一种预处理导热填料样品的方法与流程

1.本技术涉及导热填料样品预处理技术领域，尤其涉及一种预处理导热填料样品的方法。


背景技术：

2.以高分子为基体的复合导热材料，其导热性能主要通过导热填料相互接触形成的导热通路来实现。一般说来，导热填料的填充率越高，形成的导热通路越多，导热效果越好。无机填料表面具有羟基，因此亲水，在水中可以分散。当填充到高分子基体中后，填料粒子的羟基之间、以及填料羟基与高分子基体之间存在不可忽视的作用力，导致体系粘度迅速增大，不能实现很高的填充率。对导热填料表面进行疏水处理可以有效提高填充率实现更高的导热效果，但处理后的填料在水中无法分散。
3.大粒径填料之间形成的空隙内再填充小粒径的填料(俗称“大球配小球”)，是提高填充量实现更多导热通路的另一种常规方式。在填料搭配方面，导热填料的平均粒径和粒径分布对配方设计者的重要性不言而喻。目前表征这两个参数的主流方法是激光粒度测试。
4.激光粒度测试通常是在激光粒度仪(如omec ls609)配置的专用进样器中注入一定量的水，启动进样器的循环功能，使水通过管道进入两面都能透光的玻璃样品池。如果水中分散了待测填料，则填料粒子会随着水流进入到样品池，激光照射样品池，传感器收集光学信号并传递给计算机，软件判断遮光率满足设定要求(例如5～15％)之后，开始扫描，获得填料的平均粒径及粒径分布等参数。遮光率显然与进样量正相关，即进样量越大，遮光率越大。
5.为了使表面做过疏水处理的填料能分散在水中，必须对疏水填料进行预处理。激光粒度仪厂家推荐的常规方法，也是传统方法，是在量杯中装入适当量导热填料，加水和表面活性剂，并用玻璃棒等工具搅拌，使粉体能分散在水中，并配成很稀的分散体，再部分或全部加到激光粒度仪的进样器中，再随循环水进入到激光粒度仪中进行测试。但传统的粉料预处理方法存在以下弊端：
6.填料之间出现团聚是很普遍的现象，而手搅的力量不足以有效打散团聚的填料。超声波处理的方式在一定程度上能缓解填料团聚的问题，但不能根本上消除。
7.上述分散体粘度较低(通常《10mpa
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s)，分散后粒径较大的填料粒子很快沉降到量杯底部。如果只是转移部分分散体到进样器，被测样品不能完全代表粉体的实际组成，尤其是粉料中含有大颗粒填料(例如》80微米)时，大颗粒填料对应的信号将出现比实际情况弱，甚至无信号；如果将上述分散体完全转移到进样器，就需要多次洗涤量杯底部和杯壁残留的粉体颗粒，操作繁琐。即便能将分散体中的大粒径填料完全转移到进样器，还需要确保进样量恰好匹配遮光率的要求。如果遮光率不符合程序设定要求，就需要重新洗涤管路，调整量杯中的粉体量再次试验，如此一来造成人力，时间和设备资源的浪费。为解决上述问题，本技术提出一种预处理导热填料样品的方法。


技术实现要素：

8.本技术的目的是针对以上问题，提供一种预处理导热填料样品的方法。
9.本技术提供一种预处理导热填料样品的方法，所述方法包括如下步骤：
10.s1、将导热填料、表面活性剂和水加入样品罐中；
11.s2、采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第一预设时间；
12.s3、向样品罐中加入第一预设量的水，并采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第二预设时间；
13.s4、重复步骤s3，直至样品罐中的混合物恰好形成不流动的膏状物。
14.其中，导热填料的取样量不宜过大，取样量过大势必造成浪费，原则上，本发明对导热填料的取样量下限无限制，但是对于特定容积的非介入式材料均质机的样品罐，取样量太少不利于样品成团。
15.表面活性剂的用量应与所加入的导热填料的用量相当，若用量过低，则疏水处理的导热填料中的一部分不能在水中分散；若用量过高，则当样品进入到激光粒度仪的进样器之后，在搅拌和循环水的作用下会产生大量气泡，严重影响测试结果，并且在测试后需要多次洗涤。
16.步骤s1中初次加水的量、与步骤s3中每次补加水的量可以相同，也可以不同，每次加水的量应与所加入的导热填料的用量相当，若用量过少，则需要非介入式材料均质机多次均质处理才可以成团，若用量过多，则导热填料可能会迅速形成浆状或粘度较低的分散体。
