一种生产页岩气暂堵材料的工艺的制作方法

本发明涉及暂堵即制备技术领域，具体为一种生产页岩气暂堵材料的工艺。

背景技术：

页岩气是指附存于以富有机质页岩为主的储集岩系中的非常规天然气，是连续生成的生物化学成因气、热成因气或二者的混合，可以游离态存在于天然裂缝和孔隙中，以吸附态存在于干酪根、黏土颗粒表面，还有极少量以溶解状态储存于干酪根和沥青质中，游离气比例一般在20％～85％，暂堵剂能暂时降低地层渗透性或暂时封堵高渗透油层的物质。与水溶性聚合物混合后注人井内，在压差的作用下能够迅速形成薄而致密的油层暂堵带，经过一定时间后可自行或人工解堵，在进行页岩气作业时，经常需要用到暂堵材料。

传统生产页岩气暂堵材料的工艺，制得的暂堵材料强度不达标，在使用时，容易被外界压力冲破，从而无法达到封堵效果，没有暂堵材料设置一层防护胶，使得暂堵材料表层容易被冲刷，在需要疏通时，无法快速的将防堵层破开，同时现有的暂堵材料生产工艺制备步骤繁杂，制备效率低，制作成本高，不便于推广。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种生产页岩气暂堵材料的工艺，解决了现有的生产页岩气暂堵材料的工艺暂堵材料强度达不到要求，无法快速疏通，制作成本高，制作步骤复杂的问题。

(二)技术方案

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种生产页岩气暂堵材料的工艺，包括如下步骤：

s1、选材：选取纯净水20-40份、凝胶剂15-28份、碳酸钙6-10份、氧化沥青8-13份、骨胶10-16份、聚氨酯4-9份、二氧化硅3-7份、膨润土2-6份、羧甲基纤维素2-5份和尿素1-3份；

s2、将骨胶加入到盛有纯净水的加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，搅拌5-10min，转速控制在100-120r/min，温度控制在70-90℃，得骨胶溶液，制得骨胶溶液后，将骨胶溶液存储在密封容器中；

s3、将聚氨酯和羧甲基纤维素加入到另一加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，搅拌2-4min，转速控制在70-90r/min，温度控制在100-120℃，表面保护混合溶液，制得表面保护混合溶液后，将表面保护混合溶液存储在密封容器中，存储温度控制在5-15℃；

s4、将氧化沥青加入碾碎机中，对氧化沥青进行充分碾碎，碾碎至100-200即可，待氧化沥青碾碎后，将其加入加热设备中，加热温度控制500-600℃，加热30-60min，得沥青流体；

s5、将碳酸钙、膨润土、二氧化硅和尿素加入混合搅拌机中，对其充分搅拌，搅拌5-10min，转速控制在200-300r/min，搅拌完毕后，将s2中制得的骨胶溶液、s4中制得的沥青流体和s1中选取的凝胶剂和纯净水均加入混合搅拌机中，搅拌10-15min，转速控制在150-220r/min，温度控制在200-300℃，搅拌完毕后得暂堵材料，将存储在密封容器中，存储温度控制在10-15℃；

s6、在使用的过程中，将暂堵材料填充在待堵处，待暂堵材料凝固后，将s3中制得的表面保护混合溶液均匀的涂抹在暂堵材料的表面，即形成页岩气暂堵材料，在需要对暂堵材料进行融化时，将破胶剂喷洒在暂堵材料表面即可。

优选的，所述其原料包括如下组分：纯净水20份、凝胶剂15份、碳酸钙10份、氧化沥青13份、骨胶16份、聚氨酯9份、二氧化硅7份、膨润土6份、羧甲基纤维素5份、尿素3份。

优选的，所述其原料包括如下组分：纯净水30份、凝胶剂22份、碳酸钙8份、氧化沥青10份、骨胶13份、聚氨酯7份、二氧化硅5份、膨润土4份、羧甲基纤维素3份、尿素2份。

优选的，所述其原料包括如下组分：纯净水40份、凝胶剂28份、碳酸钙6份、氧化沥青8份、骨胶10份、聚氨酯4份、二氧化硅3份、膨润土2份、羧甲基纤维素2份、尿素1份。

