表面改性的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学化工技术领域，尤其设及一种Si〇2对金红石型Ti〇2表面改性的方 法。
【背景技术】
[0002] Ti〇2俗称铁白粉，具有折射率高、消色力强、遮盖力大、光泽度与白度好、化学惰 性高和对人体无害等优点，是电子、化工、冶金等工业不可缺少的原料，广泛应用于涂料、塑 料、造纸、印刷、油墨、橡胶、化妆品、陶瓷、搪瓷、电子、食品、医药等工业，具有广阔的应用前 景。近年，纳米Ti化粒子的制备和应用已受到人们的极大关注，TiO2表面处理的研究一直 是国内外一个很活跃的课题。我国铁白粉主要有两种型号：一种金红石型，一种锐铁型。目 前国内绝大部分铁白粉厂生产的是锐铁型铁白粉。锐铁型铁白粉性能低，生产能力过剩，市 场竞争力弱，利润空间小，而国内高档金红石型铁白粉严重短缺，主要依赖进口。因此，对我 国来说，研究金红石型铁白粉表面处理具有重大意义。但是，未经表面处理的金红石型铁白 粉，由于自身的光化学性，在紫外线的照射下，其晶格上的氧离子会失去两个电子变成氧原 子，运种氧原子具有极强的活性，能氧化很多种被吸附或与之接触的有机物和无机物，导致 粉化，耐候性变差，W及在介质的润湿性和分散性差等缺点。因此，为了获得高档金红石型 铁白粉，必须对其表面进行包膜处理，即在Ti〇2颗粒表面形成连续致密均匀的膜，使Ti〇2与 周围物质之间形成一道屏障。由于金红石型铁白粉的性能受到各个因素的影响，主要体现 在：浆料抑、反应溫度和浆料浓度、分散剂用量、转速、包膜剂用量和反应抑值。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种Si〇2对金红石型Ti〇2表面改性的方法，旨在提供娃包 膜金红石型铁白粉的最佳工艺条件，为工业生产提供的理论的指导。
[0004] 本发明是运样实现的，一种Si〇2对金红石型TiO2表面改性的方法，所述SiO2对金 红石型Ti化表面改性的方法工艺条件为：浆液分散抑为10,反应溫度为90°C，浆料浓度为 400g/L，分散剂为0. 3 %，转速为35化/min,包膜量为2 %，反应抑为10。 阳0化]进一步，所述Si化对金红石型TiO2表面改性的方法包括W下步骤：
[0006] 步骤一，移取适量溶度的金红石型铁白粉浆料，加入到固定在铁架台上的250ml 的四口烧瓶中，安装好揽拌棒和分压漏斗，加入质量百分数为0. 3 %的分散剂（NaP〇3) 6,浆 液分散抑为10,反应溫度为90°C，浆料浓度为400g/L;
[0007] 步骤二，控制体系溫度及揽拌器转速，充分分散30min，待分散30min后，开始包娃 过程：包膜量为2%，反应抑为10,通过转速为35化/min的速度，用分压漏斗，分别向四口 烧瓶中加入稀硫酸和娃酸钢溶液，二氧化娃的化学计量控制在m(Si〇2) :m(Ti〇2)为2~4%， 控制溶液的反应抑为10,反应两小时，陈化化；
[0008] 步骤S，用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涂至电导率合格，小于0.835,样品在 140°C干燥lOh，冷却后的块状金红石型铁白粉，用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机细粉， 即可制得成品。
[0009] 本发明的另一目的在于提供一种使用所述Si〇2对金红石型TiO2表面改性的方法 的涂料。
[0010] 本发明的另一目的在于提供一种使用所述Si〇2对金红石型TiO2表面改性的方法 的塑料.
