一种薰衣草染料的提取方法及其在再生纤维素纤维染色中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种薰衣草染料的提取方法及其在再生纤维素纤维染色中的应用，属 于纤维染色领域。
【背景技术】
[0002] 从19世纪末开始，由于合成染料的迅速发展，使得天然染料基本上退出了织物染 色领域。随着人类环保意识的不断增强以及对自身健康的日益关注，部分合成染料对人类 健康和生态环境所产生的危害愈来愈引人注目，在全球性绿色革命浪潮下，天然染料又开 始为人们所重视，天然染料中植物染料是由生物体中提取的，与环境相容性好，可生物降 解，在染色过程中，其香味成分与色素一起被织物吸收，除染色功能外，天然染料还具有香 料等多种功能。
[0003] 薰衣草为多年生草本或矮小灌木，虽称为草，实际是一种紫蓝色小花，薰衣草丛 生，多分枝，常见的为直立生长，株高依品种有30~40厘米、45~90厘米，在海拔相当高的山 区，单株能长到1米。叶互生，椭圆形披尖叶，或叶面较大的针形，叶缘反卷，穗状花序顶生， 长15~25厘米;花冠下部筒状，上部唇形，上唇2裂，下唇3裂;花长约1.2厘米，有蓝、深紫、粉 红、白等色，常见的为紫蓝色，花期6-8月。
[0004] 现有技术采用植物提取物进行染色处理再生纤维素纤维，存在以下不足： (1) 上染率和固色率低； (2) 染色牢度低，色差大； (3) 染色时需加入无机盐，纯碱加入量高，染料用量多，染色废水排放多，生产成本高， 对环境污染大； (4) 无紫外线性能或者防紫外性能差。
【发明内容】
[0005] 本发明为解决以上技术问题，提供一种薰衣草染料的提取方法及其在再生纤维素 纤维染色中的应用，以实现以下发明目的： (1)本发明所述薰衣草染料的提取方法，在再生纤维素纤维染色中应用，上染率和固色 率显著提高，上染率达94.2-96.8%，固色率达94.4-95.6%。
[0006] (2)本发明所述薰衣草染料的提取方法，在再生纤维素纤维染色中应用， 皂洗强度达4级，摩擦牢度达4-5级，K/S值为21-21.3，沾色牢度达5级，色差值ΛΕ小于 0.04〇
[0007] (3)本发明所述薰衣草染料的提取方法，在再生纤维素纤维染色中应用，染色时无 需加入无机盐(元明粉与氯化钠），纯碱的加入量降低至2g/L，染料消耗降低35%，降低生产 成本，染色废水排放减少55%，减少对环境的污染。
[0008] (4)本发明所述薰衣草染料的提取方法，在再生纤维素纤维染色中应用，防紫外线 性能好。 为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下： 以下是对上述技术方案的进一步改进： 一种薰衣草染料的提取方法，包括微波破壁、亚临界液氨萃取、树脂洗脱。
[0009]所述的微波破壁，选用50-65%的乙醇作为溶剂，处理后的薰衣草粉和溶剂的质量 比为1:50-80，置于60-70°C的温度，微波辐射3-5分钟，微波波长为120-140毫米，频率为 2000兆赫，得到薰衣草破壁提取物。
[0010] 所述的亚临界液氨萃取，萃取压力l·8-2·2MPa，温度为42-45°C，液氨流量为12-l5L/h;所述的亚临界液氨萃取，一级分离器压力0.3-0.6MPa，温度为35-42°C，二级分离器 压力为〇.1-〇.3 10^，温度为35-40°(3。
[0011] 所述的亚临界液氨萃取，萃取后得到薰衣草染料粗提物，所述的液氨中含有7-10% 夹带剂，所述夹带剂，包括60-70%乙醇，乙酸乙酯15-20%，丁醇15-20%。
[0012] 所述的树脂洗脱，取薰衣草染料粗提物，加入10倍重量份的水稀释，配制薰衣草染 料溶液，上大孔吸附树脂柱，控制流速2_3BV/h;所述树脂柱，树脂量为薰衣草染料粗提物的 12倍体积份，径高比为1:8。
[0013]所述的树脂洗脱，待薰衣草染料溶液流完后，先用水洗脱14-15BV，流速2-3BV/h， 再用40-45 %的乙醇洗脱11-12BV，流速4-5BV/h;最后用60-70 %的乙醇洗脱6BV，流速3BV/ h〇
[0014] -种薰衣草染料的提取方法在再生纤维素纤维染色中的应用，包括再生纤维素纤 维改性处理，所述再生纤维素纤维改性剂，各组分的质量比例为:含羧基水性丙烯酸树脂20 份、改性淀粉25份、聚二甲基硅氧烷5份、聚环氧氯丙烷胺化物3份、磷酸二甲苯酯2份、2-吡 啶硫轻-1-氧化锌3份、纳米二氧化错5份。
[0015] 所述含羧基水性丙烯酸树脂，酸值为150-180mgK0H/g，玻璃化转变温度为_50°〇 50°C;所述改性淀粉:分子量为80-100万，酸值为80-100mgKOH/g，取代度为0.03-0.05;所 述再生纤维素纤维为粘胶纤维、莫代尔纤维中的一种。
