一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种荧光粉的制造方法，特别涉及一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法。
【背景技术】
[0002]1967年荷兰人合成了焦磷酸锶铕，主要用于复印机。近年来人们对焦磷酸锶铕的研宄日益活跃，焦磷酸锶铕作为特殊光源被广泛用于各行各业，比如医院治疗小儿黄痘病的荧光灯、装点舞台效果的舞台灯、营造景观美景的景观灯、促进植物生长的植物生长灯及水族灯等。国内商用的焦磷酸酸锶铕普遍采用磷酸氢锶(SrHP04)、磷酸氢二铵[(NH4)2HP04]、碳酸铕(EuC03)或氧化铕(Eu203)几种原料干法混合后，进行氧化还原或直接还原合成，这种混合方法存在混合不均的风险。随着荧光粉的不断使用，人们需要辐射通量更高、颗粒形貌更好、粒度更均匀的荧光粉以适应发展的要求。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法，具有混合均匀，辐射通量高，颗粒形貌好，粒度均匀的特点。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法，包括下述步骤:
[0006]步骤一，基质材料的氧化
[0007]称取一定质量的基质材料磷酸氢锶(SrHPO4)装入敞口氧化铝坩祸中，放入马弗炉中，在680°C _900°C氧化灼烧3小时以上，冷却至室温；
[0008]步骤二，中间处理
[0009]将经过步骤一氧化处理的基质材料磷酸氢锶(SrHPO4)放入聚乙烯塑料瓶中，再按磷酸氢锶(SrHPO4):球:水按质量比1:2:2分散，分散转速20?50转/min，分散时间3?6小时，然后将分散后的磷酸氢锁(SrHPO4)过300?600目水筛，再将过水筛的磷酸氢锶(SrHPO4)粉体按以下条件水洗，磷酸氢锶(SrHPO4)粉体:水按质量比1:10，水温700C -100°C，水洗3次以上，抽滤去除水洗后粉体中所含水分，并在100?130°C的温度下干燥6?12小时，待粉体降温至室温；
[0010]步骤三，液体混合
[0011]将经过步骤二干燥氧化后的磷酸氢锶(SrHPO4)与氧化铕(Eu2O3)，草酸(H2C2O4)按下述质量百分比取样，质量百分比为:94.0-99.0 %氧化后磷酸氢锶(SrHPO4), 0.5-2.5%氧化铕(Eu2O3), 0.5-3.5%草酸(H2C2O4);氧化铕(Eu2O3)先用其质量 30-100 倍的 80°C -100°C热纯水溶解，再加入质量浓度为67.0%的硝酸直至氧化铕(Eu2O3)完全溶解，得到A溶液；草酸(H2C2O4)用其质量30-100倍的80°C -100°C热纯水溶解，得到B溶液；将磷酸氢锶(SrHPO4)放入容器中，用其质量30-100倍的60°C-90°C的热纯水搅拌分散，然后加入A溶液，充分搅拌，再加入B溶液，搅拌10min-20min ;最后加入氨水(NH4OH)中和至PH值为8-10 ;沉淀后，倒掉清液，抽滤去除粉体中所含的水分，并在100?130°C的温度下干燥8?12小时，待粉体降温至室温，得到包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体；
[0012]步骤四，固体混合
[0013]将步骤三制取的包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体过100目的网筛，同时将添加剂磷酸氢二铵(NH4)2HPO4粉碎过70-100目的网筛，按一定的质量比将两者进行混合，质量百分比为:90.0% -98.0 %包裹铕的氧化后磷酸氢锁粉体，2.0% -10.0 %磷酸氢二钱(NH4)2HPO4;
[0014]步骤五，焙烧
[0015]将步骤四混合均匀后的粉体装入氧化铝坩祸中，放入氮氢炉中焙烧还原，温度1000C -1180°C，时间3-6小时，冷却至室温，得到荧光粉粉末；
[0016]步骤六，后处理
[0017]将步骤五烧成的荧光粉粉碎过100目网筛，再按荧光粉:球:水按质量比1:2:2分散，分散转速20?50转/min，分散时间2?6小时，将分散后的焚光粉过300?500目水筛；再将过水筛荧光粉按以下条件水洗，荧光粉:水按质量比1:10，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光粉中所含水分，并在100?130°C的温度下干燥6?12小时，待粉体降温至室温，过100目尼龙筛网，得到荧光粉焦磷酸锶铕(Sr2P207:Eu 2+)。
[0018]所述的步骤二中所述的球为直径为2mm的玻璃球。
[0019]所述的步骤六中所述的球为直径为5mm的氧化铝球。
[0020]本发明的有益效果:
[0021]由于本发明采用独特的配方，对基质材料进行预先氧化，并进行湿法球磨分散处理，之后采用液体混合方法将铕均匀包裹在基质材料周围，一次氧化气氛，一次还原气氛烧成，两次湿法球磨分散的方法，从而做出了辐射通量高、粉体颗粒形貌优良的近紫外荧光粉。
【附图说明】
:
[0022]图1为本发明制备的近紫外荧光粉的扫描电镜观察图。
[0023]图2为本发明制备的近紫外荧光粉的发射光谱图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