优选的，所述步骤s2中加入加热搅拌锅中盛有的纯净水为s1中纯净水的一半，所述步骤s5中加入的纯净水为剩余的全部纯净水。

优选的，所述步骤s5中破胶剂为硫酸钾和过硫酸铵的混合物，所述碳酸钙为超细碳酸钙，其规格在40-500目。

(三)有益效果

本发明提供了一种生产页岩气暂堵材料的工艺。具备以下有益效果：该生产页岩气暂堵材料的工艺，通过s1、选材：选取纯净水20-40份、凝胶剂15-28份、碳酸钙6-10份、氧化沥青8-13份、骨胶10-16份、聚氨酯4-9份、二氧化硅3-7份、膨润土2-6份、羧甲基纤维素2-5份和尿素1-3份，s2、将骨胶加入到盛有纯净水的加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，s3、将聚氨酯和羧甲基纤维素加入到另一加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，s4、将氧化沥青加入碾碎机中，对氧化沥青进行充分碾碎，碾碎至100-200即可，s5、将碳酸钙、膨润土、二氧化硅和尿素加入混合搅拌机中，对其充分搅拌，s5、在使用的过程中，将暂堵材料填充在待堵处，待暂堵材料凝固后，将s3中制得的表面保护混合溶液均匀的涂抹在暂堵材料的表面，在制备时通过添加碳酸钙、氧化沥青、二氧化硅和膨润土，使得暂堵材料的强度显著增加，经久耐用，保证了封堵效果，通过添加聚氨酯和羧甲基纤维素，在暂堵材料形成一层防护胶，对暂堵材料表面进行了很好的保护，使得暂堵材料表层不易被冲刷，在需要疏通时，能够快速的将表层破开，提高了疏通效率，同时该暂堵材料生产工艺制备步骤简单易行，制备效率高，制作成本低，便于推广。

附图说明

图1为本发明对比实验数据统计表图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种生产页岩气暂堵材料的工艺，具体包括以下实施例：

实施例1

s1、选材：选取纯净水20份、凝胶剂15份、碳酸钙10份、氧化沥青13份、骨胶16份、聚氨酯9份、二氧化硅7份、膨润土6份、羧甲基纤维素5份、尿素3份；

s2、将骨胶加入到盛有纯净水的加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，搅拌5min，转速控制在100r/min，温度控制在70℃，得骨胶溶液，制得骨胶溶液后，将骨胶溶液存储在密封容器中；

s3、将聚氨酯和羧甲基纤维素加入到另一加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，搅拌2min，转速控制在70r/min，温度控制在100℃，表面保护混合溶液，制得表面保护混合溶液后，将表面保护混合溶液存储在密封容器中，存储温度控制在5℃；

s4、将氧化沥青加入碾碎机中，对氧化沥青进行充分碾碎，碾碎至100即可，待氧化沥青碾碎后，将其加入加热设备中，加热温度控制500℃，加热30min，得沥青流体；

s5、将碳酸钙、膨润土、二氧化硅和尿素加入混合搅拌机中，对其充分搅拌，搅拌5min，转速控制在200r/min，搅拌完毕后，将s2中制得的骨胶溶液、s4中制得的沥青流体和s1中选取的凝胶剂和纯净水均加入混合搅拌机中，搅拌10min，转速控制在150r/min，温度控制在200℃，搅拌完毕后得暂堵材料，将存储在密封容器中，存储温度控制在10℃；

s6、在使用的过程中，将暂堵材料填充在待堵处，待暂堵材料凝固后，将s3中制得的表面保护混合溶液均匀的涂抹在暂堵材料的表面，即形成页岩气暂堵材料。

实施例2

s1、选材：选取纯净水30份、凝胶剂22份、碳酸钙8份、氧化沥青10份、骨胶13份、聚氨酯7份、二氧化硅5份、膨润土4份、羧甲基纤维素3份、尿素2份；

s2、将骨胶加入到盛有纯净水的加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，搅拌7min，转速控制在110r/min，温度控制在80℃，得骨胶溶液，制得骨胶溶液后，将骨胶溶液存储在密封容器中；

