一种薄荷改性水性涂料及其制备方法与流程

文档序号:22797839发布日期:2020-11-04 03:52阅读:124来源:国知局

本发明涉及水性涂料领域,尤其是涉及一种薄荷改性水性涂料及其制备方法。



背景技术:

随着经济发展和人们生活水平的提高,各国对挥发性有机物及有毒物的限制越来越严格,20世纪90年代,国际上兴起“绿色革命”,在全世界范围内掀起了减少涂料中溶剂含量和voc的行动,该行动对工业涂料及特种涂料行业产生了较大影响。因此,世界各大涂料公司纷纷致力于节能低污染的水性涂料、粉末涂料、高固体涂料和辐射固化涂料的开发应用。

水性涂料的应用推广将是不可逆转的趋势,水性涂料是指以水代替有机溶剂作为分散介质,其分散液中不含或含有极少量有机溶剂。其涂膜具有不燃、无毒、不污染环境、节能等优点,其在织物、皮革涂饰及粘合剂等许多领域得到了广泛的应用。

但是,申请人发现,水性涂料在对基体涂饰中,特别是对织物、皮革等涂饰运用中,由于其水性涂料中的亲水基团易被水影响、易被氧化,造成其与基体结合适用期短、稳定性差、耐候性差、易于变性,具体表现为:一段时间后基体表面易褪色;织物多次水洗后纤维表面变粗糙、易起毛、起静电;漆膜力学性能显著下降等。需要通过性能的改善,以满足功能性的要求。

中国专利cn106676698b公开了一种高弹轻薄型复合纱线的加工方法,其采用水性涂料对所述复合纱线进行涂覆。但是通过所述加工方法制得的复合纱线纺织品,其涂料与纱线基体结合适用期短、稳定性差、耐候性差、易变性,存在一段时间后基体表面易褪色;织物多次水洗后纤维表面变粗糙、易起毛、起静电;漆膜力学性能显著下降等现象。



技术实现要素:

为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种薄荷改性水性涂料及其制备方法,以提升现有水性涂料稳定性和抗氧化性,提升其结合适用性、耐候性,保证其力学性能长期稳定。

为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:

一种薄荷改性水性涂料及其制备方法,包括:制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、改性、预聚体制备、反应、聚氨酯树脂乳液改性、聚氨酯水性涂料制备。

所述制备薄荷提取物,真空条件下,将新鲜薄荷叶片加热至125~135℃干馏,保温2~3h后,迅速升温至190~200℃,保温2h;期间收集馏出液,静置馏出液24h后,虹吸提取出澄清液体;在125~130℃条件下蒸馏所述澄清液体,收集蒸馏轻组分冷凝液,制得所述薄荷提取物。

所述制备载体颗粒,包括淋洗、剪切、煅烧、分散。

所述淋洗,采用60~75℃的36%醋酸溶液淋洗30~50目的分子巢颗粒,所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.5~1l/min,淋洗时间5~10min。

所述分子巢颗粒为多孔载体材料,可以是贝壳粉、硅藻土、聚四氟乙烯颗粒、聚三氟氯乙烯颗粒、硅胶颗粒、活性炭颗粒、二氧化硅颗粒、珍珠岩、天然黏土中的一种。

所述剪切,对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切,剪切速率为600~800rpm,剪切至所述分子巢颗粒粒径至8~10μm,采用去离子水洗涤。

所述煅烧,对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型,煅烧温度700~800℃,煅烧时间1.2~1.5h。

所述分散,将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中,加入四丁铵硫酸氢,分散均匀,制得分子巢分散液。

所述分子巢颗粒:四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:(0.2~0.3)。

所述薄荷提取物负载,将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中,加入甘油三月桂酸酯,超声分散均匀后,搅拌转速300~350rpm,搅拌时间60~70min,使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。

所述分子巢分散液:薄荷提取物:甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:(6~7):(0.3~0.5)。

所述改性,将聚醚多元醇与六甲基环三硅氧烷、七甲基三硅氧烷混合,在惰性气体氛围下,按10g/min的速率施加催化剂进行催化,并加热至85~100℃保温,反应时间3.5~4h,制得改性聚醚多元醇。