17.根据本技术某些实施例提供的技术方案，步骤s1中，导热填料、表面活性剂和水按照如下重量份加入：
18.导热填料
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10～100；
19.表面活性剂
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0.1～2；
20.水
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0.1～1。
21.根据本技术某些实施例提供的技术方案，步骤s1中，导热填料、表面活性剂和水按照如下重量份加入：
22.导热填料
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20～40；
23.表面活性剂
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0.2～0.5；
24.水
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0.2～0.5。
25.根据本技术某些实施例提供的技术方案，步骤s2和步骤s3中，采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理时，样品罐的公转速度和自转速度分别不低于1000rpm。
26.根据本技术某些实施例提供的技术方案，步骤s2和步骤s3中，采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理时，样品罐的公转速度和自转速度分别不低于2000rpm。
27.根据本技术某些实施例提供的技术方案，所述第一预设时间和所述第二预设时间分别为2～10分钟。
28.根据本技术某些实施例提供的技术方案，所述第一预设时间和所述第二预设时间
分别为2～5分钟。
29.根据本技术某些实施例提供的技术方案，所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子型表面活性剂中的任意一种、任意两种或三种的混合。所述表面活性剂的来源可以是专业化工原料供应商的原料，也可以是民用的复配型表面活性剂，如洗衣粉、洗涤灵、洗手液等。
30.根据本技术某些实施例提供的技术方案，步骤s1和步骤s3中加入的水为蒸馏水、经离子交换树脂处理后的纯净水、民用自来水、瓶装饮用水中的任意一种、任意两种或多种的混合。所述水为不含其他颗粒，不影响测试结果的水，自然水体的水可能含有微生物和固体微粒干扰测试结果，不宜使用。
31.根据本技术某些实施例提供的技术方案，步骤s4中，膏状物不流动的判定方法为：将均质处理好的样品罐水平放倒并静置10秒，若样品罐内的样品没有出现肉眼可见的流动或塌陷，则判定为不流动。
32.需要说明的是，采用上述方法所预处理的导热填料样品，如果不是立刻进行测试，则应当用盖子将其盖好防止水分挥发；需要测试时，每次取芝麻大小的膏状样品到已经有水并开启搅拌和循环功能的进样器中，观察软件显示的即时遮光率，当其进入设定范围时开始扫描、测试。
33.与现有技术相比，本技术的有益效果：本发明提供的预处理导热填料样品的方法，采用非介入式材料均质机，以行星传动的方式(公转+自转)对疏水导热填料粉体、表面活性剂和水的混合物料施加相当于几百个材料本身重量的离心力，再结合公自转互相之间对材料的揉合，有利于打散粉体颗粒之间的团聚；在预处理过程中，通过缓慢少量多次地添加水分，并控制每次均质处理的时间，直至使分散体成为不流动的膏状物，而非低粘度的水分散体，填料在膏状物当中难以沉降，所以分散体各个部位的填料都是均匀的；本发明提供的预处理导热填料样品的方法操作简单，能确保团聚的导热填料粒子在测试前被充分打散，并能确保填料粒子在进样前不发生沉降；测试结果能准确反映填料粒子的粒径及分布，且能节约整个测定所需时间。
附图说明
34.图1为本技术实施例提供的预处理导热填料样品的方法的流程图；
35.图2为本技术不同实施例预处理得到的样品的激光粒度测试结果的对比图；
36.图3为本技术实施例及对比例预处理得到的样品的激光粒度测试结果的对比图。
