速率加入64g的40% TiCl4，并且同时用NaOH将pH保持为1.40。在添加完成时，将浆液加热到82°C，并用NaOH将pH调节到7.80，然后以2.0g/min的速率加入588g的20% Na2S13.5H20，同时用HCl将pH控制为7.80。接着通过加入HCl将pH降低到1.50，然后以1.5g/min的速率加入28g的20% SnCl4,并且同时用NaOH将pH控制为1.50。将此浆液搅拌30分钟，然后以2.0g/min的速率加入130g的40% TiClyK溶液，同时用NaOH将pH保持为1.50。接着，用NaOH将pH调节至IJ 7.80，并且以2.0g/min的速率加入605g的20% Na2S13.5Η20，同时用HCl将pH控制为7.80。接着通过加入HCl将pH降低到1.50，然后以1.5g/min的速率加入28g的20% SnCl4,并且同时用NaOH将pH控制为1.50。将此浆液搅拌30分钟，然后以2.0g/min的速率加入40g的40 % TiClyK溶液，同时用NaOH将pH保持为1.50。将50mL的浆液样品过滤、洗涤并且在850°C下煅烧20分钟。
[0177]所得的颜料具有在350nm反射处的Amax。实施例11的光谱显示在图13中。
[0178]实施例12
[0179]将130g云母(平均粒径为5微米)在2000毫升蒸馏水中的浆液加热到74°C，并用HCl将pH调节至IJ 1.6。然后，将18.2g的20% SnCl4.5Η20以0.9g/min的速率加入并且同时用NaOH将pH保持为1.60。在搅拌30分钟之后，以1.lg/min的速率加入94g的40%TiCl4，并且同时用NaOH将pH保持为1.60。然后，用NaOH将pH调节到7.80，并且以1.0g/min的速率加入861.5g的20% Na2S13.5H20，同时用HCl将pH控制为7.80。接着通过加入HCl将pH降低到1.60，然后以0.9g/min的速率加入20g的20% SnCl4,并且同时用NaOH将pH控制为1.60。在搅拌30分钟后，以1.lg/min的速率加入190g的40% TiCljK溶液，同时用NaOH将pH保持为1.60。然后用NaOH将pH调节到7.80，并且以1.0g/min的速率加入886.4g的20% Na2S13.5Η20，同时用HCl将pH控制为7.80。接着通过加入HCl将pH降低至IJ 1.60，然后以0.9g/min的速率加入20g的20% SnCl4，并且同时用NaOH将pH控制为1.60。将此浆液搅拌30分钟，然后以1.lg/min的速率加入40g的40% TiClyK溶液，同时用NaOH将pH保持为1.60。将50mL的浆液样品过滤、洗涤并且在850°C下煅烧20分钟。
[0180]所得的颜料具有在362nm反射处的Amax。实施例12的光谱显示在图14中。
[0181]将所引用的每个和每种专利、专利申请和出版物的公开内容全部引入本文供参考。
[0182]本领域技术人员将能认识到本发明很好地适合用于实施所述目标和实现所述目的和优点，以及其中固有的那些目标。虽然已经参考具体实施方案描述了本发明，但是显然在不偏离本发明实践的精神和范围的情况下，本领域技术人员显然可以设计本发明的其它实施方案和变体。所附的权利要求意欲涵盖所有这些实施方案和等同变体。
【主权项】
1.一种颜料，其含有: 片状底材，其中片状底材是透明的，具有低反射指数，并且被3-23个高或低反射指数材料交替层的奇数层涂覆，其中每层具有与相邻层之间相差至少0.2的反射指数； 其中每层高反射指数材料层具有10-40nm的厚度； 其中每层接连地包封片状底材以及所有在先层，使得每层被相同地施用到片状底材的两侧上； 每层低反射指数材料层具有20-80nm的厚度；和 所述颜料对于波长为280-400nm的光具有约40-100%的反射率，并且对于波长为450-900nm的光具有约0-20%的反射率。2.权利要求1的颜料，其中片状底材含有玻璃、氧化铝、天然云母、合成云母、滑石、氧氯化铋、硅石、天然珍珠、氮化硼、二氧化硅、氧化锌、天然硅酸盐、合成硅酸盐、硅酸铝或它们的混合物。3.权利要求1或2的颜料，其中高反射指数材料含有T12、钛酸锶、立方氧化锆或氧化锌中的至少一种；和 低反射指数材料含有Si02、Al2O3或MgF 2中的至少一种。4.权利要求1-3中任一项的颜料，其中高反射指数材料含有T12，并且每层高反射指数材料层具有15-30nm的厚度， 低反射指数材料含有S12，并且每层低反射指数材料层具有20-60nm的厚度，和 所述颜料对于波长为280-350nm的光具有约70-100%的反射率。5.权利要求1-4中任一项的颜料，其中所述颜料具有与片状底材直接接触的高反射指数层，以及作为高和低反射材料交替层中的最外层的高反射指数层。6.权利要求1-5中任一项的颜料，其中所述颜料具有3、5、7、9、11、13、15、17、19、21或23个被涂覆到片状底材上的高和低反射材料的交替层。7.一种颜料，其含有: 均匀的片状底材，其中均匀片状底材具有低反射指数，并且被1-11个高和低反射指数材料交替层的奇数光学层涂覆， 其中每层光学层具有与相邻层之间相差至少0.2的反射指数； 其中每层接连地包封所述均匀片状底材以及所有在先层，使得每层被相同地施用到片状底材的两侧上； 其中均匀片状底材的厚度具有约30-90nm的平均值，使得均匀片状底材起到颜料的中心光学层的作用； 其中所述颜料具有总共2n+l个光学层； η是被涂覆到均匀片状底材上的高和低反射指数材料的光学层的总数目； 高反射指数材料的每层光学层具有10_40nm的厚度； 低反射指数材料的每层光学层具有20-80nm的厚度；和 所述颜料对于波长为280-400nm的光具有约40-100%的反射率，并且对于波长为450-900nm的光具有约0-20%的反射率。