[0011] 本发明的另一目的在于提供一种使用所述Si〇2对金红石型TiO2表面改性的方法 的造纸工艺。
[0012] 本发明的另一目的在于提供一种使用所述Si〇2对金红石型TiO2表面改性的方法 的印刷工艺。
[0013] 本发明提供的Si〇2对金红石型TiO2表面改性的方法，W浆料抑、反应溫度和浆料 浓度、分散剂用量、转速、包膜剂用量和反应抑值等为主要研究因素，采用正交试验法对金 红石型铁白粉进行研究，寻找娃包膜金红石型铁白粉的最佳工艺条件，为工业生产提供的 理论的指导。
【附图说明】
[0014]图1是本发明实施例提供的Si〇2对金红石型TiO2表面改性的方法流程图。
[0015] 图2是本发明实施例提供的处理前金红石型铁白粉的抑的关系曲线示意图。
[0016] 图3是本发明实施例提供的反应溫度对包覆效果的影响示意图。
[0017] 图4是本发明实施例提供的浆料浓度对包覆效果的影响示意图。
[001引图5是本发明实施例提供的样品（A)和样品做的SEM示意图。
[0019] 图6是本发明实施例提供的样品（a)和样品化）的SEM示意图。
[0020] 图7是本发明实施例提供的样品（a)和样品化）的TEM示意图。
[002U图8是本发明实施例提供的样品（a)和样品（b)的能谱示意图。
【具体实施方式】
[0022] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0023] 本发明采用单因素优选试验、正交试验和不同加入方式的试验，研究了分散的抑、 浆料浓度、反应溫度、分散剂用量、转速、包膜剂用量、反应抑和单双滴加方式。并采用 Nano-ZS电位仪、色差计、扫描电镜（SEM)、透射电镜灯EM)和能谱分析仪等检测金红石型铁 白粉的包膜效果。得到了二氧化娃双滴加包覆金红石型铁白粉的最佳工艺条件：浆液分散 抑为10,反应溫度为90°C，浆料浓度为400g/l，分散剂为0. 3 %，转速为35化/min,包膜量 为2%，反应抑为10。
[0024] 下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
[00巧]如图1所示，本发明实施例的Si〇2对金红石型TiO2表面改性的方法包括W下步 骤： 阳0%] S101 :移取适量溶度的金红石型铁白粉浆料，加入到固定在铁架台上的250ml的 四口烧瓶中，安装好揽拌棒和分压漏斗，加入质量百分数为0.3%的分散剂（NaP〇3)e，浆液 分散抑为10,反应溫度为90°c，浆料浓度为400g/L;
[0027] S102:控制体系溫度及揽拌器转速，充分分散30min，待分散30min后，开始包娃过 程：包膜量为2%，反应抑为10,通过转速为35化/min的速度，用分压漏斗，分别向四口烧 瓶中加入稀硫酸和娃酸钢溶液（二氧化娃的化学计量控制在m(Si〇2) :m(Ti〇2)为2~4% )， 控制溶液的反应抑为10,反应两小时，陈化化；
[00測 S103 :用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涂至电导率合格（小于0. 835 (20ms))，样 品在140°C干燥lOh，冷却后的块状金红石型铁白粉，用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机 细粉，即可制得成品。
[0029] 下面结合实验对本发明的应用原理作进一步的描述。
[0030] 1实验部分
[0031] 1.1主要原料
[0032] 金红石型铁白粉；娃酸钢、六偏憐酸钢、硫酸、氨氧化钢均为分析纯。
[0033] 1. 2主要仪器
[0034]JBV-3型变频调速揽拌器，TDH-2006型低溫恒溫槽，delta32化H计，ZJ-2B磁天平 测量装置，S监-D(III)循环水式真空累，孤S-320精密电导率仪，DZF-6050MBE型电热真空 干燥箱，气流粉碎机，YS-08小型高速粉碎机，S监-22型数显恒溫水浴振荡器。
[0035] 1. 3实验原理
[0036] 将娃酸钢加入到分散的二氧化铁中，在揽拌下加入稀硫酸进行中和，使娃W Si(0H) 4的形式，沉淀在TiO2颗粒的表面，反应式如下：
[0037] rfe2Si〇3+H2S〇4+(n-l)H2〇 =Si〇2.nH2〇i+^2S〇4
[0038] 娃包覆通过生成"活性娃"，形成一层致密的无定形水合氧化娃的表皮状膜。当娃 酸钢酸化时，最初析出Si(0H)4形式的正娃酸。单体形式的正娃酸活性很大，很快发生缩合 缩聚水合反应，生成硅氧烷链的聚合硅