高分散、粘度可控的碳纳米管透明电极墨水的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含有碳纳米管的导电墨水，特别是涉及一种高分散、粘度可控性 好的碳纳米管复合导电墨水。
【背景技术】
[0002] 碳纳米管是一种具有典型的层状中空结构特征的碳材料，构成碳纳米管的管身由 六边形石墨碳环结构单元组成，是一种具有特殊结构（径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为 微米量级）的一维量子材料。它的管壁构成主要为数层到数十层的同轴圆管，层与层之间 保持固定的距离，约为0. 34nm，直径一般为2~20nm。碳纳米管的碳原子的P电子形成大 范围的离域n键，因此共辆效应显著。由于碳纳米管的结构与石墨的片层结构相同，具有 很好的电学性能。为此碳纳米管作为一种电极材料在电子科学领域中受到较大的关注，其 优势在于作为透明电极材料优异的光电性能，超顺排的碳纳米管W其优良的机械性能可W 纺丝拉膜，此外碳纳米管的耐环境腐蚀性能较强，不会受到环境的影响而降低。
[0003] 然而，由于碳纳米管之间很强的范德华作用力（~500eV/ym)和大的长径比 (>1000)，通常容易形成大的管束，难W分散，极大地制约了其优异光电性能的发挥和实际 应用的开发。虽然碳纳米管超顺排薄膜通过拉膜工艺制备的透明电极在触摸屏上得W大面 积应用（CN1016254665A)，但其方阻较大（大于lOOOQ/n)，透过率80%。相对于电阻要 求更高高透明电极薄膜的电子器件来说，此类碳纳米管薄膜的功耗很大，会由于电极自身 的热效应影响器件的性能。
【发明内容】
[0004] 本发明立足于碳纳米管溶液的共混工艺在透明电极材料中的应用，提供一种高分 散、粘度可调控的碳纳米管透明电极墨水，通过超声波分散、机械揽拌、细胞粉碎等工艺方 法复合技术，实现了碳纳米管与有机载体的均匀分散，制备的墨水稳定性好、粘度可调控。
[0005] 高分散、粘度可控的碳纳米管透明电极墨水，由下列成分及其重量百分含量组 成：
[0006] 1.纯净碳纳米管粉体 0. 03-1%， 么载体一 0. 2%-().日％， 或，载体二 0.2%-0.5%， 4 溶剂 98%-99%，
[0007] 所述载体一为烷基化季倭碱，载体二为水溶性阴离子型酸性物质，所述溶剂为水。
[0008] 所述烷基化季倭碱为十六烷基H甲基氨氧化倭，十二烷基H甲基氨氧化倭、十四 烷基H甲基氨氧化倭、予基H甲基氨氧化倭中的一种或几种组合。
[0009] 所述水溶性阴离子型酸性物质为了基苯甲酸（P-T)十二烷基苯礙酸、邻苯二甲 酸，对叔了基苯甲酸，对居基苯甲酸，目-苯丙帰酸、苯己酸、水杨酸一种或几种组合。
[0010] 所述碳纳米管粉体是单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、双壁碳纳米管或者改性的碳 纳米管。
[0011] 高分散、粘度可控的碳纳米管透明电极墨水的制备方法，包括如下步骤；
[0012] (1)取部分溶剂将载体一、载体二制备成水溶液，
[0013] (2)将纯净碳纳米管粉体材料分散于载体一的水溶液中，
[0014] (3)再加入余下溶剂，
[0015] (4)在揽拌下滴加载体二的水溶液。
[0016]所述步骤（2)、（3)采用超声分散，所述步骤（4)采用磁力揽拌。
[0017] 所述纯净碳纳米管粉体的制备方法为；将碳纳米管在甲醇中超声分散成悬浊液， 再将碳纳米管悬浊液放入UV光清洗机中照射，离必，得碳纳米管粉体；将此粉体加入到浓 HN03与过硫酸倭的混合水溶液中，磁子揽拌，12(TC下回流反应化，离必，用去离子水反复离 必冲洗至中性，干燥得纯净碳纳米管粉体。
[0018] 所述纯净碳纳米管粉体的制备方法为：将碳纳米管在有机溶剂分散成悬浊液，静 置溶胀，离必，清洗；再加入到浓硝酸中，12(TC下反应地，离必，清洗至中性，干燥得纯净碳 纳米管粉体。
[0019] 本发明发现，载体一和载体二W-定浓度混合时，会形成一种粘度可调的粘弹态 的溶液体系。本发明采用其粘度可调特性来分散高浓度的碳纳米管，并且粘态的分散体系 易于成膜。成膜后的载体容易在己醇中脱附，在经过进一步水洗后在膜层表面残留很少。
[0020] 载体一和载体二混合后形成的分散体系的粘度在10-20Pa.S时，可有效分散碳纳 米管。
[0021] 本发明墨水分散性好、稳定性好，粘度可调，形成的碳纳米管透明导电膜层具有良 好的导电性能和可见光范围内光学透过率W及柔性。此柔性碳纳米管透明导电膜导电性可 在（100Q/ □ -IMQ/ □)可调。此碳纳米管导电墨水制备成本低，节能环保，产品对人体 无毒无副作用，工艺简单。
【附图说明】
[0022] 图1纯单壁碳纳米管（SWCNT)形貌，
[0023] 其中A，B为不同放大倍数图像。
[0024] 图2纯单壁碳纳米管薄膜（SWCNT)的沈M图像，
[002引其中A，B，C为不同放大倍数图像。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0027] 实施例1 ;
[0028]1)单壁碳纳米管的纯化；0.05g的单壁碳纳米管（SWCNT)在20ml甲醇中超声分散 20min后形成SWNT悬浊液。将此SWCNT悬浊液放入UV光清洗机中处理40min，得到SWCNT 粉体；取20ml的去离子水放入单口烧瓶中，再加入IOml的浓HN03(68wt% )，加入5wt%过 硫酸倭（AP巧水溶液，混合均匀后加入提纯过的SWCNT粉体，磁子揽拌，12(TC下回流反应 5h。去离子水反复离必冲洗（70(K)巧m，10min)3次，得到纯化后的单壁碳纳米管见图1。
[0029] 2)将纯化后的单壁碳纳米管分散在0. 05M的3ml十六烷基H甲基氨氧化倭 (CTAOH)中，再加入16ml水，经超声分散15min。在此混合体系在磁力揽拌的条件下逐步滴 加0. 45M对叔了基苯甲酸0. 15-0. 2ml，形成高分散的粘度可调的碳纳米分散体系，其粘度 在10-20Pa