所述聚醚多元醇:六甲基环三硅氧烷:七甲基三硅氧烷的摩尔比为1:(0.32~0.37):(0.18~0.22)。

所述催化剂添加量为物料总质量的7~9%。

所述催化剂,将粒径为100~120目的活性炭投入至40℃的饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液中,200rpm搅拌30~40min后滤出活性炭,90~95℃低温烘干至含水量低于100ppm制得。

所述活性炭:饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液的体积比为1:10。

所述预聚体制备,将所述的改性聚醚多元醇置入洁净无水的反应容器中,真空环境下,升温至75℃保温1h后,继续升温至120℃脱水至物料含水率小于0.5%。然后在0.2mpa氮气气氛保护下,向反应容器内加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二羟甲基丁酸,保温温度80℃,保温时间1h后,制得预聚体。

所述改性聚醚多元醇:二苯基甲烷二异氰酸酯:二羟甲基丁酸的摩尔比为1:(1.5~2.5):(0.5~0.7)。

所述反应,向所述预聚体中加入1~1.5倍重量的丙酮,500rpm搅拌2~3min,然后加入所述预聚体1.2~2倍重量份的1,4-丁二醇,升温至85℃,搅拌转速100rpm,保温反应2.5h,脱除溶剂后,制得聚醚型聚氨酯。

所述聚氨酯树脂乳液改性,采用三乙胺对所述聚醚型聚氨酯进行中和,中和度为80%~85%,加入去离子水和负载有薄荷提取物的分子巢颗粒,搅拌速率3500~4000rpm,乳化搅拌时间30min,制得聚氨酯乳液。

所述聚醚型聚氨酯:分子巢颗粒:去离子水的重量份比值为15:4:50。

所述聚氨酯水性涂料制备,将各原料按以下重量份进行混合:乳化后的聚氨酯乳液35~40份、色浆20~25份、薄荷提取物8~10份、助剂3~5份和水50~60份,搅拌均匀,即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。

所述助剂包括:十二烷基硫酸钠、乳化硅油、脂肪酸。

所述十二烷基硫酸钠:乳化硅油:脂肪酸的重量份比值为1:3:1。

进一步的,在以丙烯酸树脂为主要成分的水性涂料制备方法中,包括有:制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、丙烯酸树脂乳液改性、丙烯酸水性涂料制备。

所述制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载为前述方法制得。

所述丙烯酸树脂乳液改性,在惰性气体保护下,将所述丙烯酸树脂滴入去离子水中,加热至70℃,搅拌转速200rpm,搅拌时间0.5~1h;然后投入所述薄荷提取物,升温至85℃,搅拌转速500rpm,搅拌时间1~1.5h;再投入5~8%的三乙醇胺溶液分散,制得改性丙烯酸树脂乳液。

所述丙烯酸树脂:薄荷提取物:去离子水:三乙醇胺的重量份比值为15:4:50:2。

所述丙烯酸水性涂料制备,将各原料按以下重量份进行混合:改性聚丙烯树脂乳液30~40份、色浆20~25份、薄荷提取物8~10份、助剂3~4份和水50~60份,搅拌均匀,即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。

所述助剂为有机锡催干剂二丁基锡。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

(1)采用本发明的方法制备的水性涂料,用于织物、皮革等涂饰运用中耐水性优异,采用hg/t2454-2014的测试方法,采用5%nacl水溶液浸泡、搅拌水洗200h,漆膜无异常;

(2)采用本发明的方法制备的水性涂料,采用hg/t2454-2014的测试方法,测试耐人工气候老化性,其水性涂膜在1500h内涂层表面无起泡、无起皱、无开裂、无脱落现象;

(3)采用本发明的方法制备的水性涂料,以织物为基材,涂膜20±3μm,涂层经荧光紫外老化200h后,失光率在3%以内,耐紫外老化性能优异;

(4)采用本发明的方法制备的水性涂料,采用hg/t2454-2014的测试方法,水性涂料在织物、皮革表面涂层表干时间1.2~1.5h,实干时间14~16h;

(5)采用本发明的方法制备的水性涂料,采用hg/t2454-2014的测试方法,耐酸性测试中,水性漆膜72h无异常;耐碱性测试中,水性漆膜72h无异常;

