一种高性能led封装用胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光电器件的封装技术领域，特别涉及一种高性能LED灯封装用胶的制 备方法。
【背景技术】
[0002] LED是采用环氧树脂、有机硅等有机材料作为封装介质的半导体固态光源。随着近 几年LED芯片及材料技术研发的突破，LED封装技术也得到了突破性的提高。近年来，随着 电子技术和电子封装技术的发展，对封装材料性能的要求也越来越高，电子封装不仅要求 封装材料具有优良的电性能、热性能以及机械性能，还要求具有高可靠性和低成本，这也是 封装树脂成为现代电子封装主流材料的主要原因，其约占整个封装材料市场的95%以上。
[0003] 环氧树脂以其优良的粘结性、介电性、密封性、电绝缘性、透明性，成为目前使用最 为广泛的LED封装用材料。但环氧树脂本身的折射率低，而且固化后的环氧树脂的交联密 度高会导致内应力大，从而耐冲击性能差，脆性大，与内封装界面会发生分离。为提高环氧 树脂的性能，对其进行改性的研宄很多，但由于环氧树脂本身性能的限制，长期以来仅限于 小功率LED的应用。
[0004] 有机硅材料的主链为Si-0-Si，侧基为甲基，整个分子链呈螺旋状这种特殊的杂链 分子结构赋予其许多优异性能，如透光率高、热稳定性好、耐紫外光性强、内应力小、吸湿性 低等，所以有机硅封装材料受到国内外研宄者的关注，但国内目前关于有机硅封装材料的 报道还不是很多，且多依赖进口，这直接影响了国内功率型LED的价格和推广应用。
【发明内容】
[0005] 针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供了一种高折射率、高透光率、粘结力 好、韧性和塑性好，可有效提高LED灯的使用寿命的高性能LED封装用胶。
[0006] 本发明采用的技术方案是：一种高性能LED封装用胶的制备方法，所述制备方法 的步骤包括：
[0007] ①将重量份分别为20?40份的苯基三甲基氧基硅烷、12?30份的二苯基二甲 氧基硅烷、8?15份的二甲基二乙氧基硅烷、1?5份的γ -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅 烷、22?25份的水、5?12份的乙醇、0. 1?0. 5份的盐酸进行搅拌水解8?15min后，在 搅拌条件加入质量分数为10?15份的四甲基二乙烯基二硅氧烷反应4?8h，120?150°C 条件下，减压蒸馏得到苯基乙烯基硅聚合物；
[0008] ②将重量份分别为30?60份的所述苯基乙烯基硅聚合物、40?80份的甲基苯基 乙烯基硅油、0. 1?0. 5份的铂系催化剂，加入反应釜，搅拌均匀得A组份；
[0009] ③将重量份为30?60份的所述苯基乙烯基硅聚合物、50?65份的甲基苯基含氢 硅油、1?5份的苯基硅烷、0. 1?0. 3份的阻聚剂，加入反应釜，搅拌均匀得B组份；
[0010] ④将所述A组份和所述B组份按照质量比为1:1进行混合并搅拌均匀，经减压排 泡后，先于90?100°C下固化0. 5?lh，再于130?150°C下固化3?5h，得LED灯封装用 胶。
[0011] 其中所述的铂系催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物或铂-甲基苯 基聚硅氧烷配合物中的一种。
[0012] 其中所述的甲基苯基乙烯基硅油由质量分数为60?80 %的高粘度所述甲基苯基 乙烯基硅油和质量分数为20?35%的低粘度所述甲基苯基乙烯基硅油组成。所述的高粘 度甲基苯基乙烯基硅油的粘度为6000?IOOOOmpa. s，所述的低粘度甲基苯基乙烯基硅油 的粘度为500?800mpa. s。
[0013] 其中所述的甲基苯基含氢硅油中活性氢的质量分数为0. 4?0. 6%。所述的阻聚 剂为2, 5-二叔基对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚或对羟基苯甲醚中的一种或几种。