具体实施方式
37.下面结合实施例对本技术作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例以及实施例中的特征可以相互结合。
38.实施例1
39.本实施例提供一种预处理导热填料样品的方法，其方法流程图如图1所示，所述方法包括如下步骤：
40.s1、将导热填料、表面活性剂和水加入样品罐中。
41.首先，准备粉体，将疏水处理过的平均粒径分别为1、10和90微米的球形氧化铝粉体，以质量比1：2：4混合均匀，来模拟实际的来料。
42.其次，取20g上述混合粉体于150ml的非介入式材料均质机的分散罐(即样品罐)中；
43.最后，向上述分散罐中加入0.3gop-10表面活性剂和0.2g的水。
44.s2、采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第一预设时间。
45.混合物在非介入式材料均质机的样品罐中以公转1000rpm、自转1000rpm的速度搅拌3分钟，此时，取出会发现样品罐中仍然为粉体。
46.s3、向样品罐中加入第一预设量的水，并采用非介入式材料均质机对样品罐中的混合物进行均质处理，均质处理的时间为第二预设时间。
47.向样品罐中补加0.2g水，重复均质处理过程，即让补加水后的混合物在非介入式材料均质机的样品罐中以公转1000rpm、自转1000rpm的速度搅拌3分钟。
48.s4、重复步骤s3，直至样品罐中的混合物恰好形成不流动的膏状物。
49.在本实施例中，共重复两次步骤s3，即总计补加水0.6g，最后一次均质处理后，样品罐内的混合物刚好成不流动的膏状，将本实施例预处理好的样品命名为t1。
50.在本实施例中，补加水的总量为0.6g，每次补加水0.2g，一共补加了三次；也可以是保持补加水的总量0.6g不变，每次补加水0.1g，一共补加了六次，六次之后方可刚好获得不流动的膏状混合物；如果每次补加水的量过少，比如每次补加水0.5g，在第二次补加之后，样品的粘度就已经很稀了，有沉降的风险，因此不建议每次补加水量过少。
51.实施例2
52.本实施例提供一种预处理导热填料样品的方法，其主要步骤与实施例1所采用的步骤相同，相同之处不再赘述，不同之处在于：在步骤s2和步骤s3中，将公转转速设定为1500rpm，自转转速设定为1200rpm，本实施例预处理好的样品命名为t2。
53.实施例3
54.本实施例提供一种预处理导热填料样品的方法，其主要步骤与实施例1所采用的步骤相同，相同之处不再赘述，不同之处在于：在步骤s2和步骤s3中，将公转转速设定为800rpm，自转转速设定为700rpm，本实施例预处理好的样品命名为t3。
55.实施例4
56.本实施例提供一种预处理导热填料样品的方法，其主要步骤与实施例1所采用的步骤相同，相同之处不再赘述，不同之处在于：在步骤s3中，第一预设量为0.5g，即每次补水量为0.5g，在第一次补水之后，样品罐中混合物仍为粉末，在第二次补水之后，样品罐中的混合物成浆状且具有明显的流动性，使用haake viscotester测得其粘度为12000mpa
·
s，本实施例预处理好的样品命名为t4。
57.对比例1
58.本对比例采用传统的方法对导热填料样品进行处理，具体方法包括如下步骤：
59.将1g如实施例1所述的混合粉体加入到玻璃量杯中，再向其中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠(表面活性剂)，最后加入约3ml的水，并用玻璃棒进行搅拌、分散；
60.采用超声波对玻璃量杯中的混合物分散3分钟后，将分散体全部倒入激光粒度仪
的进样器中，残留在量杯杯壁的粉体洗涤三次，洗液均进入分散器，但此时遮光率已经超过15％，大于遮光率的设定要求(5～15％)，只能放弃测试；
61.洗涤进样器和管路，改用0.5g混合导热粉体，重复上述传统预处理工艺，测得遮光率为10％，符合设定要求，可以开始测试，将本对比例预处理好的样品命名为db1。
62.对比例2
63.本对比例采用传统的方法对导热填料样品进行处理，具体方法包括如下步骤：
64.将1g如实施例1所述的混合粉体加入到玻璃量杯中，再向其中加入0.1g十二烷基苯磺酸钠(表面活性剂)，最后加入约3ml的水，并用玻璃棒进行搅拌、分散；
