一种防火涂料及其制备方法与流程

1.本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种防火涂料及其制备方法。


背景技术：

2.建筑钢结构自面世以来，相对于传统建筑材料具有重量轻、施工快、布置灵活等优点，被广泛采用。钢材可以视为一种不会燃烧的建筑材料，但钢材作为建筑材料在防火方面又存在一些难以避免的缺陷，钢材的机械性能，如屈服点、抗拉及弹性模量等均会因温度的升高而急剧下降。一般不加保护的钢结构的耐火极限为15分钟左右，通常在450～650℃温度中就会失去承载能力，发生很大的形变，导致钢柱、钢梁弯曲甚至于结构坍塌。钢材的因火失效极易造成建筑物的倒塌，无防护或防护不到位的钢结构建筑一旦发生火灾往往造成特大事故，造成人员和经济的损失。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种防火涂料及其制备方法。
4.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
5.本发明提供了一种防火涂料，由包含下列质量份的原料制备得到：多元醇50～60份、有机酸50～60份、单体30～40份、硅丙乳液20～30份、溶剂30～40份、流平剂5～10份、填料10～15份。
6.作为优选，所述多元醇包含1,3
‑
丙二醇、1,4
‑
丁二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种。
7.作为优选，所述有机酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸或戊二酸；
8.所述单体为桐油、亚麻油或梓油。
9.作为优选，所述溶剂为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚；
10.所述填料为滑石粉、硬脂酸锌或高岭土。
11.本发明还提供了所述防火涂料的制备方法，包含下列步骤：
12.(1)将多元醇、有机酸和单体混合，进行酯化反应，得到中间组分；
13.(2)将中间组分和剩余原料混合，即得所述防火涂料。
14.作为优选，所述步骤(1)中酯化反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为150～200rpm。
15.作为优选，所述步骤(1)中的酯化反应为顺次进行第一步酯化反应，第二步酯化反应和第三步酯化反应；
16.所述第一步酯化反应的目标温度为100～150℃，所述第一步酯化反应的升温速率为4～6℃/min，所述第一步酯化反应到达目标温度后的保温时间为1～2h。
17.作为优选，所述第二步酯化反应的目标温度为180～200℃，所述由第一步酯化反应升温至第二步酯化反应的升温速率为2～3℃/min，所述第二步酯化反应到达目标温度后的保温时间为2～3h。
18.作为优选，所述第三步酯化反应的目标温度为230～260℃，所述由第二步酯化反应升温至第三步酯化反应的升温速率为1～2℃/min，所述第三步酯化反应到达目标温度后的保温时间为3～5h。
19.作为优选，所述步骤(2)中混合在搅拌状态下进行，所述搅拌的转速为1000～1500rpm，所述搅拌的时间为1～2h。
20.本发明提供了一种防火涂料，包含多元醇、有机酸、单体、硅丙乳液、溶剂、流平剂和填料。本发明还提供了防火涂料的制备方法，将多元醇、有机酸和单体进行酯化反应，反应过程中采取分步升温的方式，使酯化反应充分进行；然后将酯化反应得到的中间组分和剩余原料混合，即可得到防火涂料。本发明提供的制备方法简单高效，可以有效的将涂料进行分散，得到成品后不会出现结块等现象，适合大规模的制备。
具体实施方式
21.本发明提供了一种防火涂料，由包含下列质量份的原料制备得到：多元醇50～60份、有机酸50～60份、单体30～40份、硅丙乳液20～30份、溶剂30～40份、流平剂5～10份、填料10～15份。
22.在本发明中，所述多元醇为50～60份，优选为52～58份，更优选为54～56份。
23.在本发明中，所述多元醇优选包含1,3
‑
丙二醇、1,4
‑
丁二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种。
24.在本发明中，所述有机酸为50～60份，优选为52～58份，更优选为54～56份。
25.在本发明中，所述有机酸优选为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸或戊二酸。
26.在本发明中，所述单体为30～40份，优选为32～38份，更优选为34～36份。
27.在本发明中，所述单体优选为桐油、亚麻油或梓油。
28.在本发明中，所述硅丙乳液为20～30份，优选为22～28份，更优选为24～26份。
29.在本发明中，添加硅丙乳液可以有效提高涂料的耐腐蚀性和抗污能力，防止涂装完成后局部涂料破损从而导致整体涂层的失效。
30.在本发明中，所述溶剂为30～40份，优选为32～38份，更优选为34～36份。
31.在本发明中，所述溶剂优选为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚。
