min，在700w的功率下，微波加热6min，随着时间的延长，溶液由无色逐渐变为浅黄色，最终变成棕黄色，表明荧光碳量子点形成；

步骤3、进行过滤和离心去除大颗粒杂质，其中，滤膜的孔径为0.45μm，离心转速为8000r/min，离心时间为30min，离心次数为5次，采用截留分子量为3500da的透析袋透析3d，即得棕黄色荧光碳量子点分散液。

上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。