稀土长余辉发光粉及其制备方法与应用其作为潜手印显现试剂的方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于材料科学与法庭科学领域，尤其涉及一种稀土长余辉发光粉及其制备方法与应用其作为潜手印显现试剂的方法。
【背景技术】
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[0002]在手印显现中，相对于不发光的粉末，荧光粉因其灵敏性和选择性较好而受到人们的重视。然而，当客体发光和背景图案产生干扰时，这种方法往往会遇到难题，也一直困扰着法庭科学研宄人员。
[0003]稀土离子掺杂的长余辉发光材料具有光稳定性好、较宽的激发光谱与较窄的发射光谱、激发光谱与发射光谱分离，以及可调谐发射光谱波长等光学特征，克服了有机荧光粉已被光漂白、发射光谱较宽的诸多缺陷，尤其是其超长余辉特性受到人们的广泛关注。近年来，时间分辨发光技术在生物医学和法庭科学里的成功应用为疑难客体和复杂背景客体上的潜在手印显现和成像提供了可能。
[0004]与稀土离子掺杂的铝酸盐长余辉发光材料相比，硅酸盐长余辉发光材料合成温度低、成本低廉、化学稳定性和生物相容性好，而且发光色彩丰富可调，尤其是抗水解能力强，对环境的适应性较好。为了拓展长余辉发光材料的应用范围，将SivxCaxMgSi2O7:
0.02Eu2+，0.04Dy3+(0 ^ x ^ 2)发光粉应用于常见非渗透性客体和复杂背景客体上的潜在手印显现，其长余辉特性使之可以吸收并储存光能，在移除光源后仍可长时间发光，对于实现潜在手印的时间分辨成像，有效消除(降低)背景干扰具有重要的意义。
【发明内容】
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[0005]本发明的目的就是针对现有技术之不足，而提供一种稀土长余辉发光粉及其制备方法与应用其作为潜手印显现试剂的方法，该稀土长余辉发光粉可解决疑难客体及复杂背景上的手印显现难题。
[0006]本发明的技术解决措施如下:
[0007]稀土硅酸盐长余辉发光粉，其化合物的结构通式为M2MgSi2O7:
0.02Eu2+，0.04Dy3+，M 为 Sr、Ca 中的一种或两种。
[0008]所述稀土长余辉发光粉的激发波长范围为250?468nm，M为Sr时的发射波长峰值为466nm，M为Ca时的发射波长峰值为533nm，M为Sr、Ca共存时，随着Sr/Ca比例的变化，长余辉粉的发射波长峰值在466?533nm之间变化。
[0009]所述稀土长余辉发光粉的发光余辉时间均为2小时以上。
[0010]稀土长余辉发光粉的制备方法，它包括以下步骤:
[0011]I)、按照化学计量比称取MC03、MgC03、S12, Eu2O3和Dy 203，再称取上述原料总质量10%的助溶剂H3BO3或B2O3;
[0012]2)、将步骤I)所称取的原料和助溶剂混匀，在玛瑙研钵中研磨半小时，然后转入刚玉坩祸中于1000°c预烧I小时；
[0013]3)、将上述预烧的样品再次研磨半小时，采用高温固相法在活性炭还原气氛中加热至1150°C烧结3小时得到粗产品；
[0014]4)、将上述长余辉发光材料粗产品进行研磨，然后在分散剂中进行球磨，滤去分散剂，干燥即得到所述稀土长余辉发光粉。
[0015]稀土长余辉发光粉作为潜手印显现试剂的方法，它包括以下步骤:
[0016]I)、采用300?400目筛将还原铁粉过筛，然后将稀土长余辉发光粉与过筛得到的铁粉按质量比为1:8?10的比例混合均匀，得到混合物；
[0017]2)、将步骤I)得到的混合物显现客体上的潜在手印；
[0018]3)、用白光或紫外光照射显现的手印，采集手印图像；或者在无光源照射模式下，采集自发光手印图像。
