一种led用铝硅酸盐蓝色荧光粉及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于LED发光材料技术领域，具体涉及一种铝硅酸盐蓝色荧光粉及其制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，实现白光LED是蓝光GaInN芯片激发YAG(Y3Al5O12 = Ce3+)荧光粉产生黄光，与芯片蓝光混合成白光。由于YAG荧光粉发射光谱缺少红光成分，存在显色指数低、色温高等缺陷，因此，近紫外(UVLED)芯片激发荧光粉实现白光LED的模式备受关注。该模式可以选择发射波长更加全面的荧光粉对白光LED的光色进行配制，使得白光LED的显色指数、色温得到有效改善。近紫外激发荧光粉种类繁多，其中铝酸盐、硅酸盐类荧光粉比较普遍，尤其是稀土离子激发的碱土金属铝酸盐、硅酸盐，具有良好的热稳定性和化学稳定性，其激发光谱较宽，可以被紫外、近紫外、蓝光激发呈现较高的发光效率，发射波长覆盖较大的范围。而铝硅酸盐荧光粉也具有上述铝酸盐、硅酸盐基质的特点，如:CN1995276A、CN10142911A、CN101595201A，但是铝硅酸盐基质荧光粉还比较少，很有开发前景。因此，研究、开发新型铝硅酸盐荧光粉很可能是解决现在白光LED技术难题的关键，具有广阔的应用前景。
【发明内容】
[0003]本发明目的在于提供一种LED用铝硅酸盐蓝色荧光粉及其制备方法，该荧光粉在300-420nm近紫外光激发下发射蓝光，其峰值波长为445nm，适用于近紫外激发白光LED。该制备方法包括下列步骤:
(1)根据化学式Mga6XAlh2SihsO6 = XEu2+中各元素化学计量比，其中0〈x ( 0.03，分别称取镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、氧化铕，再分别称取以上药品总质量的0.2wt%? lwt%的表面活性剂；
(2)配制沉淀剂溶液，浓度为I?3mol/L;
(3)将称取的氧化铕用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35°C?80°C进行水浴处理；
(4)将称量好的镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、表面活性剂加入上述溶液，同时搅拌，滴加沉淀剂，直至溶液pH ^ 7，继续搅拌I?4小时，至反应充分进行；
(5)将上述溶液直接烘干，得到蓬松的前驱物；
(6)将前驱物置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000?1200°C，煅烧时间为2?7小时，即得到目标产物。
[0004]本发明中，步骤(I)所述镁盐为Mg(NO3)2.6H20、MgCl#的一种；铝盐为Al(NO3)3.9H20、AlCl3;表面活性剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠。
[0005]本发明中，步骤(2)中所述的沉淀剂为(NH4)2C204+NH3.H2O, NH4HCO3, (NH4)20)3中的一种。
[0006]本发明中，步骤(3)中所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸。
[0007]本发明中，步骤(6)中所述还原性气氛为氢气(H2)、氮气与氢气混合气体(H2+N2)、氨气(NH3)、一氧化碳气体(CO)。
[0008]与现有研究结果相比，本发明具有如下有益效果:
1、本发明所制备出的荧光粉激发光谱比较宽，在300?420nm有较强的吸收，发射光谱峰值位于445nm附近，发光强度高，适合用作近紫外激发的LED用蓝色荧光粉。
[0009]2、本发明制备出的荧光粉在较低的温度下煅烧得到，一次煅烧就完成基质生成、掺杂、还原过程，时间短、节省能源、原料廉价易得、工艺简单、易于工业化生产。
【附图说明】
[0010]图1是蓝色荧光粉Mga6 XAlh2SihsO6 = XEu2+的制备工艺流程图；
图2是蓝色荧光粉Mga585Alh2SihsO6 = 0.015Eu2+的X射线衍射图谱；
图3是蓝色荧光粉Mga585Alh2SihsO6 = 0.015Eu2+的激发(λ En=445nm)与发射图谱(λ Ex=365nm)0
[0011]具体实施案例实施案例1:
按化学式 Mga585Alh2SiuO6:0.015Eu2+称取 Al (NO 3)3.9H20(A.R.) 1.2mol、Mg (NO3) 2.6Η20(Α.R.)0.585mol、Si02 (纳米)1.8mol、Eu2O3 (99.99%) 0.0075mol ;再称取以上药品总质量0.6wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂(NH4) 2C204+NH3.H2O溶液，浓度为3mol/L ;将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至50°C进行水浴处理；向上述溶液中加入Al (NO3)3 AH2OJg(NO3)2 MHAS12、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节pH=9，继续搅拌2.5小时；直接烘干，得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛(15%H2+85%N2)保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1200 V，煅烧时间为3.5小时，即得到目标产物。
[0012]实施案例2:
按化学式 Mg。.59A1LAihsO6 = 0.0lEu2+称取 Al (NO 3)3.9Η20(Α.R.) 1.2mol、Mg (NO3) 2.6Η20(Α.R.)0.59mol、Si02 (纳米)1.8mol、Eu2O3 (99.99%) 0.005mol ;再称取以上药品总质量0.8wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂(順4)20)3溶液，浓度为2mol/L ;将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至40°C进行水浴处理；向上述溶液中加入Al (NO3)3 AH2Ojg(NO3)2 WHAS12、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节pH=8，继续搅拌3小时；直接烘干，得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛(10%H2+90°/oN2)保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1150°C，煅烧时间为4小时，即得到目标产物。
[0013]实施案例3:
按化学式 Mg。.59A1LAihsO6 = 0.0lEu2+称取 Al (NO 3)3.9Η20(Α.R.) 1.2mol、Mg (NO3) 2.6Η20(Α.R.)0.59mol、Si02 (纳米)1.8mol、Eu2O3 (99.99%) 0.005mol ;再称取以上药品总质量1.0被％的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为lmol/L ;将称取的Eu2O3用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35°C进行水浴处理；向上述溶液中加入Al (NO3) 3.9H20、Mg (NO3)2.6H20、S12、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节pH=7，继续搅拌4小时；直接烘干，得到蓬松的前驱物；将前驱物置于