反向食品包装用复合粘合剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种粘合剂技术，尤其涉及一种反向食品包装用复合粘合剂的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 目前，大量的溶剂型胶粘剂都是主剂做成端-OH的，固化剂为-NC0，由于初粘较低， 固分子量一般设计的较大，故一般胶液粘度比较大，使用时，需要大量的溶剂来稀释，工作 液浓度为25 %~35 %。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种工作液浓度大、涂布中溶剂的使用少、对环境友好、可适 用于高速复合、具有优越的耐介质性能的反向食品包装用复合粘合剂的制备方法。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
[0005] 本发明的反向食品包装用复合粘合剂的制备方法，分别制备主剂和固化剂；
[0006] 制备主剂包括步骤：
[0007] 酯化:在聚酯釜中，将己二酸、间苯二甲酸和一缩二乙二醇和3-甲基-1，5-戊二醇 混合并升温，充氮气保护，开始出水，进行酯化反应，酯化反应结束并测试合格后，进行缩 聚；
[0008] 缩聚：使所述聚酯釜升温，抽真空，反应后生成聚酯多元醇；检测聚酯多元醇的羟 值及酸值合格后，压入合成釜，向所述合成釜中加入二异氰酸酯，升温后保温反应，反应后 加入乙酸乙酯，即制得主剂；
[0009] 制备固化剂包括步骤：
[0010]在反应釜中加入不同分子量的聚醚多元醇和二异氰酸酯合成预聚体再扩链，搅拌 均匀，再加入乙酸乙酯，制得固化剂；
[0011] 将上述制得的所述主剂与固化剂混合后即得到反向复合食品包装用聚氨酯胶粘 剂。
[0012] 由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的反向食品包装用复 合粘合剂的制备方法，由于设计成反向的，主剂为-NC0,固化剂为端-OH，由于初粘高，所以 可以设计的分子量较低，胶本体粘度较低，配成的工作液浓度大，可在40~50%高浓度涂 布，极大的减少了涂布中溶剂的使用，对环境友好。且该种胶粘剂具有一定的自消泡功能可 适用于高速复合，机速可达250m/min,且具有优越的耐介质性能。
【具体实施方式】
[0013] 下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。
[0014] 本发明的反向食品包装用复合粘合剂的制备方法，其较佳的【具体实施方式】是： [0015]分别制备主剂和固化剂；
[0016]制备主剂包括步骤：
[0017] 酯化:在聚酯釜中，将己二酸、间苯二甲酸和一缩二乙二醇和3-甲基-1，5-戊二醇 混合并升温，充氮气保护，开始出水，进行酯化反应，酯化反应结束并测试合格后，进行缩 聚；
[0018] 缩聚：使所述聚酯釜升温，抽真空，反应后生成聚酯多元醇；检测聚酯多元醇的羟 值及酸值合格后，压入合成釜，向所述合成釜中加入二异氰酸酯，升温后保温反应，反应后 加入乙酸乙酯，即制得主剂；
[0019] 制备固化剂包括步骤：
[0020] 在反应釜中加入不同分子量的聚醚多元醇和二异氰酸酯合成预聚体再扩链，搅拌 均匀，再加入乙酸乙酯，制得固化剂；
[0021] 将上述制得的所述主剂与固化剂混合后即得到反向复合食品包装用聚氨酯胶粘 剂。
[0022] 所述制备主剂的步骤具体包括：
[0023] 酯化:将一缩二乙二醇和3-甲基-1，5-戊二醇放入酯化反应釜中，加热升温，再加 入己二酸、间苯二甲酸，在氮气置换后升温，酯化反应釜的釜温达到220°C，开始出水，酯化 反应开始；酯化反应的终点判断以理论的出水量为标准；结束后，若测得产物的酸值< 20mgK0H/g，则完成酯化，进行缩聚；
