一种电致发光粉的透明防潮包膜方法
【技术领域】
[0001]本发明属于发光材料的制备领域，本发明涉及一种表面改性的电致发光粉及其制备方法，具体说是在电致发光粉表面包覆了一层无机物，从而改善电致发光粉的分散性、发光强度、老化寿命和防潮效果，属于无机粉末发光材料加工制备技术。
【背景技术】
[0002]以ZnS为主的发光材料，被广泛用作发光显示照明中的基质材料，ZnS型发光材料可以用于CRT，FED, X射线用荧光粉。荧光粉最重要的特性是发光亮度和效率，提高电压、增大电流密度下激发荧光粉可以实现以上要求；但在这种工作状态下，荧光粉易出现的问题是:电流饱和效应及表面易烧伤问题，并最终引起发光效率的下降，因此对荧光粉的高效率、长寿命、无污染且亮度高提出了更高要求。
[0003]ZnS:Cu粉是交流电致发光(EL)的常用基质材料，因其电致发光效率高，光线柔和而被广泛应用于手机显示、汽车仪表盘、高级广告招贴画、楼道指示等。电致发光粉ZnS:Cu作为各种无机发光材料与器件的核心组成部分，其自身发光性能和使用寿命是各种无机发光器件的质量好坏的重要指标之一。未经包覆处理的电致发光粉ZnS:Cu在电场作用下对水特别敏感，如让未经包覆处理的ZnS:Cu粉暴露潮湿空气中，通电后其发光强度会在数小时内锐减，而失去使用价值，经过包覆处理后的电致发光粉使用寿命大于5000小时。因此，解决电致发光粉的透明防潮包覆的具有广泛的实际应用意义。
[0004]现有技术主要采用流化床化学气相沉积法，Sol-Gel法，液相水解法等，进行电致发光粉透明防潮的包覆，流化床化学气相沉积法有耗能大，不易控制，对设备和工艺要求都较高，其溶胶法在电致发光粉ZnS:Cu表面的吸附能力差，且其凝胶化时间较长，生产效率低下等；水解法其成膜厚度不一，膜的连续性不好，亮度损失较大。
[0005]本发明一种电致发光粉的透明防潮包膜方法，本发明使用Sol—Gel法中二氧化硅胶体溶胶凝胶化过程和凝胶化过程进行脱水的原理和水解法需易水解物质与水相遇才能水解的原理，进一步促进了在电致发光粉ZnS:Cu表面包覆一层透明防潮的氧化物薄膜。
[0006]本发明一种电致发光粉的透明防潮包膜方法，提供了一种表面包覆有硅氧化物保护层的电致发光粉体，使包覆后的电致发光粉体具有更好的分散性、防老化性和耐候性。
【发明内容】
[0007]—种电致发光粉的透明防潮包膜方法，其特征在于经过下列步骤制得，将电致发光粉加入去离子水中，配成质量浓度为10?50%的水溶液；然后向水溶液中加入按电致发光粉质量的0.5%的量的六偏磷酸钠，六偏磷酸钠加入可以促使表面处理的稳定性，提高成膜质量；调节溶液PH至9.5±0.5，搅拌0.5小时，得混合浆料；然后在混合浆料中，将水溶性硅化合物与酸性化合物同时加入溶液中并保证溶液pH在8.5 ±0.5的范围内，以上可以制备出纳米三角形Si02，并使纳米三角形Si02沉淀于电致发光粉颗粒表面，三角形二氧化硅在电场作用下可以产生尖端放电优势，提高电致发光材料发光强度，弥补了现有技术单纯防潮，损失亮度的缺点；最后将混合料浆搅拌反应2小时，然后取出静置陈化，最后对混合浆料进行水洗、烘干，最后在炉中进行退火后就得表面改性的高亮度电致发光粉产品。
[0008]本发明中的水溶性硅化合物为硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙中的一种或几种，其中硅酸钠的加入量控制在其碱金属离子浓度为0.5?1.0moI/LO
[0009]本发明中的酸性化合物为硫酸或者盐酸，其其浓度的质量分数控制在2.5-5%。六偏磷酸钠的浓度为50g/L。
[0010]本发明中的电致发光粉浆料浓度为500g/ Lo本发明中的电致发光粉浆料所需的反应温度为80-90°C。本发明中的陈化时间为2小时，所包覆的S12的量达到电致发光粉的质量的20%-30%。