32.在本发明中，所述流平剂为5～10份，优选为6～9份，更优选为7～8份。
33.在本发明中，所述流平剂优选为byk306或afcona3777。
34.在本发明中，所述填料为10～15份，优选为11～14份，更优选为12～13份。
35.在本发明中，所述填料优选为滑石粉、硬脂酸锌或高岭土。
36.在本发明中，防火涂料中还可以根据需要添加颜料，所述颜料优选为5～10份，进一步优选为6～9份，更优选为7～8份。
37.本发明还提供了所述防火涂料的制备方法，包含下列步骤：
38.(1)将多元醇、有机酸和单体混合，进行酯化反应，得到中间组分；
39.(2)将中间组分和剩余原料混合，即得所述防火涂料。
40.在本发明中，所述步骤(1)中酯化反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为150～200rpm，进一步优选为160～190rpm，更优选为170～180rpm。
41.在本发明中，所述步骤(1)中的酯化反应优选为顺次进行第一步酯化反应，第二步
酯化反应和第三步酯化反应。
42.在本发明中，所述第一步酯化反应的目标温度优选为100～150℃，进一步优选为110～140℃，更优选为120～130℃；所述第一步酯化反应的升温速率优选为4～6℃/min，进一步优选为4.4～5.6℃/min，更优选为4.8～5.2℃/min；所述第一步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.4～1.6h。
43.在本发明中，所述第二步酯化反应的目标温度优选为180～200℃，进一步优选为183～197℃，更优选为186～194℃；所述由第一步酯化反应升温至第二步酯化反应的升温速率优选为2～3℃/min，进一步优选为2.2～2.8℃/min，更优选为2.4～2.6℃/min；所述第二步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为2～3h，进一步优选为2.2～2.8h，更优选为2.4～2.6h。
44.在本发明中，所述第三步酯化反应的目标温度优选为230～260℃，进一步优选为240～250℃，更优选为243～247℃；所述由第二步酯化反应升温至第三步酯化反应的升温速率优选为1～2℃/min，进一步优选为1.2～1.8℃/min，更优选为1.4～1.6℃/min；所述第三步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为3～5h，进一步优选为3.5～4.5h，更优选为3.8～4.2h。
45.在本发明中，通过酯化反应，将酸、醇和单体进行酯化反应，得到的醇酸树脂可以有效的提高涂料的闪点，从而提高涂料的耐火性能。
46.在本发明中，所述步骤(2)中混合优选在搅拌状态下进行，所述搅拌的转速优选为1000～1500rpm，进一步优选为1100～1400rpm，更优选为1200～1300rpm；所述搅拌的时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.4～1.6h。
47.下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
48.实施例1
49.1,3
‑
丙二醇55份、间苯二甲酸55份、桐油35份、硅丙乳液25份、二乙二醇甲醚35份、7份byk306和13份滑石粉。
50.按照下列方法制备：将1,3
‑
丙二醇、间苯二甲酸和桐油混合，控制搅拌速度为200rpm，按照5℃/min的升温速率升温至135℃，到达135℃后保温1.5h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.5℃/min升温至190℃，到达190℃后保温2.5h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.5℃/min升温至245℃，到达245℃后保温4h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
51.将中间组分和剩余原料混合，在1500rpm转速下搅拌1.5h，即可得到防火涂料。
52.将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
53.实施例2
54.1,4
‑
丁二醇52份、对苯二甲酸54份、亚麻油32份、硅丙乳液20份、二乙二醇乙醚30份、9份afcona3777和14份硬脂酸锌。
55.按照下列方法制备：将1,4
‑
丁二醇、对苯二甲酸和亚麻油混合，控制搅拌速度为150rpm，按照4℃/min的升温速率升温至110℃，到达110℃后保温1.4h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.2℃/min升温至190℃，到达190℃后保温2h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.8℃/min升温至240℃，到达240℃后保温3h完成第三
步酯化反应，得到中间组分；
56.将中间组分和剩余原料混合，在1400rpm转速下搅拌1.4h，即可得到防火涂料。
