保证Na3Cit完全将阳离子包裹均匀；
[0032](3)称量2mmol NH4H2PO4Si 15ml去离子水中，将其滴加到步骤⑵所得的混合溶液中，搅拌20min，保证其混合均匀；
[0033](4)在搅拌条件下用稀硝酸调节混合溶液的pH = I ;
[0034](5)将上述混合溶液搅拌40min，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180°C下反应6h后，自然冷却到室温；
[0035](6)将得到的沉淀物离心分离(转速为10000r/min)，离心时间为5min，并用水和乙醇重复洗涤沉淀物，离心分离。放入70°C干燥箱中干燥12h，得到六方相Eu掺杂YP0-aB体。
[0036]实施例2:
[0037](I)取5.95ml的0.4mol.L-1的Y(N0 3)3溶液，然后加入Eu (NO 3) 3溶液充分混合(Eu5%，摩尔比)；
[0038](2)称量2mmolNa3cit放入到15ml去离子水中，加热搅拌使其溶解，待其冷却到室温后将其缓慢加入到步骤⑴所得的混合溶液中，并附加搅拌20min，以保证Na3Cit完全将阳离子包裹均匀；
[0039](3)称量1mmol的NH4H2PO4Si 15ml去离子水中，将其滴加到步骤⑵所得的混合溶液中，搅拌25min，保证其混合均匀；
[0040](4)在搅拌条件下用稀硝酸调节最终所得混合溶液的pH = I ;
[0041](5)将上述混合溶液搅拌50min，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在170°C下反应9h后，自然冷却到室温；
[0042](6)将得到的沉淀物离心分离(转速为10000r/min)，离心时间为5min，并用水和乙醇重复洗涤沉淀物，离心分离，放入750C干燥箱中干燥9h，得到六方相和四方相混合的Eu掺杂YPO4晶体。
[0043]实施例3:
[0044](I)取5.95ml的0.4mol.L-1的Y (NO 3) 3溶液，然后加入Eu (NO 3) 3溶液充分混合(Eu5%，摩尔比)；
[0045](2)称量2mmolNa3cit放入到15ml去离子水中，加热搅拌使其溶解，待其冷却到室温后将其缓慢加入到步骤⑴所得的混合溶液中，并附加搅拌30min，以保证Na3Cit完全将阳离子包裹均匀；
[0046](3)称量22mmol的順通?04溶于15ml去离子水中，将其滴加到步骤⑵所得的混合溶液中，搅拌20min，保证其混合均匀；
[0047](4)在搅拌条件下用稀硝酸调节最终所得混合溶液的pH = I ;
[0048](5)将上述混合溶液搅拌60min，转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，密封，在180°C下反应6h后，自然冷却到室温；
[0049](6)将得到的沉淀物离心分离(转速为10000r/min)，离心时间为5min，并用水和乙醇重复洗涤沉淀物，离心分离。放入80°C干燥箱中干燥12h，得到四方相的Eu掺杂YPO4晶体。
[0050]图1为利用本发明所述方法制备的不同晶相的Eu掺杂YPO4晶体X射线衍射图谱，从图中可以看出，随着增加PO43-的浓度，晶体的晶相发生了从六方相到四方相的转变。
[0051]图2为利用本发明所述方法制备的不同晶相的Eu掺杂YPO4晶体PL光谱。从中可以看出随着晶相的转变，其发光强度大幅度提高。
[0052]以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是唯一的实施方式，本领域科研，技术人员通过阅读本发明，在未背离本工艺过程下所做的任何等效变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种稀土掺杂YPO4晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)制备Y(NO3) 3、Eu (NO3)3离子水溶后备用^fNa3Cit或EDTA加入到去离子水中搅拌使其溶解，形成Na3Cit或EDTA溶液，自然冷却到室温备用；将NH4H2PO4溶于去离子水中配成NH4H2PO4溶液； (2)以溶质摩尔比9:1?4:1混合Y(NO3) 3溶液和Eu (NO 3) 3溶液，后向混合溶液中滴加Na3Cit或EDTA溶液，搅拌混合液20?30min后滴加NH4H2PO4溶液，最后获得的溶液中YxEu1^xNO3> Na3cit/EDTA、NH4H2PO4三者的摩尔比为 1:1:1 ?1: 1:13 ; (3)用稀硝酸调节步骤(2)得到的溶液pH值至I; (4)将调节好pH值的溶液搅拌40?60min，后转移到带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中密封，在160?180°C下反应6?12小时后，自然冷却到室温，得到沉淀物； (5)将得到的沉淀物离心分离，并用水和乙醇洗涤若干次，后将洗涤过的物质放入70?80°C干燥箱中干燥，最终得到六方相，六方相与四方相混合，和四方相的YPO4晶体。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂YPO^ae体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法，其特征在于，所述步骤(I)中，Y(NO3)3和Eu(NO3)3溶液的制备方法为:分别将Y2O3和Eu 203溶于浓硝酸中，加热去除多余的浓硝酸，再加入去离子水配成Y (NO3) 3和 Eu (NO 3) 3溶液。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂YPO4晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法，其特征在于，所述步骤(2)中，NH4H2PO4S液的滴加方式为缓慢滴加。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂YPO4晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法，其特征在于，所述步骤(4)中搅拌时间为40?60min，反应藎体积填充度为80%。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂YPO4晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法，其特征在于，所述步骤(5)中用水和乙醇洗涤的次数为三次。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂YPO4晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法，其特征在于，所述步骤(5)中要获得纯四方相的稀土掺杂YPO4晶体，起始反应溶液中的NH4H2PO4,YxEUhNO3、Na3cit/EDTA三者的摩尔比须大于9:1:1。
【专利摘要】本发明涉及一种稀土掺杂YPO4晶体晶相从六方相到四方相的转变及其发光性能的提升方法，采用水热法，用Na3cit或EDTA作为螯合剂，首先合成了六方相的稀土Eu离子掺杂YPO4晶体。通过调节起始反应溶液中PO43-:RE3+:Cit3-/EDTA的比例，实现了YPO4：Eu晶体的晶相从六方相到四方相的可控转变。与此同时，产物的发光性能也大幅度提高。采用水热法实现YPO4晶体晶相的转变，操作简单，可选择性的合成不同晶相的Eu掺杂YPO4晶体。且制得的四方相的Eu掺杂YPO4晶体较六方相的晶体发光性能大幅度提高，本方法适用于大面积推广。
【IPC分类】C09K11-81
【公开号】CN104830339
【申请号】CN201510278354
【发明人】刘运, 李朋, 王晨昱, 郭雅欣, 史晓磊
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月27日