[0011 ] 本发明中的电致发光粉的包膜方法是采用多次重复包膜的方法。本发明中的包覆的3102的量达到电致发光粉的质量的20%_30%。
[0012]本发明中的水溶性硅化合物与硫酸的流速比大约为7:4.5-6.0ml/min,烘干温度为105°C，时间为12h，退火温度为300°C，时间为48h。
[0013]本发明在电致发光粉表面包覆一层娃膜一方面可以降低电致发光粉的zeta电位等电点，提高电致发光粉的分散性以及由此带来的荧光粉亮度的提高，另一方面也可保护荧光粉，减少外界因素对电致发光粉的影响。通常方法是将水溶性硅化合物为硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙中的一种或几种溶于的水溶液中，然后将此溶液加入电致发光粉的浆液中，充分搅拌后，然后把浆液在105 °C下干燥使二氧化硅沉积到荧光粉表面。本发明方法中制备的三角形二氧化硅，其特殊性在于具备电场条件下积累尖端放电功能。
【附图说明】
[0014]图1为实施例1的包膜样品的扫描电镜图图2为实施例3的包膜样品的扫描电镜图图3为实施例4的包膜样品的扫描电镜图。
[0015]【具体实施方式】:
一种电致发光粉的透明防潮包膜方法，通过下列技术方案完成，一种表面改性的电致发光粉，其特征在于经过下列步骤制得:将电致发光粉加入去离子水中，配成发光粉质量浓度为10?50%的水溶液；然后向水溶液中加入按电致发光粉质量的0.5%的量的六偏磷酸钠，并调节溶液PH至9.5±0.5，搅拌0.5小时，得混合浆料；然后在混合浆料中，将水溶性硅化合物与酸性化合物同时加入溶液中并保证溶液pH在8.5 ± 0.5的范围内，使纳米三角形Si02沉淀于电致发光粉颗粒表面Si02沉淀于电致发光粉颗粒表面，采用的包膜方法是多次重复包膜的方法。最后将混合料浆搅拌反应2小时，然后取出静置陈化，最后对混合浆料进行水洗、烘干，最后在炉中进行退火后就得表面改性的电致发光粉产品。图1-3中的纳米三角形二氧化硅可以提高20-30%的发光强度。
[0016]本发明所述步骤中的水溶性硅化合物为硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙中的一种或几种，当添加物为硅酸钠时，在发光粉表面堆积的纳米颗粒为50纳米左右的颗粒堆积而成，形成颗粒堆积而成的薄膜；当添加物为硅酸钾或硅酸钙中的一种或两种，在发光粉表面堆积的颗粒为100纳米左右的颗粒堆积而成，形成颗粒堆积而成的薄膜。其中，硅酸钠的加入量控制在其碱金属离子浓度为0.5?1.0mol/L，随着添加物的浓度的增加，在发光粉表面堆积的颗粒油浴团聚而导致堆积不均匀，从而使得发光粉表面出现凹凸面。
[0017]本发明所述上述步骤中的酸性化合物为硫酸或者盐酸，其其浓度的质量分数控制在2.5-5%，当酸性化合物为硫酸时会导致发光粉出现团聚现象而使流散性降低，但是当酸性添加物为盐酸时会导致包覆率低，需要多次反复包膜；六偏磷酸钠的浓度为50g/L。
[0018]本发明所述步骤中的电致发光粉浆料浓度为500g/ L，电致发光粉浆料所需的反应温度为80-90°C，温度的高于或低于都将影响包裹膜层的质量。陈化时间为2左右小时，所包覆的3102的量达到电致发光粉的质量的20%-30%。
[0019]本发明所述步骤中的水溶性娃化合物与硫酸的流速比大约为7:4.5-6.0ml/min,烘干温度为105°C，时间为12h，真空状态烘干，好于常规烘干。退火温度为300°C，时间为48h，退火可以减小有机物的残留，退火温度逐渐加升，可以较少孔径的出现。
[0020]本发明优点在于
本发明具有下列优点和效果，采用上述方案，可在电致发光粉颗粒表面包覆一层无机物，即将硅的化合物附着在电