氧氩混合气体，总气压为0.1-1.0 Pa, 02分压占总气压比为0.5-10.0% ;溅射功率密度为 20~180 kff/m2；
(3)将制备得到的底层薄膜置于高温炉中退火，退火气氛为空气、氮气或者惰性气体，退火温度为500~1100°C，退火时间为1~4小时；
(4)在退火后的薄膜上沉积顶层薄膜(Ag膜):溅射前真空室本底压强小于1.0X10 3Pa，直流磁控溅射时使用氩气，气压为0.1-1.0Pa ;溅射功率密度为1~8 kW/m2。
[0010]本发明中，射频电源所用靶材为镶嵌金属Er片和Yb片的A1203陶瓷靶，如图2所示，纯度为99.99% ；Er/Al的摩尔浓度比为0.5-5 %，Yb/Al的摩尔浓度比为5~50%，通过溅射刻蚀区内Er片、Yb片与A1203的面积比及溅射率比的乘积来控制；直流电源所用靶材为Ag金属靶，如图2所示，纯度为99.99% ;靶材与基板的间距为50~70mm。
[0011]本发明方法制得的Er、Yb共掺杂Al203/Ag双层薄膜总厚度为100~1000nm，其中顶层的Ag膜厚度为5~30nm，厚度通过控制溅射时间来调整。
[0012]本发明提供的Er、Yb共掺杂Al203/Ag双层上转换发光薄膜的制备方法，具体操作步骤如下:
(1)基片采用抛光石英玻璃或硅片，经过酒精、丙酮、去离子水超声清洗后固定于基板架上；
(2)制备Er、Yb共掺杂A1203薄膜:溅射前真空室本底压强低于1.0X 10 3Pa，通入氧氩混合气体至0.1~1.0 Pa,在室温~500°C的基板温度下采用射频磁控溅射技术沉积，溅射功率密度为20~180kW/m2;通过控制溅射时间的长短，可以控制Er、Yb共掺杂A1 203薄膜的厚度；
(3)将溅射得到的薄膜进行退火处理，退火气氛为空气、氮气或者惰性气体，退火温度为500~1100°C，时间控制在1~4小时；
(4)在Er、Yb共掺杂A1203薄膜表面沉积银膜:溅射前真空室本底压强低于1.0X10 3Pa，通入氩气，气压为0.1-1.0Pa ;在室温下采用直流磁控溅射技术沉积，溅射功率密度为1~8 kff/m2,通过控制溅射时间和溅射功率可以控制膜厚及平均颗粒大小。
[0013]实验结果表明，在980nm栗浦源激发下用这种方法制备的双层薄膜结构与Er、Yb掺杂A1203单层薄膜结构相比，具有明显增强的上转换发光性能。本发明方法工艺稳定性好，可重复性高，具有工业生产前景，是一种制备上转换发光薄膜的新方法。
【附图说明】
[0014]图1为双层薄膜结构示意图。
[0015]图2为溅射用镶嵌金属Er片和Yb片的A1203陶瓷靶和Ag靶及基片示意图。
[0016]图3为Er、Yb共掺杂A1203薄膜样品在980mn泵浦源激发下的发光谱。其中，Er:0.8mol%，Yb:10mol%。
[0017]图4为Er、Yb共掺杂Al203/Ag双层薄膜样品在980nm栗浦源激发下的发光谱。其中，Er:lmol%，Yb:20mol%，Ag 派射功率 7.lkW/m2，Ag 膜厚(a) 0 nm，(b) 14 nm。
[0018]图5为Er、Yb共掺杂Al203/Ag双层薄膜样品在980nm栗浦源激发下的发光谱。其中，Er:0.5mol%，Yb:5mol%，Ag 派射功率 5.3kff/m2, Ag 膜厚(a) 0 nm，(b) 13 nm。
【具体实施方式】
[0019]实施例1:
制备Er、Yb共掺杂A1203薄膜:其中，Er:0.8mol%，Yb: 10mol%。基板温度为室温，溅射气体中氧分压占总气压比为1.8%，溅射压强为0.8Pa，溅射功率密度为106 kff/m2,薄膜厚度为500nm，在空气中1000°C退火150min。
[0020]测量发光的栗浦源采用980nm半导体激光器，功率2W，45°角入射到薄膜表面。
[0021]图3为在栗浦源激发下实施例1薄膜样品上转换发光谱。
[0022]实施例2:
制备Er、Yb共掺杂Al203/Ag双层薄膜，其中，Er: lmol%，Yb:20mol%, A1203膜其他制备条件同实施例1，膜厚为500nm ；