[0019]所述步骤2)中是采用磁性刷刷显法将混合物刷显客体上遗留的潜在手印。
[0020]所述客体包括非渗透性客体或半渗透性客体。
[0021]所述客体包括瓷砖、塑料片、玻璃、光滑硬纸、复印纸、或皮革。
[0022]所述手印类型为皮脂或汗潜手印。
[0023]所述步骤3)中是将365nm的紫外光或可见光作为激发光源，照射显现的手印30秒后采集手印图像。
[0024]本发明的有益效果在于:
[0025]1.本发明利用高温固相法合成的发光强度高的稀土化合物M2MgSi2O7:
0.02Eu2+，0.04Dy3+，其中M为Sr、Ca中的一种或两种，并结合球磨分散技术得到了粒径均匀细小的稀土长余辉粉体，颗粒大小为I μ m?3 μ m ;
[0026]2.本发明制备方法简单，制备的稀土长余辉发光粉可用作手印显现粉体，其激发波长范围较宽(紫外光和可见光源均可激发)，发射波长范围较窄，便于现场潜手印显现；具有较高的荧光强度和长余辉(自发光)特性，显现手印后可有效消除客体背景干扰；
[0027]3.利用磁性刷刷显法来显现潜手印，可以避免细小粉体悬浮于空气中污染环境和危害人员健康；能够成功显现常见非渗透性客体和半渗透性客体表面上遗留的皮脂、汗潜手印;
[0028]4.本发明有效解决了疑难客体及复杂背景的干扰问题，拓展了稀土发光粉应用于潜手印显现领域的范围，建立了一种高效、无毒、无损、简便的手印显现技术。
【附图说明】
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[0029]图1为本发明的稀土长余辉发光粉的XRD图。
[0030]图2为本发明的稀土长余辉发光粉的激发-发射光谱图。
[0031]图3为铝箔上新鲜皮脂手印图(365nm紫外光激发，自发光)。
[0032]图4为瓷砖片新鲜皮脂手印图(365nm紫外光激发，自发光)。
[0033]图5为玻璃上新鲜皮脂手印图(365nm紫外光激发，自发光)。
[0034]图6为油漆木上新鲜皮脂手印图(365nm紫外光激发，自发光)。
[0035]图7为磁卡上遗留I个月的皮脂手印荧光图(白光激发)。
[0036]图8为磁卡上遗留I个月的皮脂手印图(365nm紫外光激发，自发光)。
[0037]图9为彩纸上新鲜汗潜手印图(自发光)。
[0038]图10为皮革上新鲜汗潜手印图(自发光)。
[0039]图11为复杂背景客体上新鲜皮脂手印荧光对比图(左半部分为长余辉粉显现，右半部分为普通荧光粉显现，白光激发)。
[0040]图12复杂背景客体上新鲜皮脂手印对比图(白光激发，自发光)。
【具体实施方式】
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[0041]实施例1，本发明提供一种稀土长余辉发光粉，其化合物的结构通式为M2MgSi2O7: 0.02Eu2+，0.04Dy3+，其中M为Sr、Ca中的一种或两种，该稀土长余辉发光粉的粒径为I?3 μπι。如图2所示，当M为Sr时，利用日本日立F-4500型荧光仪检测，该稀土长余辉发光粉的激发波长范围为250?450nm，发射波长为466nm。
[0042]该稀土长余辉发光粉的发光余辉时间为2小时以上。本实施例中发光余辉时间的测定方法为:太阳光下照射发光材料5分钟，然后置于暗室中观察其发光情况。
[0043]上述稀土长余辉发光粉的制备方法，它包括以下步骤:
[0044]I)、按照化学计量比称取MC03、MgC03、S12, Eu2O3和Dy 203，再称取上述原料总质量10%的助溶剂H3BO3或B2O3;
[0045]2)、将步骤I)所称取的原料和助溶剂混匀，在玛瑙研钵中研磨半小时，然后转入刚玉坩祸中于1000°c预烧I小时；