[0016] 所述应用，包括改性后的再生纤维素纤维进行染色，将薰衣草染料与水配成染液， 染液的浓度为4_6wt%，浴比为1:50-60，加入1-2￥丨％的匀染剂，在45-50°(3下，浸染100-120分 钟，在48-50°C固色45-55分钟。
[0017]所述勾染剂，各组分的质量比例为：1-丙基磷酸环酐10份、己内酰胺5-7份、环稀醚 萜葡萄糖苷9份、聚乙二醇脂肪酸酯1-2份、衣康酸-马来酸共聚物3份、丁基羟基茴香醚2份、 亚甲基双萘磺酸盐2份。
[0018] 采用以上技术方案，本发明的有益效果为： (1)本发明所述薰衣草染料的提取方法，在再生纤维素纤维染色中应用，上染率和固色 率显著提高，上染率达94.2-96.8%，固色率达94.4-95.6%。
[0019] (2)本发明所述薰衣草染料的提取方法，在再生纤维素纤维染色中应用，皂洗强度 为4级，摩擦牢度为4-5级，K/S值为21-21.3，沾色牢度为5级，色差值ΛΕ为0.03-0.04。
[0020] (3)本发明所述薰衣草染料的提取方法，在再生纤维素纤维染色中应用，染色时无 需加入无机盐(元明粉与氯化钠），纯碱的加入量降低至2g/L，染料消耗降低35%，降低生产 成本，染色废水排放减少55%，减少对环境的污染。
[0021] (4)本发明所述薰衣草染料的提取方法，在再生纤维素纤维染色中应用，防紫外线 性能好，经过35次洗涤后，再生纤维素纤维在UVB和UVA波段的光谱透射比T=2.0-3.0%，紫外 线防护系数UPF=55-60。
【具体实施方式】
[0022] 以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用 于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0023] 实施例1 一种薰衣草染料的提取方法 一种薰衣草染料的提取方法，包括以下步骤 (1)原料的前处理 取薰衣草的花朵，用清水冲洗干净，低温风干，粉碎至100目。
[0024] (2)微波破壁 将粉碎好的薰衣草粉，选用65%的乙醇作为溶剂，薰衣草粉和溶剂的质量比为1:80，置 于70°C的温度，微波辐射3分钟，微波波长为140毫米，频率为2000兆赫，得到薰衣草破壁提 取物。
[0025] (3)亚临界液氨萃取 取薰衣草破壁提取物100kg，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空 气后使器内压力降至-ο· 〇95MPa，注入液氨进行萃取，萃取压力1 · 8MPa，温度为45°C，液氨流 量为15L/h，液氨中含有7%夹带剂，包括70%乙醇，乙酸乙酯15%，丁醇15%，一级分离器压力 0.3MPa，温度为42°C，二级分离器压力为0.3MPa，温度为40°C，萃取所得萃取液，进入蒸发 系统，使溶剂气化与萃取物分离，收集萃取物，得到薰衣草染料粗提物，萃取完成后，脱除物 料中的溶剂，从萃取器中取出残渣，回收溶剂循环使用。
[0026] (4)树脂洗脱 取薰衣草染料粗提物，加入10倍重量份的水稀释，上D101型大孔吸附树脂柱，树脂量为 薰衣草染料粗提物的12倍体积份，径高比为1: 8，控制流速3BV/h;待薰衣草染料溶液流完 后，先用水洗脱14BV，流速3BV/h，再用45 %的乙醇洗脱11BV，流速5BV/h;最后用70 %的乙醇 洗脱6BV，流速3BV/h，得到的洗脱液进行减压蒸馏浓缩、固化、粉碎，回收乙醇，得到薰衣草 染料提取物。
[0027] 实施例2-种薰衣草染料的提取方法 (1)原料的前处理 取薰衣草的花朵，用清水冲洗干净，低温风干，粉碎至200目。
[0028] (2)微波破壁 将粉碎好的薰衣草粉，选用50%的乙醇作为溶剂，薰衣草粉和溶剂的质量比为1: 50，置 于60°C的温度，微波辐射5分钟，微波波长为120毫米，频率为2000兆赫，得到薰衣草破壁提 取物。 (3)亚临界液氨萃取 取薰衣草破壁提取物150kg，送入压力容器结构的萃取器中，关闭进料通道后，抽出空 气后使器内压力降至-O.lOMPa，注入液氨进行萃取，萃取压力2.2MPa，温度为42°C，液氨流 量为12L/h，液氨中含有10%夹带剂，包括60%乙醇，乙酸乙酯20%，丁醇20%，一级分离器压力 0.6MPa，温度为35°C，二级分离器压力为0.1MPa，温度为35°C，萃取所得萃取液，进入蒸发 系统，使溶剂气化与萃取物分离，收集萃取物，得到薰衣草染料粗提物，萃取完成后，脱除物 料中的溶剂，从萃取器中取出残渣，回收溶剂循环使用。
[0029] (4)树脂洗脱 取薰衣草染料粗提物，加入10倍重量份的水稀释，上D101型大孔吸附树脂柱，树脂量为 薰衣草染料粗提物的12倍体积份，径高比为1: 8，控制流速2BV/h;待薰衣草染料溶液流完 后，先用水洗脱15BV，流速2BV/h，再用40 %的乙醇洗脱12BV，流速4BV/h;最后用60%的乙醇 洗脱6BV，流速3BV/h，得到的洗脱液进行减压蒸