解，现对本发明的技 术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
[0037] 实施例1
[0038] 本实施例提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其是通过以下步骤制备得到 的：
[0039] 将内层覆膜的原料溶解，经过高温流化床处理，在内核原料的表面包覆内层覆膜， 厚度达到8μπι后（约需时lOmin)，经过干燥、分筛后，再将外层覆膜的原料溶解，在内层覆 膜的表面包覆外层覆膜，厚度达到4 μ m后停止覆膜（约需时6min)，经过干燥、分筛后，得到 双层覆膜的桥接堵剂颗粒；
[0040] 将2g胍胶粉末溶于400mL自来水中，搅拌0· 3h，加入20g堵剂颗粒（颗粒内核为 氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚醛树脂形成 的刚性树脂保护膜），搅拌〇.5h;
[0041] 加入0. Sg硼酸钠粉末，混合并搅拌15min，得到耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。
[0042] 将上述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂装入量筒中，观测悬浮液中颗粒的沉降时 间。结果显示，本实施例的耐高温高盐的油藏的调剖堵水剂的沉降时间高于48小时，部分 颗粒在72小时后仍处于悬浮状态。
[0043] 对比例1
[0044] 本对比例提供了一种堵水剂，其是通过以下步骤制备得到的：
[0045] 将4g胍胶粉末溶于400mL自来水中（不加硼酸钠），搅拌3h，加入20g堵剂颗粒 (颗粒内核为氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚 醛树脂形成的刚性树脂保护膜），混合并搅拌3小时，得到悬浮液样品。
[0046] 将配置好的悬浮液样品装入量筒中，观测悬浮液中颗粒的沉降时间。结果显示，悬 浮液样品的沉降时间在4小时左右，部分颗粒在7小时后处于悬浮状态。
[0047] 对比例2
[0048] 本对比例提供了一种堵水剂，其是通过以下步骤制备得到的：
[0049] 将2g胍胶粉末溶于400mL自来水中（不加硼酸钠），搅拌3h，加入20g堵剂颗粒 (颗粒内核为氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚 醛树脂形成的刚性树脂保护膜），混合并搅拌3小时，得到悬浮液样品。
[0050] 将配置好的悬浮液样品装入量筒中，观测悬浮液中颗粒的沉降时间。结果显示，悬 浮液样品的沉降时间在3小时左右，部分颗粒在6小时后处于悬浮状态。
[0051] 实施例2
[0052] 本实施例提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，以该耐高温高盐的油藏调剖 堵水剂的总量为l〇〇wt%计，其包括质量分数为5wt%的堵剂颗粒（颗粒内核为氧化硅，内 层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚醛树脂形成的刚性树脂 保护膜）、〇. 5wt%的胍胶、0. lwt%的硼酸钠和余量的水。其是按照实施例1的制备方法制 备得到的。
[0053] 使用BROOKFIELD旋转粘度计DV-II+型测定本实施例的耐高温高盐的油藏调剖堵 水剂的粘度随温度的变化曲线，测定结果如表1所示。
[0054] 表 1
[0056] 实施例3
[0057] 本实施例提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，以该耐高温高盐的油藏调剖 堵水剂的总量为l〇〇wt%计，其包括质量分数为5wt%的堵剂颗粒（颗粒内核为方解石，内 层覆膜为由醇酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由环氧树脂形成的刚性树脂保 护膜）、〇. 5wt%的胍胶、0. lwt%的硼酸钠和余量的水。其是按照实施例1的制备方法制备 得到的。
[0058] 使用BROOKFIELD旋转粘度计DV-II+型测定本实施例的耐高温高盐的油藏的调剖 堵水剂在静置30小时后的粘度随温度的变化曲线，测定结果如表2所示。
[0059] 表 2
[0061] 实施例4
[0062] 本实施例提供了一种适配温度为100°C的耐高温高盐的油藏的调剖堵水剂，以该 耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的总量为l〇〇wt%计，其包括质量分数为5wt%的堵剂颗粒 (颗粒内核为氧化硅，内层覆膜为由丙烯酸树脂形成的热溶胀交联树脂膜，外层覆膜为由酚 醛树脂形成的刚性树脂保护膜）、〇. 5wt%的胍胶、0. lwt%的硼酸钠和余量的水。其是按照 实施例1的制备方法制备得到的。
[0063] 将本实施例的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂置于高温高压反应釜中，加压至 8MPa，并置于KKTC温度的烘箱中静置48小时，取出后观察反应釜内粘连堵剂的堆积聚集 情况。经观测可知，颗粒在反应釜底部形成了具有一定强度的滤饼。