57.将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
58.实施例3
59.丙三醇54份、己二酸56份、梓油34份、硅丙乳液24份、二乙二醇丁醚34份、9份byk306和11份高岭土。
60.按照下列方法制备：将丙三醇、己二酸和梓油混合，控制搅拌速度为170rpm，按照4.8℃/min的升温速率升温至120℃，到达120℃后保温1.4h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.4℃/min升温至186℃，到达186℃后保温2.4h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.4℃/min升温至243℃，到达243℃后保温3.8h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
61.将中间组分和剩余原料混合，在1200rpm转速下搅拌1.4h，即可得到防火涂料。
62.将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
63.实施例4
64.季戊四醇56份、戊二酸56份、桐油36份、硅丙乳液26份、二乙二醇甲醚36份、8份byk306和12份滑石粉。
65.按照下列方法制备：将季戊四醇、戊二酸和桐油混合，控制搅拌速度为180rpm，按照5.2℃/min的升温速率升温至130℃，到达130℃后保温1.6h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.6℃/min升温至194℃，到达194℃后保温2.6h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.6℃/min升温至247℃，到达247℃后保温4.2h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
66.将中间组分和剩余原料混合，在1300rpm转速下搅拌1.6h，即可得到防火涂料。
67.将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
68.实施例5
69.1,3
‑
丙二醇58份、己二酸58份、亚麻油38份、硅丙乳液28份、二乙二醇乙醚38份、8份afcona3777和12份硬脂酸锌。
70.按照下列方法制备：将1,3
‑
丙二醇、己二酸和亚麻油混合，控制搅拌速度为190rpm，按照5.6℃/min的升温速率升温至140℃，到达140℃后保温1.8h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.8℃/min升温至197℃，到达197℃后保温2.8h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.8℃/min升温至250℃，到达250℃后保温4.5h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
71.将中间组分和剩余原料混合，在1400rpm转速下搅拌1.8h，即可得到防火涂料。
72.将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
73.对比例1
74.本对比例和实施例1的区别在于，采用55份的环氧树脂来替换实施例1中的1,3
‑
丙二醇、间苯二甲酸和桐油，其余原料、用量和制备方法与实施例1相同。
75.将本对比例制备的涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
76.对比例2
77.本对比例和实施例1的区别在于，本对比例不添加硅丙乳液，其余原料、用量和制
备方法与实施例1相同。
78.将本对比例制备的涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
79.对比例3
80.本对比例和实施例1的区别在于，1,3
‑
丙二醇为10份，其余原料、用量和制备方法与实施例1相同。
81.将本对比例制备的涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
82.表1测试结果
83.[0084][0085]
由以上实施例可知，本发明提供了一种防火涂料，本发明提供的涂料，耐火性可达3.8h，具有优异耐火性能的同时，粘结强度可达0.86mpa、耐水性达到34h、耐冷热循环性达到35次；从对比例1可以看出，本发明中多元醇、单体和羧酸的组合，可以有效的提高涂料的耐火性能；从对比例2可以看出，硅丙乳液的加入是提升涂料成膜后表面完整性的根本，能大大降低涂料因为开裂所导致的涂层保护效果失效；从对比例3中可以看出，过多或过少的酸和醇都对涂料的性能产生影响，不仅影响到耐火性，而且对涂层的成膜性和完整性都有改变，所以在本发明提供的原料用量范围内进行涂料的调配。综上所述，本发明提供的涂料不仅耐火极限高且其他性能没有出现降低，是一种综合性能优异的防火涂料。
[0086]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。