一种高纯度电子材料的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于电子材料领域，尤其涉及一种高纯度电子材料的生产方法。
【背景技术】
[0002] 电子材料通常用于显示材料方向，显示材料对电阻率和纯度要求非常高，特别是 用在高清晰显示的TFT-IXD材料，TFT-IXD显示采用逐行扫描的形式，要求液晶材料有较高 的VHR，才能保证在显示过程中色彩不衰减，保证显示屏没有黑点形成，且要求显示材料具 有非常高的电阻率和电压保持率及较低的开态电流，从而实现长时间稳定显示。
[0003]目前，生产电子材料的方法大多采用间歇式操作，操作容易实现，适合小批量多 品种，生产设备容易清洗，过程中容易更换产品品种，技术含量低，对操作人员要求低。但 这种间歇式操作方法在生产过程中，容易造成产品的偶然污染，品质不好控制，品质批次稳 定性较差，生产出的产品品质不高，出现品质问题过程不易追溯，很难满足高品质要求的 TFT-IXD显示用材料。
【发明内容】
[0004] 本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种高纯度电子材料的生产方法，采 用全封闭式操作，生产过程连续，减少人员和环境对产品的影响。
[0005] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高纯度电子材料的生产方法，步 骤如下：
[0006] (1)将原料按I5-50%、II0-35%、III0-30%、IV0-10%、V0-25%、VI 0-15%、VE3-25%、W5-30%和IX0-70%的质量分数比例投入置于油浴锅中的封闭溶解 釜，控制油浴锅中温度为80-120°C，控制溶解釜中真空度为0. 05-50Pa，向溶解釜中通入惰 性气体并持续搅拌，搅拌速度为10-300r/min，保温30-45min;
[0007] (2)将步骤（1)溶解的混合液体冷却至40°C以下，继续通入惰性气体，并向溶解 釜中加入吸附剂，吸附剂的用量为混合液体重量的0. 5% -50%，在20-40°C条件下搅拌 60min；
[0008] (3)向压滤器内通入氮气置换，并控制压滤器内真空度为50-100Pa，利用导料管 将溶解釜与压滤器连通，向压滤器中通入惰性气体加压，溶解釜中的混合液体从导料管进 入压滤器，控制压滤器中压力为0. 05-2.OMPa，控制液体流速为0. 2-0. 5ml/s;
[0009] (4)将步骤⑶的滤出物进行检测，检测滤出物的电阻率、电压保持率和开态电 流，采用惰性气体保护进行包装；
[0010] 所述的I为
Λ_/
V；_{/
[0018] 其中，m为1-12的任一整数，η为1-12的任一整数；
[0019] a为0或l，b为0或2;
[0020]
[0021]
[0022] 其中，所述的情性气体为氩气或氦气或氮气，纯度为99. 999%。
[0023] 步骤（1)中所述的惰性气体通入次数为1-10次，优选为2-7次，最优选为3-5次， 每次通入量为使溶解釜内压力为〇-l〇Pa。
[0024] 步骤（1)中所述的搅拌速度优选为30-150r/min，最优选为60-100r/min。
[0025] 步骤（2)中所述的吸附剂为中性氧化铝或中性硅胶，吸附剂的用量优选为混合液 体重量的2.Ο% -20 %，最优选为混合液体重量的5.Ο% -10 %。
[0026] 步骤（3)中所述的氮气置换次数为2-5次，每次通入量为使压滤器内压力为 0 _10Pa〇
[0027] 步骤（3)中所述的压滤器为专利号ZL94218743. 1所公开的压滤器结构，所述压滤 器内采用孔径为0. 2-0. 5μπι的PTFE膜。
[0028] 步骤（4)中所述的滤出物经检测合格进行包装，检测不合格的滤出物重复循环压 滤。
[0029] 本发明的有益效果是：本发明采用全封闭式操作，生产过程连续，操作过程能够减 少人员和环境对产品的影响，减少人为污染源，此方法生产的产品品质高，批次稳定性好， 产品品质问题易追诉，本发明适合于高纯度TFT-LCD液晶材料及其他高品质要求的电子材 料生产，制得的电子材料具有非常高的电阻率和电压保持率及较低的开态电流，从而实现 长时间稳定显不。
[0030] 注：本发明所述的惰性气体是指化学性质呈惰性的气体。
【具体实施方式】
[0031] 以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并 非用于限定本发明的范围。
[0032] 本发明实施例中产品的电压保持率和开态电流测试仪器为美国Instec公司 ALCT-IV1，电阻率测试仪器为TOYO的6517B。
[0033] 本发明实施例的测试条件为：
[0034] 1、电压保持率：电压（Amplitude) 5. 0V，脉冲宽度（Pulsewidth)lms，延迟时间 (HoldingTime) 166. 7ms，测试温度为 80°C;
[0035] 2、开态电流：电压（Amplitude) 5. 0V，频率（Frequency) 0· 01Hz，电阻（Sensing Resistance) 1GR，测试温度 25°C;
[0036] 3、电阻率：电阻率测试温度为23_25°C。
[0037] 实施例1
[0038] -种高纯度电子材料的生产方法，步骤如下：
[0039] (1)将26wt%反_(4_丙基）双环己基乙稀、5wt%反_(4_丙基）双环己基-1-丙 烯、7wt%反-{:反-(4-乙烯基）环己基}环己基-3, 4-二氟苯、13wt%反-{:反-(4-甲基 苯）环己基}环己基乙烯、12wt%反-{:反-(4-甲基苯）环己基}环己基-3-丁烯、4wt% 反_{反-(4-丙基）环己基}环己基-3, 4, 5-三氟苯、8wt% 2' -氟-4' -{:反-(4-丙 基）环己基}苯-3,4,5_三氟苯、7wt% 4' -{:反-(4-丙基）环己基}苯-3.4.5-三 氣苯、8wt% 4_{(3, 4, 5_二氣苯氧基）二氣甲基酿} _3, 5_二氣_4' -丙基联苯、4wt% 4"-丙基-2' -氟-3, 4, 5-三氟三联苯和6wt%反-{4' -反-(4-丙基）环己基}环己 基-2'-氟-3, 4, 5-三氟联苯投入置于油浴锅中的封闭溶解釜，控制油浴锅中温度为102°C， 控制溶解釜中真空度为〇. 〇5_50Pa，向溶解釜中通入惰性气体并持续搅拌，搅拌速度为 10_300r/min，保温 30_45min;
[0040] (2)将步骤（1)溶解的混合液体冷却至40°C以下，继续通入氮气，并向溶解釜中加 入吸附剂，吸附剂的用量为混合液体重量的〇. 5% -50%，在室温条件下搅拌60min;
[0041] (3)向压滤器内通入氮气置换，并控制压滤器内真空度为50Pa，利用导料管将溶 解釜与压滤器连通，向压滤器中通入惰性气体加压，溶解釜中的混合液体从导料管进入压 滤器，控制压滤器中压力为〇· 05-2.OMPa，控制液体流速为0· 2-0. 5ml/s;
[0042] (4)将步骤（3)的滤出物进行检测，检测滤出物的电阻率、电压保持率和开态电 流，采用氮气保护进行包装。
[0043] 将本实施例生产得到的产品与现有的间歇式操作得到的产品性能