[0025]一种近紫外荧光粉焦磷酸锶铕的制备方法，包括下述步骤:
[0026]步骤一，基质材料的氧化
[0027]称取一定质量的基质材料磷酸氢锶(SrHPO4)装入敞口氧化铝坩祸中，放入马弗炉中，在680°C _900°C氧化灼烧3小时以上，冷却至室温；
[0028]步骤二，中间处理
[0029]将经过步骤一氧化处理的基质材料磷酸氢锶(SrHPO4)放入聚乙烯塑料瓶中，再按磷酸氢锶(SrHPO4):球:水按质量比1:2:2分散，分散转速20?50转/min，分散时间3?6小时，然后将分散后的磷酸氢锁(SrHPO4)过300?600目水筛，再将过水筛的磷酸氢锶(SrHPO4)粉体按以下条件水洗，磷酸氢锶(SrHPO4)粉体:水按质量比1:10，水温70°C -100°C，水洗3次以上，抽滤去除水洗后粉体中所含水分，并在100?130°C的温度下干燥6?12小时，待粉体降温至室温；
[0030]步骤三，液体混合
[0031]将经过步骤二干燥氧化后的磷酸氢锶(SrHPO4)与氧化铕(Eu2O3)，草酸(H2C2O4)按下述质量百分比取样，质量百分比为:94.0-99.0 %氧化后磷酸氢锶(SrHPO4), 0.5-2.5%氧化铕(Eu2O3), 0.5-3.5%草酸(H2C2O4);氧化铕(Eu2O3)先用其质量 30-100 倍的 80°C -100°C热纯水溶解，再加入质量浓度为67.0%的硝酸直至氧化铕(Eu2O3)完全溶解，得到A溶液；草酸(H2C2O4)用其质量30-100倍的80°C -100°C热纯水溶解，得到B溶液；将磷酸氢锶(SrHPO4)放入容器中，用其质量30-100倍的60°C-90°C的热纯水搅拌分散，然后加入A溶液，充分搅拌，再加入B溶液，搅拌10min-20min ;最后加入氨水(NH4OH)中和至PH值为8-10 ;沉淀后，倒掉清液，抽滤去除粉体中所含的水分，并在100?130°C的温度下干燥8?12小时，待粉体降温至室温，得到包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体；
[0032]步骤四，固体混合
[0033]将步骤三制取的包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体过100目的网筛，同时将添加剂磷酸氢二铵(NH4)2HPO4粉碎过70-100目的网筛，按一定的质量比将两者进行混合，质量百分比为:90.0% -98.0 %包裹铕的氧化后磷酸氢锁粉体，2.0% -10.0 %磷酸氢二钱(NH4)2HPO4;
[0034]步骤五，焙烧
[0035]将步骤四混合均匀后的粉体装入氧化铝坩祸中，放入氮氢炉中焙烧还原，温度1000C -1180°C，时间3-6小时，冷却至室温，得到荧光粉粉末；
[0036]步骤六，后处理
[0037]将步骤五烧成的荧光粉粉碎过100目网筛，再按荧光粉:球:水按质量比1:2:2分散，分散转速20?50转/min，分散时间2?6小时，将分散后的焚光粉过300?500目水筛；再将过水筛荧光粉按以下条件水洗，荧光粉:水按质量比1:10，水洗5次以上，然后去除水洗后荧光粉中所含水分，并在100?130°C的温度下干燥6?12小时，待粉体降温至室温，过100目尼龙筛网，得到荧光粉焦磷酸锶铕(Sr2P207:Eu 2+)。
[0038]所述的步骤二中所述的球为直径为2mm的玻璃球；步骤六中所述的球为直径为5mm的氧化销球。
[0039]实施例1:
[0040]步骤一，基质材料的氧化
[0041 ] 称取基质材料磷酸氢锶(SrHPO4) 500g，装入敞口氧化铝坩祸中，放入马弗炉中，温度680°C，氧化灼烧4小时，冷却至室温；
[0042]步骤二，中间处理
[0043]将经过步骤一氧化处理的基质材料磷酸氢锶(SrHPO4)放入聚乙烯塑料瓶中，再按磷酸氢锶(SrHPO4):球:水按质量比1:2:2分散，分散转速30转/min，分散时间6小时，然后将分散后的磷酸氢锁(SrHPO4)过300目水筛，再将过水筛的磷酸氢锁(SrHPO4)粉体按以下条件水洗，磷酸氢锶(SrHPO4)粉体:水按质量比1:10，水温80°C，水洗3次以上，抽滤去除水洗后粉体中所含水分，并在120°C的温度下干燥6小时，待粉体降温至室温；
[0044]步骤三，液体混合
[0045]将经过步骤二干燥氧化后的磷酸氢锁(SrHPO4)与氧化铕(Eu2O3)，草酸(H2C2O4)按下述质量百分比:97.5%氧化后的磷酸氢锶(SrHPO4), 1.0%氧化铕(Eu2O3)，1.5 %草酸(H2C2O4)称量材料；将1.0%氧化铕(Eu2O3)先用其质量50倍的90°C热纯水溶解，再加入质量浓度为67.0%的硝酸直至氧化铕(Eu2O3)完全溶解，得到A溶液，1.5%草酸(H2C2O4)用其质量50倍的85°C热纯水溶解，得到B溶液；将97.5%氧化后磷酸氢锶(SrHPO4)放入容器中，用其质量50倍80 °C热纯水搅拌分散，然后加入A溶液，充分搅拌，再加入B溶液，搅拌lOmin，最后加入氨水(NH4OH)中和至PH值为8.5 ;沉淀后，倒掉清液，抽滤去除粉体中所含的水分，并在120°C的温度下干燥8小时，待粉体降温至室温，得到包裹铕的氧化后磷酸氢锁粉体；
[0046]步骤四，固体混合
[0047]将步骤三制取的包裹铕的氧化后磷酸氢锶粉体过100目的网筛，同时将添加剂磷酸氢二铵(NH4)2HPO4粉碎过70目网筛，将两者进行混合；混