一种无机高温贴片胶材料及其制备方法与流程

本发明属于粘接剂领域，涉及一种无机高温贴片胶材料及其制备方法。
背景技术：
：高温电阻应变计是利用“电阻－应变效应”制成的，能将被测试件的机械变形转换成电阻变化的敏感元件，即由被测试件的变形引起粘贴在被测试件上的高温应变计电阻值变化而感知应力应变的敏感芯片。无机高温粘接胶是承载高温电阻应变计和被测试件的应变传递层。近年来，高温环境下健康检测已被强制要求，900℃以上高温应力应变测量在军用、民用行业需求量增大，目前国内高温应力应变测量受制于无机高温贴片胶的限制，只能进行750℃高温测试，900℃无机高温贴片胶的成功研制对我国航空航天发动机的高温测试意义重大。对于高温环境下的应变测试，高温环境主要影响高温贴片胶以下性能：1、随着温度的急剧变化，高温热输出增大，一般在±2000με左右，影响测量精度。2、在高温温度度场下，应变计的相对灵敏系数、蠕变产生阶梯变化，造成测量结果离散性增大。3、在高温下，无机高温胶绝缘强度有所降低，造成应变计测量信号不稳定。技术实现要素：本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种无机高温贴片胶材料及其制备方法，该贴片胶在900℃高温的环境下，不会对高温电阻应变计的精度产生影响。为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：一种无机高温贴片胶材料，原料组分按照质量份数包括磷酸盐40份～72份、固化剂2份～6份、酸性抑制剂9份～26份和水4份～20份。优选的，所述磷酸盐为磷酸二氢镁、磷酸二氢铝或磷酸二氢钠。优选的，所述固化剂为氧化镁和/或氧化锌。优选的，所述酸性抑制剂为三氧化二铬，三氧化铬，二氧化硅和二氧化锆之中任意一种或多种材料的混合物。一种根据上述的任意一种无机高温贴片胶材料的制备方法，按照质量份数，将40份～72份的磷酸盐、2份～6份的固化剂、9份～26份的酸性抑制剂和4份～20份的水进行混合后形成胶状物。优选的，混合前，先将磷酸盐脱水生成含有多磷原子的聚合磷酸盐；对得到的聚合磷酸盐进行缩聚反应，得到链状多聚偏磷酸。优选的，混合前，对酸性抑制剂进行400℃～700℃的高温处理，直至其脱去水分。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明选择磷酸盐类凝胶，磷酸盐中含有磷酸根离子，磷酸根离子均以四面体结构形式存在，这种结构赋予了磷酸盐固化后具备非常稳定的化学性质和耐高温性质，聚合程度更高的链状多聚偏磷酸，提高了贴片胶材料的耐高温性能，并且在高温环境下，贴片胶材料的高温热输出不会增量过大，绝缘强度不会降低，提高了高温环境下的各项性能。附图说明图1为磷酸盐的反应方程式；图2为链状多聚偏磷酸的分子式；图3为样品在gh975合金测试相对k曲线图；图4为样品在gh975合金热输出曲线图。具体实施方式下面结合附图对本发明做进一步详细描述：本发明一种无机高温贴片胶材料及其制备方法；该高温贴片胶的的原料组分按照质量份数包括磷酸盐40份～72份、固化剂1份～6份、酸性抑制剂3份～20份和水4份～20份，其中磷酸盐[x(h2po4)n]，属于胶凝材料，它能与许多无机氧化物配合使用，本发明选择磷酸盐[x(h2po4)n]具体为磷酸二氢镁[mg(h2po4)2]、磷酸二氢铝[al(h2po4)3]或磷酸二氢钠[nah2po4]；选择的固化剂必须与磷酸盐具有一定的反应活性，但反应活性又不能太高，一般以两性或弱碱性氧化物最好，强碱氧化性则需要高温煅烧处理，本发明选择固化剂为氧化镁[mgo]和/或氧化锌[zno]；本发明选择酸性抑制剂为三氧化二铬[cr2o3]，三氧化铬[cro3]，二氧化硅[sio2]和二氧化锆[zro2]之中任意一种或多种材料的混合物。反应机理描述：选择磷酸盐[x(h2po4)n]，属于胶凝材料，它能与许多无机氧化物配合使用，经高温处理后，转变为硬度高、粘接性好的胶凝物质。磷酸盐溶液经过高温加热失去游离水分子，变成稀释率很高的粘稠状物质，经过高温固化后生成不再有吸湿性、也不溶于水的白色坚硬类似陶瓷状物质。反应机理如下：磷酸盐中含有三种磷酸根离子：po43-、hpo42-、h2po4-，磷酸根离子均以四面体结构形式存在，这种结构赋予了磷酸盐固化后具备非常稳定的化学性质和耐高温性质。如图1和图2所示，磷酸盐在高温下脱水生成含有多磷原子的聚合磷酸盐，在高温下，生成了环状三聚偏磷酸盐，温度进一步升高，最终缩聚成聚合程度更高的链状多聚偏磷酸。上述反应结果，形成为无机聚磷酸盐高分子化合物。磷酸盐是一种酸式盐，水溶液呈现酸性，对金属具有腐蚀性作用。粘贴高温应变计时对敏感栅有轻微的腐蚀性，为了进一步减轻这种腐蚀作用，必须加入适量的酸性抑制剂，选用三氧化二铬，三氧化铬，二氧化硅和二氧化锆之中任意一种或多种材料的混合物。实施例1制备无机高温贴片胶，将二氧化锆[zro2]和三氧化铬[cro3]进行550℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将65份磷酸二氢镁[mg(h2po4)2]、6份氧化锌[zno]、11.5份的二氧化锆[zro2]、1份的三氧化铬[cro3]和17.5份的水进行混合后形成胶状物。实施例2制备无机高温贴片胶，将二氧化锆[zro2]和三氧化铬[cro3]进行400℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将70份磷酸二氢镁[mg(h2po4)2]、4.5份氧化锌[zno]、15份的二氧化锆[zro2]、1.5份的三氧化铬[cro3]和15份的水进行混合后形成胶状物。