02g、N-乙烯基己内酰胺7. 20g，二乙烯 基苯0. 26g和十二烷基硫酸钠SDS0. 17g，用氢氧化钠调节pH= 7. 0,通氮气驱氧30min， 边搅拌边加热至温度为60°C，加入过硫酸铵0. 03g，反应7h;将反应釜中粘稠液体100°C烘 干、粉碎过20目样品筛，即得抗高温聚合物增粘剂。
[0039] 本实施例制得的钻井液用抗高温聚合物增粘剂的粘均分子量约为140万。
[0040] 实施例3 :钻井液用抗高温聚合物增粘剂的制备
[0041] 向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和加热装置的四口烧瓶中，加入100mL乙醇， 边搅拌边加入乙烯基磺酸8g、N,N-二甲基丙稀酰胺6g，苯乙稀0. 3g和十二烷基苯磺酸钠 0. 20g，用氢氧化钠调节pH= 8. 0,通氮气驱氧30min，边搅拌边加热至温度为80°C，加入过 硫酸钾0. 05g，反应7h;将反应釜中粘稠液体110°C烘干、粉碎过30目样品筛，即得抗高温 聚合物增粘剂。
[0042] 本实施例制得的钻井液用抗高温聚合物增粘剂的粘均分子量约为106万。
[0043] 实施例4 :钻井液用抗高温聚合物增粘剂的制备
[0044] 向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计和加热装置的四口烧瓶中，加入200mL丙酮， 边搅拌边加入2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸12g、N，N-二乙基丙烯酰胺10g，苯二乙烯0. 7g 和十二烷基苯磺酸钠0. 20g，用氢氧化钾调节pH= 9. 0,通氮气驱氧30min，边搅拌边加热至 温度为90°C，加入偶氮二异丁腈0.lg，反应5h;将反应釜中粘稠液体11(TC烘干、粉碎过50 目样品筛，即得抗高温聚合物增粘剂。
[0045] 本实施例制得的钻井液用抗高温聚合物增粘剂的粘均分子量约为132万。
[0046] 实验例：抗温性及增粘效果评价
[0047] 以市售国外进口增粘剂HE300为对比，将实施例1、2的增粘剂进行抗温性和增粘 效果测试。
[0048] 测试方法：采用GB/T16783-1997 :水基钻井液现场测试程序。
[0049] AV:表观粘度，PV:塑性粘度，YP:动切力。
[0050] 1?在水溶液中测试
[0051] 水溶液配制及测试：分别向自来水中加入lwt%的评价样品（HE300,实施例1样， 实施例2样），高速搅拌均匀，测其流变性。将实验浆装入高温老化罐中，在180°C下热滚老 化16h，用同样方法测量其流变性，结果如表1所示。
[0052] 表1在水溶液中测试结果
[0053]
[0054] 注：HE300是市售国外进口抗温聚合物增粘剂。
[0055] 2?在淡水基浆中测试
[0056] 基浆配制：在高搅杯中加入400mL自来水，在不断搅拌下加入12g-级膨润土，搅 拌20分钟，密闭静置24h即为基浆。
[0057] 实验浆配制及测试：分别向预水化好的基浆中加入0. 7wt%的评价样品（HE300， 实施例1样，实施例2样），高速搅拌均匀，测其流变性。将实验浆装入高温老化罐中，在 230°C下热滚老化16h，用同样方法测量其流变性，结果如表2所示。
[0058] 表2在基浆中测试结果
[0059]
[0060] 从表1、2测试结果表明，本发明的抗高温聚合物增粘剂在水中经180°C热滚老化 16h前后以及在基浆中经230°C热滚老化16h前后均具有很好的增粘效果，优于市售国外进 口同类产品。因此，在高温、超高温地层中的储层保护钻井液流变性调控方面，具有明显的 优势。
【主权项】
1. 一种钻井液用抗高温聚合物增粘剂，其特征在于，该增粘剂是由烯基磺酸、烯基酰胺 和烯基苯通过共聚反应得到，该增粘剂的重均分子量为1200, 000-1500, 000。2. 根据权利要求1所述的钻井液用抗高温聚合物增粘剂，其特征在于，所述的烯基磺 酸、烯基酰胺和烯基苯的质量比为（140-195) :(30-68) :(0.3-3. 5)。3. 根据权利要求1所述的钻井液用抗高温聚合物增粘剂，其特征在于，所述的烯基磺 酸是乙烯基磺酸、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸或2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸。4. 根据权利要求1所述的钻井液用抗高温聚合物增粘剂，其特征在于，所述的烯基酰 胺是N，N-二乙基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺或乙烯基己内酰胺。5. 根据权利要求1所述的钻井液用抗高温聚合物增粘剂，其特征在于，所述的烯基苯 是苯乙稀、苯二乙稀或二乙烯基苯。6. 根据权利要求1所述的钻井液用抗高温聚合物增粘剂，其特征在于，所述的钻井液 用抗高温聚合物增粘剂的重均分子量为1300, 000-1400, 000。7. -种权利要求1-6任一项所述的钻井液用抗高温聚合物增粘剂的制备方法，包括步 骤如下： (1) 将烯基磺酸、烯基酰胺和烯基苯加入到溶剂中，加入表面活性剂并用碱调节PH至 6-12 ； (2) 通氮气，加入引发剂，于20-130°C反应温度下，反应0. 5-10h，分出溶剂，干燥，粉 碎，即得。8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤⑴中所述的溶剂为水、乙醚、丙 酮、乙醇或1，1，1-二氯乙烧； 优选的，烯基磺酸、烯基酰胺和烯基苯的质量比为（155-185) : (42-55) : (0. 7-2. 5)，烯 基磺酸、烯基酰胺和烯基苯的总质量占加入溶剂后总质量的6-20%。9. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤⑴中所述的表面活性剂是十二 烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠，表面活性剂的加入量为烯基磺酸、烯基酰胺和烯基苯总 质量的0.05-3% ; 优选的，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水； 优选的，调节pH至6-9。10. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中所述的反应温度为 50-90 °C，反应时间为2-6h ; 优选的，所述的引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、 亚硫酸氢钠或偶氮二异丁腈，引发剂的加入量为烯基磺酸、烯基酰胺和烯基苯总质量的 0? 05-0. 8% 〇
【专利摘要】本发明涉及一种钻井液用抗高温聚合物增粘剂及其制备方法，该增粘剂是由烯基磺酸、烯基酰胺和烯基苯通过共聚反应得到，包括步骤如下：(1)将烯基磺酸、烯基酰胺和烯基苯加入到溶剂中，加入表面活性剂并用碱调节pH至6-12；(2)通氮气，加入引发剂，于20-130℃反应温度下，反应0.5-10h，分出溶剂，干燥，粉碎，即得。本发明的增粘剂在无粘土钻井液中的抗温能力达180℃，在低粘土钻井液(3％粘土含量)中抗温能力达230℃，该增粘剂分子在高温下可产生缔合作用，会导致出现高温增稠现象，使钻井液具有优良的高温流变性，同时具有良好的降滤失作用。
【IPC分类】C09K8/035, C08F220/58, C08F220/54, C08F212/08, C08F228/02, C08F212/36, C08F226/06
【公开号】CN105038733
【申请号】CN201510397876
【发明人】邱正松, 谢彬强, 毛惠, 黄维安, 钟汉毅
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月8日