8.权利要求7的颜料，其中均匀片状底材是硅酸盐。9.权利要求7或8的颜料，其中高反射指数材料含有T12、钛酸锶、立方氧化锆或氧化锌中的至少一种；和 低反射指数材料含有Si02、Al2O3或MgF 2中的至少一种。10.权利要求7-9中任一项的颜料，其中高反射指数材料含有T12，并且每层高反射指数层具有15-30nm的厚度， 低反射指数材料含有S12，并且每层低反射指数层具有20-60nm的厚度，和 所述颜料对于波长为280-350nm的光具有约70-100%的反射率。11.权利要求7-10中任一项的颜料，其中所述颜料具有与均匀片状底材直接接触的高反射指数层，以及作为高和低反射材料交替层中的最外层的高反射指数层。12.权利要求7-11中任一项的颜料，其中所述颜料具有1、3、5、7、9、11个被涂覆到均匀片状底材上的高和低反射材料交替层；和 均匀片状底材的厚度具有约50-70nm的平均值。13.—种制备颜料的方法，包括: 第一沉积步骤，其中将第一高反射指数材料层沉积到片状底材上以形成被涂覆的底材，其中片状底材具有低反射指数； 第二沉积步骤，其中将低反射指数材料层沉积到第一高反射指数材料层上、然后将第二高反射指数材料层沉积到所述低反射指数材料层上以形成颜料， 其中每层具有与相邻层之间相差至少0.2的反射指数； 每层高反射指数材料层具有10-40nm的厚度； 每层低反射指数材料层具有20-80nm的厚度；和 所述颜料对于波长为280-400nm的光具有约40-100%的反射率，并且对于波长为450-900nm的光具有约0-20%的反射率。14.权利要求13的方法，其中第一或第二沉积步骤中的至少一个步骤包括化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)或湿化学工艺； 高反射指数材料含有T12,并且每层高反射指数材料层具有10-40nm的厚度；和低反射指数材料含有Si02、Al2O3或MgF 2中的至少一种，并且每层低反射指数材料层具有20-80nm的厚度。15.权利要求13或14的方法，其中每个沉积步骤是湿化学沉积，并且片状底材在沉积每层高反射指数层之前用SnCl4处理。16.权利要求13-15中任一项的方法，其中所述颜料对于波长为280-350nm的光具有约70-100%的反射率， 高反射指数材料含有T12，并且每层高反射指数材料层具有15-30nm的厚度；和 低反射指数材料含有S12，并且每层低反射指数材料层具有20-60nm的厚度。17.—种制备颜料的方法，包括: 第一沉积步骤，其中将第一高反射指数材料层沉积到均匀片状底材上以形成第一颜料，其中均匀片状底材具有低反射指数；和 任选地，第二沉积步骤，其中将低反射指数材料层沉积到第一高反射指数材料层上、然后将第二高反射指数材料层沉积到所述低反射指数材料层上以形成第二颜料， 其中每层具有与相邻层之间相差至少0.2的反射指数； 均匀片状底材的厚度具有约30-90nm的平均值，使得均匀片状底材起到光学体系的中心光学层的作用； 其中所述光学体系具有总共2n+l个光学层； η是高和低反射指数材料的交替层的数目； 每层高反射指数材料层具有10-40nm的厚度； 每层低反射指数材料层具有20-80nm的厚度；和 其中所述颜料对于波长为280-400nm的光具有约40-100%的反射率，并且对于波长为450-900nm的光具有约0-20%的反射率。18.权利要求17的方法，其中第一和第二沉积步骤中的至少一个步骤包括化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)或湿化学工艺； 高反射指数材料含有T12,并且每层高反射指数材料层具有10-40nm的厚度；和低反射指数材料含有Si02、Al2O3或MgF 2中的至少一种，并且每层低反射指数材料层具有20-80nm的厚度。19.权利要求17或18的方法，其中每个沉积步骤是湿化学沉积，并且均匀片状底材在沉积每层高反射指数层之前用SnCl4处理。20.权利要求17-19中任一项的方法，其中所述颜料对于波长为280-350nm的光具有约70-100%的反射率， 高反射指数材料含有T12，并且每层高反射指数材料层具有15-30nm的厚度；和 低反射指数材料含有S12，并且每层低反射指数材料层具有20-60nm的厚度。21.一种含有权利要求1或7的颜料的产品。22.根据权利要求21的产品，其中产品选自油漆、塑料、化妆品、玻璃、印刷油墨和釉料。
【专利摘要】本发明公开了一种颜料，其中颜料含有片状底材或均匀片状底材，其被多个高或低反射指数材料交替层的奇数层涂覆，其中每层具有与相邻层之间相差至少0.2的反射指数；并且所述颜料对于波长为280-400nm的光具有约40-100％的反射率。本发明还公开了制备和使用所述颜料的方法。这些颜料可以应用于油漆、塑料、化妆品、玻璃、印刷油墨和釉料中。
【IPC分类】C09C1/00, C09C3/00
【公开号】CN105051117
【申请号】CN201480014738
【发明人】S·琼斯, M·鲁克尔, T·瑟尔维, S·达门, G·约翰逊
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2014年3月12日
【公告号】US20140261084, WO2014150846A1