一种高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料及其制备方法_3

文档序号:9518777阅读:来源:国知局
官能度阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液态二甲硫基甲苯二胺、 液态二乙基甲苯二胺、聚磷酸铵、溴锑阻燃剂、磷酸酯、氢氧化铝、氢氧化镁,上述组分含量 按质量份数算分别为:三官能度阻燃聚醚多元醇20份、芳烃油20份、氯化石蜡20份、液态 二甲硫基甲苯二胺10份、液态二乙基甲苯二胺10份、聚磷酸铵10份、溴锑阻燃剂2份、磷 酸酯4份、氢氧化铝20份、氢氧化镁20份。
[0090] 本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤:
[0091] -、A组分的制备
[0092]al:按照上述配比称取相应原料备用;
[0093] bl:常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空栗的密闭反应釜中,一边 搅拌一边使反应釜内温度升至90°C,启动真空栗,使反应釜内负压为-0. 07MPa;
[0094]cl:持续使反应釜内温度上升至110°C,并在该温度下脱水3小时;
[0095]dl:当cl步骤完成后把反应釜温度降至65°C,一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷 二异氰酸酯,然后把反应釜温度升至85°C,反应时间3小时;
[0096] el:在dl步骤的反应完成后,启动真空栗,使反应釜内负压为-0. 07MPa,并保持反 应釜内温度为85°C,再反应2小时;
[0097] Π:在el步骤反应完成后,往反应釜内加入氯化石蜡,一边搅拌一边抽真空,保持 反应釜内负压为-0. 〇6MPa,并反应50分钟,待反应完成后把反应釜温度降至60°C,保温20 分钟后即可得A组分;
[0098] 二、B组分的制备
[0099]a2:按照上述配比称取相应原料备用;
[0100] b2 :常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空栗的密闭反应釜中,并打开真 空栗,使反应釜内负压保持在-0. 〇2MPa;
[0101] c2 :把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内,一边搅拌一边使反应釜温度 升至90°C;
[0102]d2:打开真空栗,当反应釜内负压在-0.07MPa后关闭真空栗,并启动刮边搅拌器 的高速分散搅拌;
[0103]e2:往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料,当反应釜内负压升 至-0. 05MPa时,停止吸料,再次打开真空栗使反应釜内负压降至-0. 07MPa,然后再次吸料, 如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕,上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒结 块;
[0104]f2:使刮边搅拌器处于低速分散状态,并把反应釜内温度升至120°C,脱水5小 时;
[0105] g2 :把反应釜温度降至60°C,向反应釜内加入阻燃剂剂,持续搅拌40分钟;
[0106] h2 :启动刮边搅拌器的高速分散搅拌,搅拌40分钟后,搅拌器转速调至90转/分, 打开真空栗,使反应釜内负压保持在-o. 〇7MPa,持续搅拌2小时,过滤后即得B组分。
[0107] 通过GB8624-2012阻燃性测试,本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的阻燃性达到B1 级。而通过GB12950-2013防水性测试,本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的防水性达到II级。 另外,通过TB/T2965-2011标准测试,本发明的聚氨酯阻燃防水涂料撕裂强度可达45N/ _,而拉伸强度可达12MPa,综合断裂伸长率可达520 %。
[0108] 实施例3
[0109] 本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分,
[0110] A组分包括二官能度阻燃聚醚多元醇、三官能度阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷 二异氰酸酯、氯化石蜡,上述组分含量按质量份数算分别为:二官能度阻燃聚醚多元醇13 份、三官能度阻燃聚醚多元醇31份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯23份、氯化石蜡13份;
[0111] B组分包括三官能度阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液态二乙基甲苯二胺、聚 磷酸铵、溴锑阻燃剂、磷酸酯、氢氧化镁,上述组分含量按质量份数算分别为:三官能度阻燃 聚醚多元醇12份、芳烃油10份、氯化石蜡13份、液态二乙基甲苯二胺13份、聚磷酸铵7份、 溴锑阻燃剂1. 4份、磷酸酯2. 8份、氢氧化镁32份。
[0112] 本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤:
[0113] 一、A组分的制备
[0114] al:按照上述配比称取相应原料备用;
[0115] bl:常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空栗的密闭反应釜中,一边 搅拌一边使反应釜内温度升至83°C,启动真空栗,使反应釜内负压为-0. 06MPa;
[0116]cl:持续使反应釜内温度上升至103°C,并在该温度下脱水1. 5小时;