[0064] 实施例5
[0065] 本实施例中向孔隙度约为42%、渗透率约为7500mD的填砂管（直径2. 5cm、长度 50〇11)中以11]11/1]1；[11恒速注入质量分数为5￥1:%的颗粒堵剂、0.5￥1:%的胍胶和0.]^1:%的硼 酸钠的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。注入量为〇. 5PV，记录入口端压力曲线。注入耐高温 高盐的油藏调剖堵水剂后，静置48小时，48小时后以0. 3mL/min的速率注入水，直至压力趋 于稳定，记录注入压力实验数据如图1所示。
[0066] 由图1可知，注入水时突破压力达到了 1049. llKPa，突破后压力波动区间在 5MPa-8. 5MPa，主要原因应该是颗粒经历了运移-堵塞-再运移-再堵塞的过程。由以上数 据可知本实施例的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂取得了良好的封堵效果。
【主权项】
1. 一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂包括：悬浮液 和堵剂颗粒； 其中，所述堵剂颗粒以无机硅质材料为内核，以热溶胀交联树脂膜为内层覆膜，以刚性 树脂保护膜为外层覆膜；所述内层覆膜包覆所述内核，所述外层覆膜包覆所述内层覆膜； 所述悬浮液包括水、胍胶和硼酸钠。2. 根据权利要求1所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，以该耐高温高盐的油 藏调剖堵水剂的总量为lOOwt%计，所述堵剂颗粒的含量为lwt% -10wt%，所述胍胶的含 量为0· 2wt% -lwt%，所述硼酸钠的含量为0·lwt% -0· 3wt%，余量为水。3. 根据权利要求1所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述无机硅质材料为 50目-260目的无机娃质材料。4. 根据权利要求1或3所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述无机硅质材料 包括结晶硅石和胶结硅石。5. 根据权利要求1所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述热溶胀交联树脂 膜包括由醇酸树脂、丙烯酸树脂和合成脂肪酸树脂中一种或几种的组合形成的热溶胀交联 树脂膜。6. 根据权利要求1或5所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述热溶胀交联树 脂膜的厚度为1μm-ioμm。7. 根据权利要求1所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述刚性树脂保护膜 包括由酚醛树脂和/或聚酰亚胺树脂形成的刚性树脂保护膜。8. 根据权利要求1或7所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂，其中，所述刚性树脂保护 膜的厚度为1μm-5μm。9. 权利要求1-8任一项所述的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的制备方法，该制备方法 包括以下步骤： 步骤一：将内层覆膜的原料溶解，经过高温流化床处理，在内核原料的表面包覆内层覆 膜，达到需要厚度后，经过干燥、分筛，将外层覆膜的原料溶解后，在完成内层覆膜包覆的颗 粒表面包覆外层覆膜，经过干燥、分筛后，得到堵剂颗粒； 步骤二：将胍胶溶于水中后，搅拌0. 2h-lh，加入所述堵剂颗粒，搅拌0. 5h-5h; 步骤三：加入硼酸钠后，得到所述耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。10. 根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述步骤三中，加入硼酸钠后搅拌 0.lh-lh〇
【专利摘要】本发明提供了一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂及其制备方法。该耐高温高盐的油藏调剖堵水剂包括：悬浮液和堵剂颗粒；堵剂颗粒以无机硅质材料为内核，以热溶胀交联树脂膜为内层覆膜，以刚性树脂保护膜为外层覆膜；内层覆膜包覆内核，外层覆膜包覆内层覆膜；悬浮液包括水、胍胶和硼酸钠。本发明还提供了上述调剖堵水剂的制备方法，包括在内核原料的表面包覆内层覆膜，达到需要厚度后，在完成内层覆膜包覆的颗粒表面包覆外层覆膜，得到堵剂颗粒；将胍胶溶于水中后，加入堵剂颗粒，搅拌；加入硼酸钠后，得到耐高温高盐的油藏调剖堵水剂。本发明提供的耐高温高盐的油藏调剖堵水剂的封堵效果好，对储层的伤害小。
【IPC分类】C09K8/512, C09K8/516
【公开号】CN105400503
【申请号】CN201510770792
【发明人】侯吉瑞, 张伟民, 高建
【申请人】中国石油大学(北京), 北京奇想达科技有限公司, 北京远洋环宇石油技术有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月12日