一种水性硝化纤维胶膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种胶膜的制备方法，具体涉及一种水性硝化纤维胶膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]硝化纤维(NC)又名硝化棉，是一种纤维素类胶粘剂的基体。传统的NC胶粘剂都是以有机溶剂作为分散介质的，其在使用过程中易对环境造成污染，并且对人体健康造成危害。
[0003]水性硝化纤维(WNC)乳液是一种以水为分散介质，通过引入亲水基团至NC分子中而制成的稳定的NC水分散体系。与传统溶剂型NC胶粘剂相比，WNC乳液具有V0C(挥发性有机物)含量几乎为0、对人体危害小、环保且节约资源等优点，因而逐渐受到人们的关注;然而，WNC乳液仍存在稳定性欠佳、胶膜耐水性和柔韧性较差等缺点。因此，为改善WNC的应用性能，必须对其进行改性以提高WNC胶膜的耐水性和柔韧性。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种水性硝化纤维胶膜的制备方法，该方法制备的水性硝化纤维胶膜耐水性及柔韧性较好。
[0005]为达到上述目的，为达到上述目的，本发明所述的水性硝化纤维胶膜的制备方法包括以下步骤:
[0006]1)称取1，5_ 二氨基-3-戊磺酸钠、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将1，5_ 二氨基-3_戊磺酸钠及丁酮加入到烧瓶中，再加入重结晶的偶氮二异丁腈，并在惰性气体的保护下，向烧瓶中加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在60_70°C的条件下恒温搅拌反应后升温至70-90°C，然后再加入丁酮溶解的硝化纤维后保温反应，再降温至30-60°C，并边搅拌边加入去离子水，再保温分散，得高固含水性高分子乳液;其中，1，5-二氨基-3-戊磺酸钠、丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及去离子水的比例为:l-5g:10-20g:0.3-2g:0.1-0.8g:0.5-5.0g: 2.0-5.0g:40ml;
[0007]2)将步骤1)得到的高固含水性高分子乳液倒入聚四氟乙烯板中流延成膜，再将聚四氟乙烯板在室温下放置后再进行干燥，得水性硝化纤维胶膜。
[0008]步骤1)中向烧瓶中加入二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在60_70°C的温度下以速度为500rpm恒温搅拌反应15min后升温至70-90°C。
[0009]所述惰性气体为氮气。
[0010]步骤1)中加入丁酮溶解的硝化纤维后保温反应2h，再降温至30_60°C，并边以3000rpm速度搅拌边加入去离子水。
[0011 ]步骤1)中保温分散的时间为30min。
[0012]所述水性硝化纤维胶膜的厚度为1mm。
[0013]步骤1)中向烧瓶中加入经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯。
[0014]步骤2)的具体操作为:将步骤1)得到的高固含水性高分子乳液倒入聚四氟乙烯板中流延成膜，再将聚四氟乙烯板在室温下放置24h后再放入干燥烘箱中，并在干燥烘箱中在40°C的条件下干燥24h，然后从干燥烘箱中取出聚四氟乙烯板，待其冷却后，得水性硝化纤维胶膜。
[0015]本发明具有以下有益效果:
[0016]本发明所述的水性硝化纤维胶膜的制备方法在制备水性硝化纤维胶膜的过程中，以重结晶的偶氮二异丁腈引发剂，通过1，5_ 二氨基-3-戊磺酸钠将较多数量的亲水基因引入到高分子链中，从而制备得到高固含水性高分子乳液，再将所述高固含水性高分子乳液流延成膜后干燥，得水性硝化纤维胶膜，本发明制备得到的水性硝化纤维胶膜分散性、耐水性及柔韧性较好，成膜速度较快。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细描述，以下是对本发明的解释而不是限定。
