一种绝缘用高纯电工填料氧化铝的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于绝缘用氧化铝填料的生产领域，具体涉及一种绝缘用高纯电工填料氧 化铝的制备方法。
【背景技术】
[0002] 在上个世纪80年代，我国高压电器，特别是封闭式组合电器GIS的发展很快，为满 足SF6高压开关，特别是GIS引进国产化配套的要求，迫切需要大量高性能的环氧树脂浇注 成型的绝缘件，但是国产环氧浇注专用三氧化二铝填料的物理、化学性能同国外同类产品 相比有较大的差距，如，现有阶段的窑烧结温度一般为1500°C，但是在该温度下生产的氧化 铝存在晶型针状体多、流动性差以及钠等杂质含量高等技术问题，直接影响了浇注的技术 性能和成型工艺。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为了解决现有技术存在的技术问题，而提出的一种绝缘用高纯电 工填料氧化铝的制备方法。
[0004] 为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
[0005] -种绝缘用高纯电工填料氧化铝的制备方法，包括以下步骤：氧化铝粉和添加剂 混合后，熔融、精炼；将熔融冷却后的混合物擂碎、粉磨成设定粒级，然后经过酸洗、水洗以 及沉淀除杂后，静止烘干；去除烘干过程中因团聚而形成的假颗粒后，再按照粒度分布标 准，将不同粒度段的氧化铝按检验比例，均匀混料，即得到绝缘用高纯填料氧化铝。
[0006] 优选的，所述熔融的温度为1900-2050°C。
[0007] 优选的，所述熔融的速率为每小时熔融氧化铝0. 7-1. 15吨。
[0008] 优选的，所述精炼的温度为2000-2050 °C。
[0009] 优选的，所述精炼的时间为30-60min。
[0010] 优选的，所述添加剂为煅后焦、氧化镁、金属铝粉、石英砂、硼酸和氯化铵中的若干 种的混合物。
[0011] 优选的，所述添加剂占混合物总量的质量分数为〇. 75-2. 25%。
[0012] 优选的，所述添加剂的组分组成为：硼酸25wt%，氧化镁20wt%，煅后焦50wt%， 石英砂5wt%。
[0013] 进一步优选的，所述添加剂的量为氧化铝粉的I. 5wt%。
[0014] 优选的，所述添加剂的组分组成为：硼酸30wt%，煅后焦20wt%，金属铝粉 40wt%，氯化按10wt% ;所述添加剂的量为氧化错粉的lwt%。
[0015] 优选的，所述添加剂的组分组成为：煅后焦30wt%，硼酸40wt%，金属铝粉 20wt%，氯化按10wt% ;所述添加剂的量为氧化错粉质量的I. 2wt%。
[0016] 优选的，所述设定粒级为不大于100 μ m。
[0017] 进一步优选的，所述设定粒级为6-20 μ m。
[0018] 优选的，所述水洗为用去离子水进行洗涤。
[0019] 优选的，使用超声波振动筛去除假颗粒。
[0020] 所述添加剂在高温熔融过程中，起助熔、除杂以及改性的作用，但添加剂剂本身相 较于氧化铝来说也是杂质成分的存在，必须反应彻底或除去。
[0021] 擂碎的原因：在熔融炉中熔融后，冷却过程中，因杂质生成物使偏铝酸钠等熔点较 低，随着冷却时温度从四周向内逐渐降低，偏铝酸钠偏析主要集中在降温最慢的炉心区域， 在擂碎成小块时，只选结晶好、纯度高的块料生产，剔除结晶不好，含有杂质的块料，保证氧 化铝的高纯度。