制备Ag膜:基板温度为室温，溅射气体为氩气，溅射压强为0.6Pa，溅射功率密度为7.lkW/m2。Ag 膜厚(a) 0 nm，(b) 14 nm。
[0023]图4为在栗浦源激发下实施例2薄膜样品上转换发光谱。
[0024]实施例3:
制备Er、Yb共掺杂Al203/Ag双层薄膜，其中，Er:0.5mol%，Yb:5mol%，A1203膜其他制备条件同实施例1，膜厚为500nm ;
制备Ag膜:基板温度为室温，溅射气体为氩气，溅射压强为0.6Pa，溅射功率密度为5.3kW/m2。Ag 膜厚(a) 0 nm，(b) 14 nm。
【主权项】
1.一种Er、Yb共掺杂A1 203/Ag双层上转换发光薄膜的制备方法，其特征在于:在石英或硅基片上制备双层薄膜:其中，底层薄膜为Er/Yb共掺杂A1203薄膜，采用射频溅射技术沉积，溅射靶材为镶嵌金属Er片和Yb片的A1203陶瓷靶，通过控制Er片和Yb片在溅射区的面积和溅射功率来控制Er、Yb掺杂量；顶层薄膜为不连续的Ag金属膜，采用直流磁控溅射技术沉积，靶材为Ag革E，通过控制Ag的溅射功率和时间可获得不同表面形貌的Ag膜，该Ag膜通过局域表面等离子体共振作用使上转换发光得到明显增强； 制备的具体条件如下: 基片为石英或娃，基片温度为室温~500°C ； 制备底层薄膜:溅射前真空室本底压强低于1.0X10 3Pa，射频磁控溅射时使用氧氩混合气体，总气压为0.1-1.0 Pa, 02分压占总气压比为0.5-10.0% ;溅射功率密度为20~180kff/m2； 制备得到的底层薄膜置于高温炉中退火，气氛为空气、氮气或者惰性气体，退火温度为500~1100°C，退火时间为1~4小时； 在退火后的薄膜上沉积顶层薄膜:溅射前真空室本底压强低于1.0X 10 3Pa，直流磁控溅射时使用氩气，气压为0.1-1.0Pa ;溅射功率密度为1~8 kW/m2。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，A1203陶瓷靶材的纯度为99.99%，Er片和Yb片的纯度为99.9%，Ag靶材的纯度为99.99% ；Er/Al的摩尔浓度比为0.5-5 %，Yb/A1的摩尔浓度比为5~50%，通过溅射刻蚀区内Er片、Yb片与A1203的面积比及溅射率比的乘积来控制；靶材与基板的间距为50~70mm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制得的双层薄膜的总厚度为100~1000nm其中顶层的Ag膜厚度为5~30nm，厚度通过控制溅射时间来调整。4.由权利要求1-3之一所述制备方法制备得到的Er、Yb共掺杂A1203/Ag双层上转换发光薄膜。
【专利摘要】本发明属于光致发光和太阳能电池技术领域，具体为一种Er、Yb共掺杂Al2O3/Ag双层上转换发光薄膜及其制备方法。本发明在石英或硅基片上制备双层薄膜，底层为Er/Yb共掺杂Al2O3薄膜，采用射频溅射技术沉积，溅射靶材为镶嵌金属Er片和Yb片的Al2O3陶瓷靶，通过控制Er片和Yb片在溅射区的面积和溅射功率来控制Er、Yb掺杂量；顶层为不连续的Ag金属膜，采用直流磁控溅射技术沉积，靶材为Ag靶，通过控制Ag的溅射功率和时间可获得不同表面形貌的Ag膜。本发明制备的双层薄膜结构与Er、Yb掺杂Al2O3单层薄膜结构相比，具有明显增强的上转换发光性能。本发明方法工艺稳定性好，可重复性高，具有工业生产前景。
【IPC分类】C23C14/16, C09K11/64, C23C14/35, C23C14/08, B32B9/04, B32B15/00
【公开号】CN105255486
【申请号】CN201510715029
【发明人】沈杰, 任锦华, 王俊, 郑明扬
【申请人】复旦大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月29日