65.采用超声波对玻璃量杯中的混合物分散3分钟后，立刻转移约一半到激光粒度仪的进样器中，此时遮光率为10％，符合设定要求，可以开始测试，将本对比例预处理好的样品命名为db2。
66.激光粒度测试
67.对实施例1-实施例4、以及对比例1-对比例2分别预处理得到的样品进行激光粒度测试。接下来以实施例1所预处理好的样品t1为例，来说明具体的激光粒度测试方法，具体的测试方法包括如下步骤：
68.打开激光粒度仪ls609，启动软件，进样器进水，并打开搅拌和循环，通过软件实现自动对中，扣除背景，并设置测试遮光率为5％-15％；
69.用刮刀刮芝麻粒大小的膏状分散体t1，加入到进样器中，观察即时遮光率，遮光率不足时重复加入芝麻粒大小的上述膏状分散体t1，直至遮光率约10％时开始测定，测得粒径值以及粒度分布图；
70.为增加测试结果的准确性，取三次测试的平均值作为结果，所得到的平均粒径值为15.68μm。
71.图2中的实线曲线即为实施例1所预处理得到的样品t1的粒度分布图，从图中可以看出，在1、10和90μm处有明显的峰。
72.采用与实施例1所预处理得到的样品t1相同的方式测试实施例2所预处理得到的样品t2，测试结果为：样品t2的粒度分布图中，其出峰位置以及相对强度与样品t1接近，这说明了实施例1中所采取的公转速度和自转速度已经可以很好的实现打散团聚填料的目的。
73.采用相同的方法测定实施例3预处理得到的样品t3，测试结果为：平均粒径值为21.82μm，图2中的虚线曲线即为样品t3的粒度分布图，从图中可以看出，1、10和90μm处峰与样品t1相比，有往大粒径方向移动的趋势，且每处峰的峰形变宽，这表示样品t3的预处理过程与样品t1相比不够理想，即非介入式材料均质机的转速过低，导致团聚现象无法完全消除。
74.采用相同的方法测定实施例4预处理得到的样品t4，测试结果为：平均粒径值为12.33μm，其粒度分布图中，1、10和90μm处峰与样品t1相比，峰的具体位置没有变化，1和10μm处峰的相对强度也与样品t1相同，但90μm处峰的强度明显弱于样品t1，几乎只有样品t1的一半，这表示样品t4的预处理过程与样品t1相比，每次加水量太大，导致导热填料可能会迅速形成浆状或粘度较低的分散体。
75.采用相同的方法测定对比例1预处理得到的样品db1，测试结果为：平均粒径值为
23.42μm，图3中的点划线曲线即为样品db1的粒度分布图，从图中可以看出，在1、10和90μm处峰的位置有偏离实际往大粒径方向移动的情况，这表明团聚未能很好地消除。
76.采用相同的方法测定对比例2预处理得到的样品db2，测试结果为：平均粒径值为5.26μm，图3中的虚线曲线即为样品db2的粒度分布图，从图中可以看出，观察不到90μm附近的明显信号，只在略大于1μm和12μm处有明显的峰，这表明填料分散之后迅速沉降，大颗粒中的相当一部分未能转移到激光粒度仪的进样器内，不足以产生信号，这样的测试结果完全偏离了填料的实际配比。
77.基于在导热填料粒径测试领域长期的经验积累，本发明公开了一种预处理导热填料样品的方法，目的在于解决团聚的疏水导热填料用手动分散加超声波的方式难以完全打散的问题，以及填料打散之后迅速沉降，进样无法代表填料整体粒径分布的问题。
78.本发明的创新点在于：
79.1)采用非介入式材料均质机，以行星传动的方式(公转+自转)对疏水导热填料粉体、表面活性剂和水的混合物料施加相当于几百个材料本身重量的离心力，再结合公自转互相之间对材料的揉合，打散粉体颗粒之间的团聚。
80.2)缓慢少量多次地添加水分，控制分散体成为膏状，而非低粘度的水分散体，填料在膏状物当中难以沉降，所以分散体各个部位的填料都是均匀的。
81.本发明操作简单，能确保团聚的导热填料粒子在测试前被充分打散，并能确保填料粒子在进样前不发生沉降；测试结果能准确反映填料粒子的粒径及分布，且能节约整个测定所需时间。
82.本文中应用了具体个例对本技术的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本技术的方法及其核心思想。以上所述仅是本技术的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均应视为本技术的保护范围。