实施例3制备无机高温贴片胶，将二氧化锆[zro2]和三氧化铬[cro3]进行700℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将60份磷酸二氢镁[mg(h2po4)2]、3份氧化锌[zno]、8份的二氧化锆[zro2]、2份的三氧化铬[cro3]和20份的水进行混合后形成胶状物。实施例4制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[cr2o3]、三氧化铬[cro3]和二氧化硅[sio2]进行700℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将72份磷酸二氢铝[al(h2po4)3]、3份氧化镁[mgo]、3份的三氧化二铬[cr2o3]、1份的三氧化铬[cro3]、15份的二氧化硅[sio2]和11.5份的水进行混合后形成胶状物。实施例5制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[cr2o3]、三氧化铬[cro3]和二氧化硅[sio2]进行550℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将50份磷酸二氢铝[al(h2po4)3]、4份氧化镁[mgo]、1份的三氧化二铬[cr2o3]、0.6份的三氧化铬[cro3]、20份的二氧化硅[sio2]和15份的水进行混合后形成胶状物。实施例6制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[cr2o3]、三氧化铬[cro3]和二氧化硅[sio2]进行400℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将61份磷酸二氢铝[al(h2po4)3]、2份氧化镁[mgo]、5份的三氧化二铬[cr2o3]、0.2份的三氧化铬[cro3]、3.8份的二氧化硅[sio2]和8份的水进行混合后形成胶状物。实施例7制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[cr2o3]、二氧化硅[sio2]和二氧化锆[zro2]进行400℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将40份的磷酸二氢钠[nah2po4]、2份氧化镁[mgo]、2份的氧化锌[zno]、8份的三氧化二铬[cr2o3]、9份的二氧化硅[sio2]、9份的二氧化锆[zro2]和8份的水进行混合后形成胶状物。实施例8制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[cr2o3]、二氧化硅[sio2]和二氧化锆[zro2]进行550℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将65份的磷酸二氢钠[nah2po4]、1份氧化镁[mgo]、1份的氧化锌[zno]、3份的三氧化二铬[cr2o3]、7份的二氧化硅[sio2]、7份的二氧化锆[zro2]和6份的水进行混合后形成胶状物。实施例9制备无机高温贴片胶，将三氧化二铬[cr2o3]、二氧化硅[sio2]和二氧化锆[zro2]进行700℃的高温处理，直至其脱去水分；再按照质量份数将52.5份的磷酸二氢钠[nah2po4]、3份氧化镁[mgo]、1.5份的氧化锌[zno]、5.5份的三氧化二铬[cr2o3]、5份的二氧化硅[sio2]、3份的二氧化锆[zro2]和4份的水进行混合后形成胶状物。以实施例1-4得到的产物样品进行各温度下加载稳定性的试验，如表1和图3所示，为样品合金测试相对k测试，在gh975标准测试梁加载1000±50με。表1表1中每个样品在各温度下分为上下两栏，上层栏为样品在各温度下加载k值标定的应变值，下层栏为样品在各温度下的应变值与样品在200℃下的应变值的相对比值k，由表1可以看出，900℃下样品k值均大于80％，应变量的变化程度小，产品满足900℃条件下使用应变量不会过大。以实施例1-4得到的产物样品进行各温度下产物热输出可重复性测试，如表2和图4所示，为样品在gh975合金热输出测试，在gh975标准热输出测试梁表面测试900℃热输出分散49.7με。表2温度℃20℃200℃300℃400℃600℃800℃900℃样片1-1-4631341310790451593817931样片20-5001400330089051488717893样片3-3-4881544312290211567318001样片42-5021345298992131602217985由表2可以看出，为样品在各温度下的应变值，每个样品在同温度下的热输出应变值，误差较小，保持在一定的区间内，灵敏系数和蠕变不会产生太大变化。以实施例1得到的产物样品进行各温度下绝缘强度试验，如表3所示。表3由表3可以看出，贴片胶经过高温固化后形成的胶层在900℃下保温1小时后绝缘强度80mω，远高于一般无机高温胶2mω，保证了900℃高温测试数据稳定性。以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。当前第1页12