(6)采用本发明的方法制备的水性涂料,采用hg/t2454-2014的测试方法,涂料成膜后力学性能优异,根据gb/t16777的测试标准,涂膜拉伸强度达到2.8~3.0mpa,断裂伸长率达到530~650%。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。

实施例1

一种薄荷改性水性涂料及其制备方法,包括:制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、改性、预聚体制备、反应、聚氨酯树脂乳液改性、聚氨酯水性涂料制备。

所述制备薄荷提取物,真空条件下,将新鲜薄荷叶片加热至125℃干馏,保温2h后,迅速升温至190℃,保温2h;期间收集馏出液,静置馏出液24h后,虹吸提取出澄清液体;在125℃条件下蒸馏所述澄清液体,收集蒸馏轻组分冷凝液,制得所述薄荷提取物。

所述制备载体颗粒,包括淋洗、剪切、煅烧、分散。

所述淋洗,采用60℃的36%醋酸溶液淋洗30目的分子巢颗粒,所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.5l/min,淋洗时间5min。

所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。

所述剪切,对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切,剪切速率为600rpm,剪切至所述分子巢颗粒粒径至8μm,采用去离子水洗涤。

所述煅烧,对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型,煅烧温度700℃,煅烧时间1.2h。

所述分散,将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中,加入四丁铵硫酸氢,分散均匀,制得分子巢分散液。

所述分子巢颗粒:四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.2。

所述薄荷提取物负载,将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中,加入甘油三月桂酸酯,超声分散均匀后,搅拌转速300rpm,搅拌时间60min,使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。

所述分子巢分散液:薄荷提取物:甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:6:0.3。

所述改性,将聚醚多元醇与六甲基环三硅氧烷、七甲基三硅氧烷混合,在惰性气体氛围下,按10g/min的速率施加催化剂进行催化,并加热至85℃保温,反应时间3.5h,制得改性聚醚多元醇。

所述聚醚多元醇:六甲基环三硅氧烷:七甲基三硅氧烷的摩尔比为1:0.32:0.18。

所述催化剂添加量为物料总质量的7%。

所述催化剂,将粒径为100目的活性炭投入至40℃的饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液中,200rpm搅拌30min后滤出活性炭,90℃低温烘干至含水量低于100ppm制得。

所述活性炭:饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液的体积比为1:10。

所述预聚体制备,将所述的改性聚醚多元醇置入洁净无水的反应容器中,真空环境下,升温至75℃保温1h后,继续升温至120℃脱水至物料含水率小于0.5%。然后在0.2mpa氮气气氛保护下,向反应容器内加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二羟甲基丁酸,保温温度80℃,保温时间1h后,制得预聚体。

所述改性聚醚多元醇:二苯基甲烷二异氰酸酯:二羟甲基丁酸的摩尔比为1:1.5:0.5。

所述反应,向所述预聚体中加入1倍重量的丙酮,500rpm搅拌2min,然后加入所述预聚体1.2倍重量份的1,4-丁二醇,升温至85℃,搅拌转速100rpm,保温反应2.5h,脱除溶剂后,制得聚醚型聚氨酯。

所述聚氨酯树脂乳液改性,采用三乙胺对所述聚醚型聚氨酯进行中和,中和度为80%,加入去离子水和负载有薄荷提取物的分子巢颗粒,搅拌速率3500rpm,乳化搅拌时间30min,制得聚氨酯乳液。

所述聚醚型聚氨酯:分子巢颗粒:去离子水的重量份比值为15:4:50。

所述聚氨酯水性涂料制备,将各原料按以下重量份进行混合:乳化后的聚氨酯乳液35份、色浆20份、薄荷提取物8份、助剂3份和水50份,搅拌均匀,即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。

所述助剂包括:十二烷基硫酸钠、乳化硅油、脂肪酸。

所述十二烷基硫酸钠:乳化硅油:脂肪酸的重量份比值为1:3:1。

实施例2

一种薄荷改性水性涂料及其制备方法,包括:制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、改性、预聚体制备、反应、聚氨酯树脂乳液改性、聚氨酯水性涂料制备。