[0024] 缩聚：使所述酯化反应釜升温，在釜温达到230°C时抽真空，真空度为-0.09~-O.IMpa，时间为2.5~3.5小时，反应后生成聚酯多元醇；检测聚酯多元醇的羟值为80~ 100mgK0H/g及酸值< lmgKOH/g，则确认生成的聚酯多元醇合格，及酸值合格后，将生成的聚 酯多元醇压入合成釜，向所述合成釜中加入二异氰酸酯，升温至80°C，升温后保温4h反应， 加入占主剂各原料总重量30%的乙酸乙酯，即制得主剂；
[0025] 所述制备主剂步骤中所用各原料的质量百分比为： 间苯二甲酸 20~35% 己二酸 2Q~3:0%
[0026] 3-甲基-1,5-戊二醇 8~12% 一缩二乙二醇 15%^25% 二异氰酸酯 20%~30%
[0027] 二异氰酸酯酯为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷-4，4 二异氰酸酯
[0028] 所述主剂的％0%在1~3%。
[0029] 所述制备固化剂的具体步骤包括：
[0030] 在合成釜中加入聚醚多元醇保持120°C恒温，在-O.IMPa的真空度下脱水2小时，加 入乙酸乙酯降温至80°C，然后加入二异氰酸酯，搅拌均匀，保温反应4小时，取样测预聚体 NC0%，NC0%达到设计值后，将体系降温至50~60°C，加入扩链剂反应1~2h，取样测粘度及 固含，制得固化剂。
[0031 ] 所述制备方法中固化剂的原料为分子量为400、450、700、1000或2000的一种或几 种聚醚多元醇混合物。
[0032]所述制备固化剂的步骤中所用各原料的质量百分比为：
[0033] 聚醚多元醇50~70 %
[0034] 二异氰酸酯20~30 %
[0035] 扩链剂 8~20 %
[0036] 二异氰酸酯酯为甲苯二异氰酸酯或二苯基甲烷-4，4 二异氰酸酯。
[0037] 所述固化剂的NC0 %在3~6 %。
[0038]所述固化剂的具体制备方法中所用的扩链剂包括：
[0039] 1，6_己二醇、三羟甲基丙烷和三异丙醇胺中的一种或几种的混合物。
[0040] 所述主剂与固化剂混合的配比按质量比为:20:3~20: 5。
[0041] 本发明的反向食品包装用复合粘合剂的制备方法，通过间苯二甲酸、己二酸、3-甲 基-1，5-戊二醇、一缩二乙二醇为原料，合成聚酯，将该聚酯再用异氰酸酯进行改性，得到异 氰酸改性的聚氨酯树脂做主剂；用不同分子量的聚醚多元醇和异氰酸酯合成预聚体，再扩 链合成端0H的聚氨酯树脂做固化剂，使用该主剂与固化剂混合后，即可制得反向复膜用的 聚氨酯胶黏剂。该款胶黏剂中加入了一定量的3-甲基-1，5-戊二醇，使的该胶黏剂的粘度较 低，且柔韧性能好，耐水解性、耐酸碱性能都有很大提高。该胶黏剂主剂与固化剂两者都不 含游离TDI，都溶于乙酸乙酯。特别适合铝箱以及多种塑料薄膜之间的复合，具有初粘力和 剥离强度高、透明性好、且可室温熟化等特点。
[0042] 本发明的反向食品包装用复合粘合剂的制备方法，该胶黏剂主剂与固化剂两者都 不含游离TDI，与普通的溶剂型胶黏剂主剂为端0H，固化剂为端NC0的聚氨酯胶黏剂不同，该 款胶黏剂主剂为端NC0的聚氨酯树脂；固化剂为端0H的聚氨酯，这种反式的胶黏剂，由于初 粘力高，所以可以做成低分子量的树脂，其粘度就较低，并具有一定的自消泡功能，使用时 机速可开到250m/mim。且主剂聚酯的制备中选取了 3-甲基-1，5-戊二醇，这种醇的加入使胶 水粘度更低，可高浓度涂布且不易起气泡;且柔韧性能好;耐水解性、耐酸碱性能都有很大 提高。特别适合铝箱以及多种塑料薄膜之间的复合，具有初粘力和剥离强度高、透明性好、 且可室温熟化等特点。
[0043] 具体实施例：
[0044] 实施例1
[0045]本实施例提供一种反向食品包装用复合胶黏剂的制备方法，特别适合铝箱以及多 种塑料薄膜之间的复合，具有初粘力和剥离强度高、透明性好、且可室温熟化等特点。该方