s3、将聚氨酯和羧甲基纤维素加入到另一加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，搅拌3min，转速控制在80r/min，温度控制在110℃，表面保护混合溶液，制得表面保护混合溶液后，将表面保护混合溶液存储在密封容器中，存储温度控制在10℃；

s4、将氧化沥青加入碾碎机中，对氧化沥青进行充分碾碎，碾碎至150即可，待氧化沥青碾碎后，将其加入加热设备中，加热温度控制550℃，加热50min，得沥青流体；

s5、将碳酸钙、膨润土、二氧化硅和尿素加入混合搅拌机中，对其充分搅拌，搅拌7min，转速控制在250r/min，搅拌完毕后，将s2中制得的骨胶溶液、s4中制得的沥青流体和s1中选取的凝胶剂和纯净水均加入混合搅拌机中，搅拌12min，转速控制在190r/min，温度控制在250℃，搅拌完毕后得暂堵材料，将存储在密封容器中，存储温度控制在12℃；

s6、在使用的过程中，将暂堵材料填充在待堵处，待暂堵材料凝固后，将s3中制得的表面保护混合溶液均匀的涂抹在暂堵材料的表面，即形成页岩气暂堵材料。

实施例3

s1、选材：选取纯净水40份、凝胶剂28份、碳酸钙6份、氧化沥青8份、骨胶10份、聚氨酯4份、二氧化硅3份、膨润土2份、羧甲基纤维素2份、尿素1份；

s2、将骨胶加入到盛有纯净水的加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，搅拌10min，转速控制在120r/min，温度控制在90℃，得骨胶溶液，制得骨胶溶液后，将骨胶溶液存储在密封容器中；

s3、将聚氨酯和羧甲基纤维素加入到另一加热搅拌锅中，对其进行充分搅拌，搅拌4min，转速控制在90r/min，温度控制在120℃，表面保护混合溶液，制得表面保护混合溶液后，将表面保护混合溶液存储在密封容器中，存储温度控制在15℃；

s4、将氧化沥青加入碾碎机中，对氧化沥青进行充分碾碎，碾碎至200即可，待氧化沥青碾碎后，将其加入加热设备中，加热温度控制600℃，加热60min，得沥青流体；

s5、将碳酸钙、膨润土、二氧化硅和尿素加入混合搅拌机中，对其充分搅拌，搅拌10min，转速控制在300r/min，搅拌完毕后，将s2中制得的骨胶溶液、s4中制得的沥青流体和s1中选取的凝胶剂和纯净水均加入混合搅拌机中，搅拌15min，转速控制在220r/min，温度控制在300℃，搅拌完毕后得暂堵材料，将存储在密封容器中，存储温度控制在15℃；

s6、在使用的过程中，将暂堵材料填充在待堵处，待暂堵材料凝固后，将s3中制得的表面保护混合溶液均匀的涂抹在暂堵材料的表面，即形成页岩气暂堵材料。

对比实验

某页岩气暂堵材料生产厂家，分别选取实施例s1-s3中制备工艺的生产页岩气暂堵材料和普通制备工艺的生产页岩气暂堵材料进行对比测试，实施例s1-s3中制备工艺的生产页岩气暂堵材料均可在3min内完全融化，普通制备工艺的生产页岩气暂堵材料无法在短时间内融化，实施例s1中制备工艺的生产页岩气暂堵材料可承受900n冲击力，实施例s2中制备工艺的生产页岩气暂堵材料可承受950n冲击力，实施例s3中制备工艺的生产页岩气暂堵材料可承受800n冲击力，普通制备工艺的生产页岩气暂堵材料可承受500n冲击力，实施例s1中制备工艺的生产页岩气暂堵材料在连续使用10天内防堵效果正常，实施例s2中制备工艺的生产页岩气暂堵材料在连续使用12天内防堵效果正常，实施例s3中制备工艺的生产页岩气暂堵材料在连续使用10天内防堵效果正常，普通制备工艺的生产页岩气暂堵材料在连续使用2天后出现破损情况。

综上所述，实施例2制得的页岩气暂堵材料抗压性能最佳，使用寿命最长，可快速融化。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。