所述制备薄荷提取物,真空条件下,将新鲜薄荷叶片加热至130℃干馏,保温2.5h后,迅速升温至190℃,保温2h;期间收集馏出液,静置馏出液24h后,虹吸提取出澄清液体;在130℃条件下蒸馏所述澄清液体,收集蒸馏轻组分冷凝液,制得所述薄荷提取物。

所述制备载体颗粒,包括淋洗、剪切、煅烧、分散。

所述淋洗,采用70℃的36%醋酸溶液淋洗40目的分子巢颗粒,所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.8l/min,淋洗时间8min。

所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。

所述剪切,对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切,剪切速率为700rpm,剪切至所述分子巢颗粒粒径至10μm,采用去离子水洗涤。

所述煅烧,对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型,煅烧温度750℃,煅烧时间1.5h。

所述分散,将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中,加入四丁铵硫酸氢,分散均匀,制得分子巢分散液。

所述分子巢颗粒:四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.3。

所述薄荷提取物负载,将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中,加入甘油三月桂酸酯,超声分散均匀后,搅拌转速350rpm,搅拌时间65min,使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。

所述分子巢分散液:薄荷提取物:甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:7:0.4。

所述改性,将聚醚多元醇与六甲基环三硅氧烷、七甲基三硅氧烷混合,在惰性气体氛围下,按10g/min的速率施加催化剂进行催化,并加热至90℃保温,反应时间4h,制得改性聚醚多元醇。

所述聚醚多元醇:六甲基环三硅氧烷:七甲基三硅氧烷的摩尔比为1:0.35:0.2。

所述催化剂添加量为物料总质量的8%。

所述催化剂,将粒径为110目的活性炭投入至40℃的饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液中,200rpm搅拌40min后滤出活性炭,90℃低温烘干至含水量低于100ppm制得。

所述活性炭:饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液的体积比为1:10。

所述预聚体制备,将所述的改性聚醚多元醇置入洁净无水的反应容器中,真空环境下,升温至75℃保温1h后,继续升温至120℃脱水至物料含水率小于0.5%。然后在0.2mpa氮气气氛保护下,向反应容器内加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二羟甲基丁酸,保温温度80℃,保温时间1h后,制得预聚体。

所述改性聚醚多元醇:二苯基甲烷二异氰酸酯:二羟甲基丁酸的摩尔比为1:2:0.7。

所述反应,向所述预聚体中加入1.3倍重量的丙酮,500rpm搅拌3min,然后加入所述预聚体2倍重量份的1,4-丁二醇,升温至85℃,搅拌转速100rpm,保温反应2.5h,脱除溶剂后,制得聚醚型聚氨酯。

所述聚氨酯树脂乳液改性,采用三乙胺对所述聚醚型聚氨酯进行中和,中和度为85%,加入去离子水和负载有薄荷提取物的分子巢颗粒,搅拌速率3500rpm,乳化搅拌时间30min,制得聚氨酯乳液。

所述聚醚型聚氨酯:分子巢颗粒:去离子水的重量份比值为15:4:50。

所述聚氨酯水性涂料制备,将各原料按以下重量份进行混合:乳化后的聚氨酯乳液40份、色浆20份、薄荷提取物8份、助剂5份和水60份,搅拌均匀,即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。

所述助剂包括:十二烷基硫酸钠、乳化硅油、脂肪酸。

所述十二烷基硫酸钠:乳化硅油:脂肪酸的重量份比值为1:3:1。

实施例3

一种薄荷改性水性涂料及其制备方法,包括:制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、改性、预聚体制备、反应、聚氨酯树脂乳液改性、聚氨酯水性涂料制备。

所述制备薄荷提取物,真空条件下,将新鲜薄荷叶片加热至135℃干馏,保温3h后,迅速升温至200℃,保温2h;期间收集馏出液,静置馏出液24h后,虹吸提取出澄清液体;在130℃条件下蒸馏所述澄清液体,收集蒸馏轻组分冷凝液,制得所述薄荷提取物。

所述制备载体颗粒,包括淋洗、剪切、煅烧、分散。

所述淋洗,采用75℃的36%醋酸溶液淋洗50目的分子巢颗粒,所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为1l/min,淋洗时间10min。

