一种可变形油基钻井液用堵漏剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种钻井液处理剂及其制备方法，具体涉及一种油基钻井液用堵漏剂 及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 油基钻井液在稳定井壁、润滑防卡、抑制页岩水化膨胀和地层造浆、快速钻进等方 面具有明显优势，已成为钻探高温深井、海上钻井、大斜度定向井、水平井、各种复杂井段和 储层保护的重要手段。但是，油基钻井液的配置成本比水基钻井液高的多，如果钻遇复杂裂 缝性地层，油基钻井液大量漏失，不但影响了钻进效率，造成的经济损失更是不可估量。
[0003] 目前，国内应用最为广泛的堵漏剂，基本上都针对水基钻井液体系开发的，水基堵 漏剂在油基钻井液体系中应用存在着分散性不好，遇油强度减弱，剪切易破碎，不具备耐油 性，并且存在与其它油基钻井液处理剂配伍性不足的问题，在一定程度上影响了现场应用 中的堵漏效果。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种可变形油基堵漏剂及其制备方法。
[0005] 本发明的技术方案是：以水与乙醇的混合液作为溶剂，正硅酸酯类为硅源，以质量 百分数为浓氨水为催化剂，以硅烷偶联剂为表面修饰剂，在25°C下反应10_20h后经离心分 离，无水乙醇洗涤，干燥得到改性后的Si0 2纳米球；在水与乙醇的混合液中，以Si02纳米球 为种子，加入主乳化剂、助乳化剂、吸油性单体，以偶氮二异丁腈为引发剂在氮气的保护下， 采用乳液聚合得到可变形油基钻井液用堵漏剂，平均粒径在50nm-870nm之间，在油中经过 lh膨胀体积倍数最高可达1. 8倍。
[0006] 本发明制备可变形的油基钻井液用堵漏剂的配方为： 改性Si02纳米球制备配方： 硅源 150-200重量份 浓氨水 20-80重量份 水 50-150重量份 乙醇 150-450重量份 硅烷偶联剂 2-10重量份 油基堵漏剂制备配方： 改性Si02纳米球 100重量份 水 45-60重量份 乙醇 100-180重量份 主乳化剂 2-20重量份 助乳化剂 0. 2-2重量份 引发剂 0.1-5重量份 吸油性单体 100-300重量份 其中硅源可以是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯类物质，可以是其中一种或一种 以上混合物；硅烷偶联剂为3-(三甲氧基甲硅烷基）丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、Y -氨丙 基三甲氧基硅烷或Υ-巯丙基三乙氧基硅烷三者中的一种；乳化剂分为主乳化剂以及助 乳化剂，主乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲 基溴化铵中的一种或一种以上混合物；助乳化剂为0Ρ-10、吐温-80、ΑΕ0-9中的一种或一种 以上混合物；吸油性单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种或一种以上混合 物；引发剂为偶氮二异丁腈。
[0007] 本发明的优点在于，采用质量百分数为26%氨水催化的方式制备Si02纳米球，对 Si02纳米球的粒径具有可调控性，以Si02纳米球为种子，以丙烯酸酯类为单体制备的可变 形堵漏剂能够适应不同尺寸以及形状的空隙或裂缝，在油基钻井液中具有良好的分散性， 由于该堵漏剂以Si0 2刚性粒子为核，具有优良的承压能力，在油中经过lh膨胀体积倍数可 达1. 8倍。
【具体实施方式】
[0008] 下面通过实施例对本发明作进一步的说明，其目的仅在于更好的理解本发明而非 限制本发明保护的范围。
[0009] 实施例1 改性Si02纳米球制备： 向反应器中，加入120g去离子水，360g无水乙醇，20g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀， 升温至25°C，然后缓慢滴加150g正硅酸甲酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后 加入10g 3-(三甲氧基甲硅烷基）丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯反应8h后，离心分离，采用 无水乙醇超声洗涤三次，45°C下真空干燥24h备用。
[0010] 可变形油基堵漏剂的制备： 向反应器中，加入60g水，180g无水乙醇，8g十二烷基苯磺酸钠，0. 8g 0P-10,100g上一 步反应得到的改性Si02纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至65°C，加入2g偶 氮二异丁腈，滴加120g丙烯酸甲酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤，45°C下真空干 燥24h干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
[0011] 实施例2 改性Si02纳米球制备： 向反应器中，加入130g去离子水，390g无水乙醇，40g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀， 升温至25°C，然后缓慢滴加160g正硅酸乙酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后 加入8g γ -氨丙基三甲氧基硅烷反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次，45°C 下真空干燥24h备用。
[0012] 可变形油基堵漏剂的制备： 向反应器中，加入60g水，180g无水乙醇，10g十六烷基三甲基溴化铵，0. 8g吐温-80， 100g上一步反应得到的改性Si02纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至65°C， 加入1. 5g偶氮二异丁腈，滴加150g丙烯酸乙酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤， 45°C下真空干燥24h干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
[0013] 实施例3 改性Si02纳米球制备： 向反应器中，加入l〇〇g去离子水，300g无水乙醇，60g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀， 升温至25°C，然后缓慢滴加150g正硅酸丙酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h后 加入8g γ -巯丙基三乙氧基硅烷反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次，45°C 下真空干燥24h备用。
[0014] 可变形油基堵漏剂的制备： 向反应器中，加入50g水，100g无水乙醇，10g脂肪酸钠，0. 8g AE0-9,100g上一步反应 得到的改性Si02纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至65°C，加入1. 5g偶氮二 异丁腈，滴加250g丙烯酸丁酯反应6h后经离心分离，用无水乙醇洗涤，45°C下真空干燥24h 干燥得到一种可变形油基钻井液用堵漏剂。
[0015] 实施例4 改性Si02纳米球制备： 向反应器中，加入150g去离子水，450g无水乙醇，20g质量百分数为浓氨水，搅拌均匀， 升温至25°C，然后缓慢滴加180g正硅酸甲酯，控制搅拌速度为480-500转/min，反应2h 后加入10g Y -巯丙基三乙氧基硅烷反应8h后，离心分离，采用无水乙醇超声洗涤三次， 45°C下真空干燥24h备用。
[0016] 可变形油基堵漏剂的制备： 向反应器中，加入45g水，135g无水乙醇，10g十六烷基三甲基氯化铵，1 g 0P-10，100g 上一步反应得到的改性Si02纳米球作为种子，搅拌均匀，在氮气保护下升温至55°C，加入 2g偶氮二异丁腈，滴加300g丙烯酸乙酯反应6h后经离心分离，用无