[0014] 为了提高聚合物的折射率和透光率，需要引入具有大的介质极化率、高摩尔折射 度和小分子体积的基团来实现，本发明在苯基乙烯基硅聚合物制备的过程中，引入苯基和 甲基这两种功能性基团对聚合物的折射率和透光率进行调节，并通过反复实验验证，得到 最优的反应配比。此外，带有环氧基团的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的加入，可以 在一定程度上提高聚合物的粘合力，提高胶体与灯架的粘结力。
[0015] 在配胶过程中，甲基苯基乙烯基硅油的粘度对封装胶的内聚力影响很大，甲基苯 基乙烯基硅油的粘度若过高，大量苯环的存在，位阻较大，可能会导致封装胶的交联反应不 完全。少量分子链较短、粘度较小的甲基苯基乙烯基硅油的引入可提高交联反应的程度，提 高封装胶的内聚力。
[0016] 甲基苯基含氢硅油中含有Si-H键，在铂系催化剂的催化作用下可以和苯基乙烯 基娃聚合物、甲基苯基乙條基娃油发生娃氣加成交联反应，完成固化。甲基苯基含氣娃油中 活性氢的含量过高，会使得聚合物的分子链相对较长，影响封装胶的韧性。本发明所述的甲 基苯基含氢硅油中活性氢的质量分数为0. 4?0. 6%，合适比例的Si-H键引入最终聚合物 中，得到的封装胶韧性和塑性好，耐高低温交替时产生的冷热冲击性能强。
[0017] 本发明与现有技术相比，其有益效果是：
[0018] (1)本发明在苯基乙烯基硅聚合物聚合过程中，引入苯基和甲基这两种功能性基 团对聚合物的折射率和透光率进行调节，并加入了带有环氧基团的γ -缩水甘油醚氧丙基 二甲氧基娃烧，最终提尚了封装胶的折射率、透光率及粘接力；
[0019] (2)本发明在配胶过程中，高粘度和低粘度甲基苯基乙烯基硅油的配合使用，可有 效提高交联反应的程度，从而最终提高封装胶的内聚力；
[0020] (3)本发明选用的交联剂甲基苯基含氢娃油中活性氢的质量分数为0. 4?0. 6%， 得到的封装胶韧性和塑性好，可有效提高LED灯的使用寿命。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书 文字能够据以实施。
[0022] 实施例1 :
[0023] -种高性能LED封装用胶的制备方法，所述制备方法包括：
[0024] ①将重量份分别为25份的苯基三甲基氧基硅烷、25份的二苯基二甲氧基硅烷、10 份的二甲基二乙氧基硅烷、2份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、22份的水、5份的乙 醇、0. 2份的盐酸进行搅拌水解8min后，在搅拌条件加入质量分数为10. 8份的四甲基二乙 烯基二硅氧烷反应4h，120°C条件下，减压蒸馏得到苯基乙烯基硅聚合物；
[0025] ②将重量份分别为35. 5份的所述苯基乙烯基硅聚合物、42. 6份粘度为7000mpa. s的甲基苯基乙烯基硅油、21. 7份粘度为500mpa. s的甲基苯基乙烯基硅油、0. 2份的氯铂 酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物，加入反应釜，搅拌均匀得A组份；
[0026] ③将重量份为35份的所述苯基乙烯基硅聚合物、62. 6份的活性氢的质量分数为 0. 4?0. 6%甲基苯基含氢硅油、2. 3份的苯基硅烷、0. 1份的2, 5-二叔基对苯二酚，加入反 应釜，搅拌均匀得B组份；
[0027] ④将所述A组份和所述B组份按照质量比为1:1进行混合并搅拌均匀，经减压排 泡后，先于90°C下固化lh，再于140°C下固化3h，得LED封装用胶。所得LED封装用胶的各 项性能指标值见表1。
[0028] 实施例2 :
[0029] -种高性能LED封装用胶的制备方法，所述制备方法包括：
[0030] ①将重量份分别为30份的苯基三甲基氧基硅烷、15份的二苯基二甲氧基硅烷、10 份的二甲基二乙氧基硅烷、3份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、23份的水、7份的乙 醇、0. 5份的盐酸进行搅拌水解12min后，在搅拌条件加入质量分数为11. 5份的四甲基二乙 烯基二硅氧烷反应7h，150°C条件下，减压蒸馏得到苯基乙烯基硅聚合物；
[0031] ②将重量份分别为55份的所述苯基乙烯基硅聚合物、30. 6份粘度为IOOOOmpa. s的甲基苯基乙稀基娃油、13. 9份粘度为600mpa. s的甲基苯基乙稀基娃油、0. 5份的氯钼