所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。

所述剪切,对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切,剪切速率为800rpm,剪切至所述分子巢颗粒粒径至10μm,采用去离子水洗涤。

所述煅烧,对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型,煅烧温度800℃,煅烧时间1.5h。

所述分散,将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中,加入四丁铵硫酸氢,分散均匀,制得分子巢分散液。

所述分子巢颗粒:四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.3。

所述薄荷提取物负载,将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中,加入甘油三月桂酸酯,超声分散均匀后,搅拌转速350rpm,搅拌时间70min,使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。

所述分子巢分散液:薄荷提取物:甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:7:0.5。

所述改性,将聚醚多元醇与六甲基环三硅氧烷、七甲基三硅氧烷混合,在惰性气体氛围下,按10g/min的速率施加催化剂进行催化,并加热至100℃保温,反应时间4h,制得改性聚醚多元醇。

所述聚醚多元醇:六甲基环三硅氧烷:七甲基三硅氧烷的摩尔比为1:0.37:0.22。

所述催化剂添加量为物料总质量的9%。

所述催化剂,将粒径为120目的活性炭投入至40℃的饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液中,200rpm搅拌40min后滤出活性炭,95℃低温烘干至含水量低于100ppm制得。

所述活性炭:饱和六氯铂酸钾的稀盐酸溶液的体积比为1:10。

所述预聚体制备,将所述的改性聚醚多元醇置入洁净无水的反应容器中,真空环境下,升温至75℃保温1h后,继续升温至120℃脱水至物料含水率小于0.5%。然后在0.2mpa氮气气氛保护下,向反应容器内加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二羟甲基丁酸,保温温度80℃,保温时间1h后,制得预聚体。

所述改性聚醚多元醇:二苯基甲烷二异氰酸酯:二羟甲基丁酸的摩尔比为1:2.5:0.7。

所述反应,向所述预聚体中加入1.5倍重量的丙酮,500rpm搅拌3min,然后加入所述预聚体2倍重量份的1,4-丁二醇,升温至85℃,搅拌转速100rpm,保温反应2.5h,脱除溶剂后,制得聚醚型聚氨酯。

所述聚氨酯树脂乳液改性,采用三乙胺对所述聚醚型聚氨酯进行中和,中和度为85%,加入去离子水和负载有薄荷提取物的分子巢颗粒,搅拌速率4000rpm,乳化搅拌时间30min,制得聚氨酯乳液。

所述聚醚型聚氨酯:分子巢颗粒:去离子水的重量份比值为15:4:50。

所述聚氨酯水性涂料制备,将各原料按以下重量份进行混合:乳化后的聚氨酯乳液40份、色浆25份、薄荷提取物10份、助剂5份和水60份,搅拌均匀,即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。

所述助剂包括:十二烷基硫酸钠、乳化硅油、脂肪酸。

所述十二烷基硫酸钠:乳化硅油:脂肪酸的重量份比值为1:3:1。

实施例4

以丙烯酸树脂为主要成分的水性涂料制备方法,包括有:制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、丙烯酸树脂乳液改性、丙烯酸水性涂料制备。

所述制备薄荷提取物,真空条件下,将新鲜薄荷叶片加热至125℃干馏,保温2h后,迅速升温至190℃,保温2h;期间收集馏出液,静置馏出液24h后,虹吸提取出澄清液体;在125℃条件下蒸馏所述澄清液体,收集蒸馏轻组分冷凝液,制得所述薄荷提取物。

所述制备载体颗粒,包括淋洗、剪切、煅烧、分散。

所述淋洗,采用60℃的36%醋酸溶液淋洗30目的分子巢颗粒,所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.5l/min,淋洗时间5min。

所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。

所述剪切,对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切,剪切速率为600rpm,剪切至所述分子巢颗粒粒径至10μm,采用去离子水洗涤。

所述煅烧,对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型,煅烧温度700℃,煅烧时间1.2h。

所述分散,将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中,加入四丁铵硫酸氢,分散均匀,制得分子巢分散液。