[0018]实施例一
[0019]本发明所述的水性硝化纤维胶膜的制备方法包括以下步骤:
[0020]1)称取1，5-二氨基-3-戊磺酸钠、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将1，5-二氨基-3_戊磺酸钠及丁酮加入到烧瓶中，再加入重结晶的偶氮二异丁腈，并在氮气的保护下，向烧瓶中加入经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在60°C的条件下以速度为500rpm恒温搅拌反应15min后升温至70°C，然后再加入丁酮溶解的硝化纤维后保温反应2h，再降温至30°C，并边以3000rpm速度搅拌边加入去离子水，再保温分散30min，得高固含水性高分子乳液;其中，1，5_ 二氨基-3-戊磺酸钠、丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及去离子水的比例为:lg:20g:0.3g:0.8g:0.5g:5.0g:40ml;
[0021]2)将步骤1)得到的高固含水性高分子乳液倒入聚四氟乙烯板中流延成膜，再将聚四氟乙烯板在室温下放置24h后再放入干燥烘箱中，并在干燥烘箱中在40°C的条件下干燥24h，然后从干燥烘箱中取出聚四氟乙烯板，待其冷却后，得水性硝化纤维胶膜，其中，水性硝化纤维胶膜的厚度为1mm。
[0022]实施例二
[0023]本发明所述的水性硝化纤维胶膜的制备方法包括以下步骤:
[0024]1)称取1，5-二氨基-3-戊磺酸钠、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将1，5-二氨基-3_戊磺酸钠及丁酮加入到烧瓶中，再加入重结晶的偶氮二异丁腈，并在氮气的保护下，向烧瓶中加入经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在70°C的条件下以速度为500rpm恒温搅拌反应15min后升温至90°C，然后再加入丁酮溶解的硝化纤维后保温反应2h，再降温至60°C，并边以3000rpm速度搅拌边加入去离子水，再保温分散30min，得高固含水性高分子乳液;其中，1，5_ 二氨基-3-戊磺酸钠、丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及去离子水的比例为:5g:10g:2g:0.lg:5.0g:2.0g:40ml；
[0025]2)将步骤1)得到的高固含水性高分子乳液倒入聚四氟乙烯板中流延成膜，再将聚四氟乙烯板在室温下放置24h后再放入干燥烘箱中，并在干燥烘箱中在40°C的条件下干燥24h，然后从干燥烘箱中取出聚四氟乙烯板，待其冷却后，得水性硝化纤维胶膜，其中，水性硝化纤维胶膜的厚度为1mm。
[0026]实施例三
[0027]本发明所述的水性硝化纤维胶膜的制备方法包括以下步骤:
[0028]1)称取1，5-二氨基-3-戊磺酸钠、丁酮及重结晶的偶氮二异丁腈，将1，5-二氨基-3_戊磺酸钠及丁酮加入到烧瓶中，再加入重结晶的偶氮二异丁腈，并在氮气的保护下，向烧瓶中加入经4A分子筛脱水处理后的二月桂酸二丁基锡及异佛尔酮二异氰酸酯，并在65°C的条件下以速度为500rpm恒温搅拌反应15min后升温至80°C，然后再加入丁酮溶解的硝化纤维后保温反应2h，再降温至45°C，并边以3000rpm速度搅拌边加入去离子水，再保温分散30min，得高固含水性高分子乳液;其中，1，5_ 二氨基-3-戊磺酸钠、丁酮、重结晶的偶氮二异丁腈、二月桂酸二丁基锡、异佛尔酮二异氰酸酯、硝化纤维及去离子水的比例为:3g:15g:lg:0.5g:3g:3.5g:40ml；
[0029]2)将步骤1)得到的高固含水性高分子乳液倒入聚四氟乙烯板中流延成膜，再将聚四氟乙烯板在室温下放置24h后再放入干燥烘箱中，并在干燥烘箱中在40°C的条件下干燥24h，然后从干燥烘箱中取出聚四氟乙烯板，待其冷却后，得水性硝化纤维胶膜，其中，水性硝化纤维胶膜的厚度为1mm。
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