[0022] 电工级填料氧化铝，是作为绝缘件浇注的填充料使用的，因此对能导电的铁杂质 等杂质的控制就十分重要，在原材料工业氧化铝中及在制备电工级填料氧化铝过程中，不 可比避免会有一些含铁杂质，在经高效磁选除铁后，还会有微量的、粒径很小的弱磁性铁金 属杂质，对浇注后绝缘件的电气性能的影响十分巨大。经加酸反应，使其溶解，生成盐溶液 在排水过程中将其排出除去，并且酸洗时，酸能将晶体颗粒表面及氧化铝晶体孔道中原存 的一些杂质溶解，使得孔道得以畅通，增加了氧化铝表面的吸附点，增进了电工氧化铝颗粒 与树脂等基本的界面的相容性，进而提高绝缘件的力学性能。
[0023] 酸洗后进行纯净水洗涤，减少因用生产工业用水而使氧化铝中增加的导电离子。 作为高压开关绝缘件填充料，导电率高是致命伤。生产工业用水中含Mg 2+，Ca2+，Na+，Cl' SO,等多种离子，其导电率一般在900-1100 μ s/cm，用其洗涤后的氧化铝在除水烘干中， 会有一部分不能随蒸汽蒸发，而在干燥过程中形成水垢，存在于氧化铝粉体中，造成填料氧 化铝成品的纯度降低，且电导率高，填料氧化铝成品的电导率一般在150-200 μ s/cm，而用 去离子水对氧化铝进行洗涤，去离子水的电导率极低（〈5 μ s/cm)，且去离子水中没有Mg2+， Ca2+，Na+，Cl_以及SO 42_，使生产的氧化铝粉成分相对纯度高，电导率低，一般在50 μ s/cm以 下。
[0024] 经超声波振动筛去除假颗粒，并将不同粒径氧化铝混料，制备出粒度大小及粒度 分布均匀的电工填料氧化铝。电工级填料氧化铝作为环氧浇注的填充料，其粒度大小及粒 度分布对环氧浇注有着较大的影响，直接影响其环氧浇注件的力学强度。随着氧化铝填料 粒径的增大，其浇注件的弯曲强度和冲击强度均增大，当氧化铝填料中直径增大到一定值 时，环氧浇注件的弯曲强度和冲击强度达到最大值，再继续增大氧化铝粒径，其浇注件的弯 曲强度及冲击强度会下降。若粒径太大，在浇注时，易在凝胶过程中产生沉淀现象，若粒径 太小，则可能产生团聚，易悬浮于上部，若粒度分布不均匀，大小粒径太多，则氧化铝在浇注 中有可能出现分层，这些都会造成浇注件的内应力不平均，降低浇注件强度。
[0025] 因此，在电工填料氧化铝生产工艺中，粒径制备和混合物料，调整粒度分布的工艺 (因各厂家使用的树脂体系不同，对填料氧化铝的粘度及粒度要求也不相同，所以对填料氧 化铝粒度分布，从磨机磨料的出磨粒度到后期成品粒度都要控制。在磨机粉磨阶段，调整进 料与出料速度，控制氧化铝在磨机中粉磨时间，粉磨时间的长短，直接影响着氧化铝的粒度 组成，随着时间的延长，氧化铝的粒度下降很快，但到一定时间以后，即便继续延长氧化铝 的粉磨时间产品的粒度值变化也不大，并且时间越长，造成对氧化铝的污染越严重，影响氧 化铝的纯度；调整磨机中研磨介质，使用适当纯度、密度及直径的瓷球，以便使对氧化铝产 生足够的冲击及研磨力，改变介质的容积比和介质与氧化铝的比例，因为它决定了单位时 间内介质球与氧化铝的有效碰撞次数和碰撞频率，通过这些因素的改变制得所需填料氧化 铝的粒度及粒度分布。在混料阶段，对成品粒度分布进一步控制，根据化验室对各厂家环氧 树脂体系下对填料氧化铝粒度分布的要求，对粒度分布不同的氧化铝按一定比例在混料机 中搅拌混合，并要控制混料机的转速、搅拌速度与混料时间，使氧化铝充分混合均匀，又不 出现密度偏析）就十分重要，这也是区别于其他特种氧化铝的重要部分。
[0026] 本发明的有益技术效果为：
[0027] 1、本发明制得的电工级填料氧化铝高纯低钠，球形度高并且流动性好，在绝缘浇 注中填加量增加，使浇铸件的强度更好，韧性提高。
[0028] 2、在本申请的熔融温度下，氧化铝粉在近似沸腾状态下完全熔融，流动性、透气性 好，为添加剂与氧化铝的充分