所述分子巢颗粒:四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.2。

所述薄荷提取物负载,将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中,加入甘油三月桂酸酯,超声分散均匀后,搅拌转速300rpm,搅拌时间60min,使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。

所述分子巢分散液:薄荷提取物:甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:6:0.3。

所述丙烯酸树脂乳液改性,在惰性气体保护下,将所述丙烯酸树脂滴入去离子水中,加热至70℃,搅拌转速200rpm,搅拌时间0.5h;然后投入所述薄荷提取物,升温至85℃,搅拌转速500rpm,搅拌时间1h;再投入5%的三乙醇胺溶液分散,制得改性丙烯酸树脂乳液。

所述丙烯酸树脂:薄荷提取物:去离子水:三乙醇胺的重量份比值为15:4:50:2。

所述丙烯酸水性涂料制备,将各原料按以下重量份进行混合:改性聚丙烯树脂乳液30份、色浆20份、薄荷提取物8份、助剂3份和水50份,搅拌均匀,即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。

所述助剂为有机锡催干剂二丁基锡。

实施例5

以丙烯酸树脂为主要成分的水性涂料制备方法,包括有:制备薄荷提取物、制备载体颗粒、薄荷提取物负载、丙烯酸树脂乳液改性、丙烯酸水性涂料制备。

所述制备薄荷提取物,真空条件下,将新鲜薄荷叶片加热至130℃干馏,保温2.5h后,迅速升温至190℃,保温2h;期间收集馏出液,静置馏出液24h后,虹吸提取出澄清液体;在130℃条件下蒸馏所述澄清液体,收集蒸馏轻组分冷凝液,制得所述薄荷提取物。

所述制备载体颗粒,包括淋洗、剪切、煅烧、分散。

所述淋洗,采用70℃的36%醋酸溶液淋洗40目的分子巢颗粒,所述醋酸溶液对每百克分子巢颗粒的淋洗流速为0.8l/min,淋洗时间8min。

所述分子巢颗粒为硅藻土颗粒。

所述剪切,对淋洗后的分子巢颗粒进行高速剪切,剪切速率为700rpm,剪切至所述分子巢颗粒粒径至10μm,采用去离子水洗涤。

所述煅烧,对剪切洗涤后的分子巢颗粒进行高温煅烧定型,煅烧温度750℃,煅烧时间1.5h。

所述分散,将所述煅烧后制得的分子巢颗粒投入5倍体积水中,加入四丁铵硫酸氢,分散均匀,制得分子巢分散液。

所述分子巢颗粒:四丁铵硫酸氢的重量份比值为10:0.3。

所述薄荷提取物负载,将所述薄荷提取物投入所述分子巢分散液中,加入甘油三月桂酸酯,超声分散均匀后,搅拌转速350rpm,搅拌时间65min,使薄荷提取物充分负载于所述分子巢颗粒。

所述分子巢分散液:薄荷提取物:甘油三月桂酸酯的重量份比值为100:7:0.4。

所述丙烯酸树脂乳液改性,在惰性气体保护下,将所述丙烯酸树脂滴入去离子水中,加热至70℃,搅拌转速200rpm,搅拌时间1h;然后投入所述薄荷提取物,升温至85℃,搅拌转速500rpm,搅拌时间1.5h;再投入8%的三乙醇胺溶液分散,制得改性丙烯酸树脂乳液。

所述丙烯酸树脂:薄荷提取物:去离子水:三乙醇胺的重量份比值为15:4:50:2。

所述丙烯酸水性涂料制备,将各原料按以下重量份进行混合:改性聚丙烯树脂乳液40份、色浆20份、薄荷提取物10份、助剂3份和水60份,搅拌均匀,即可将制得的本发明所述的薄荷改性水性涂料。

所述助剂为有机锡催干剂二丁基锡。

实施例6

对采用实施例1-5的技术方案制备的水性涂料进行相关测试,结果如下表所示:

设置如下对比例,并对采用其技术方案制备的水性涂料进行相关测试,结果如下表所示:

对比例1:不添加含薄荷提取物以及薄荷提取物负载颗粒,其余同实施例2。

对比例2:不添加含薄荷提取物以及薄荷提取物负载颗粒,其余同实施例5。

除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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