[0117]dl:当cl步骤完成后把反应釜温度降至57°C,一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷 二异氰酸酯,然后把反应釜温度升至78°C,反应时间2小时;
[0118]el:在dl步骤的反应完成后,启动真空栗,使反应釜内负压为-0.06MPa,并保持反 应釜内温度为78°C,再反应1. 5小时;
[0119]Π:在el步骤反应完成后,往反应釜内加入氯化石蜡,一边搅拌一边抽真空,保持 反应釜内负压为-0. 〇53MPa,并反应43分钟,待反应完成后把反应釜温度降至56°C,保温15 分钟后即可得A组分;
[0120] 二、B组分的制备
[0121] a2 :按照上述配比称取相应原料备用;
[0122] b2 :常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空栗的密闭反应釜中,并打开真 空栗,使反应釜内负压保持在-0. 〇13MPa;
[0123]c2:把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内,一边搅拌一边使反应釜温度 升至83°C;
[0124]d2:打开真空栗,当反应釜内负压在-0.065MPa后关闭真空栗,并启动刮边搅拌器 的高速分散搅拌;
[0125]e2:往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料,当反应釜内负压升 至-0. 045MPa时,停止吸料,再次打开真空栗使反应釜内负压降至-0. 063MPa,然后再次吸 料,如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕,上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒 结块;
[0126]f2:使刮边搅拌器处于低速分散状态,并把反应釜内温度升至105°C,脱水3. 5小 时;
[0127] g2:把反应釜温度降至53°C,向反应釜内加入阻燃剂剂,持续搅拌25分钟;
[0128] h2 :启动刮边搅拌器的高速分散搅拌,搅拌25分钟后,搅拌器转速调至75转/分, 打开真空栗,使反应釜内负压保持在-0. 〇63MPa,持续搅拌1. 5小时,过滤后即得B组分。
[0129] 通过GB8624-2012阻燃性测试,本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的阻燃性达到B1 级。而通过GB12950-2013防水性测试,本发明的聚氨酯阻燃防水涂料的防水性达到II级。 另外,通过TB/T2965-2011标准测试,本发明的聚氨酯阻燃防水涂料撕裂强度可达41N/ _,而拉伸强度可达10. 5MPa,综合断裂伸长率可达490%。
[0130] 实施例4
[0131] 本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料包括A组分和B组分,
[0132] A组分包括二官能度阻燃聚醚多元醇、三官能度阻燃聚醚多元醇、液化二苯基甲烷 二异氰酸酯、氯化石蜡,上述组分含量按质量份数算分别为:二官能度阻燃聚醚多元醇15 份、三官能度阻燃聚醚多元醇36份、液化二苯基甲烷二异氰酸酯27份、氯化石蜡16份;
[0133] B组分包括三官能度阻燃聚醚多元醇、芳烃油、氯化石蜡、液态二甲硫基甲苯二胺、 液态二乙基甲苯二胺、聚磷酸铵、溴锑阻燃剂、磷酸酯、氢氧化铝、氢氧化镁,上述组分含量 按质量份数算分别为:三官能度阻燃聚醚多元醇15份、芳烃油14份、氯化石蜡16份、液态 二甲硫基甲苯二胺8份、液态二乙基甲苯二胺8份、聚磷酸铵7. 5份、溴锑阻燃剂1. 5份、磷 酸酯3份、氢氧化铝18份、氢氧化镁17份。
[0134] 本发明高强度环保聚氨酯阻燃防水涂料的制备方法包括如下步骤:
[0135] 一、A组分的制备
[0136]al:按照上述配比称取相应原料备用;
[0137]bl:常温常压下把阻燃聚醚多元醇加入带搅拌器和真空栗的密闭反应釜中,一边 搅拌一边使反应釜内温度升至86°C,启动真空栗,使反应釜内负压为-0. 067MPa;
[0138]cl:持续使反应釜内温度上升至107°C,并在该温度下脱水2小时;
[0139] dl:当cl步骤完成后把反应釜温度降至60°C,一边搅拌一边加入液化二苯基甲烷 二异氰酸酯,然后把反应釜温度升至80°C,反应时间2. 5小时;
[0140] el:在dl步骤的反应完成后,启动真空栗,使反应釜内负压为-0. 067MPa,并保持 反应釜内温度为80°C,再反应1. 5小时;
[0141] Π:在el步骤反应完成后,往反应釜内加入氯化石蜡,一边搅拌一边抽真空,保持 反应釜内负压为-0. 〇57MPa,并反应45分钟,待反应完成后把反应釜温度降至57°C,保温15 分钟后即可得A组分;
[0142] 二、B组分的制备
[0143] a2 :按照上述配比称取相应原料备用;
[0144] b2 :常温常压下把芳烃油加入带刮边搅拌器和真空栗的密闭反应釜中,并打开真 空栗,使反应釜内负压保持在-0. 〇15MPa;
[0145] c2 :把阻燃聚醚多元醇和液体硫化剂加入反应釜内,一边搅拌一边使反应釜温度 升至86°C;
[0146]d2:打开真空栗,当反应釜内负压在-0.066MPa后关闭真空栗,并启动刮边搅拌器 的高速分散搅拌;
[0147] e2 :往d2步骤的反应釜内吸入氯化石蜡和阻燃填料,当反应釜内负压升 至-0. 046MPa时,停止吸料,再次打开真空栗使反应釜内负压降至-0. 066MPa,然后再次吸 料,如此循环至氯化石蜡和阻燃填料吸入完毕,上述过程持续高速分散至完全均匀、无颗粒 结块;
[0148] f2 :使刮边搅拌器处于低速分散状态,并把反应釜内温
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