氧化钛，在38°C下搅拌反应40min，反应结束后经过滤、干燥得到改性可膨胀石墨；
[0030]S2、在氮气的保护下，按重量份将25份端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、55份聚己二酸己二醇酯二醇和7份羟丙基聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后加入22份六甲撑二异氰酸酯和7份改性可膨胀石墨，在82°C下反应1.lh，再加入4份邻苯二甲酸二辛酯、3.2份已二酸二辛酯、0.4份月桂酸二丁基锡、0.32份钛酸四丁酯、7份液体丁苯橡胶、5份液体丁腈橡胶、0.4份2-( 2'-羟基-3'，57 -二戊基苯基)苯并三唑和0.25份双(2，2，6，6-四甲基_4_哌啶基)癸二酸酯搅拌反应2.1h，得到聚氨酯预聚体；
[0031]S3、按重量份将100份聚氨酯预聚体在130r/min的转速下离心4.2min，然后加入4份对苯二酚双(β-羟乙基)醚、4份N，N-二甲基苄胺，在170r/min的搅拌速度下搅拌反应ISmin得到所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶。
[0032]实施例4
[0033]本发明提出的一种耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤:
[0034]S1、按重量份将80份质量分数为98.3 %的硫酸和28份质量分数为65 %的硝酸混合均匀得到混合酸，冷却至室温后加入4.3份可膨胀石墨，超声30min，升温至97°C后搅拌
0.8h，然后加入2800份水稀释，静置后真空抽滤，洗涤至中性后烘干得到酸化可膨胀石墨；按重量份将3份六甲撑二异氰酸酯与47份无水丙酮混合均匀得到物料A，将5份酸化可膨胀石墨加入22份无水丙酮中混合均匀，然后加入物料A和5份纳米二氧化钛，在42°C下搅拌反应26min，反应结束后经过滤、干燥得到改性可膨胀石墨；
[0035]S2、在氮气的保护下，按重量份将32份端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、40份聚己二酸己二醇酯二醇和12份羟丙基聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后加入19份六甲撑二异氰酸酯和11份改性可膨胀石墨，在76°C下反应1.3h，再加入3份邻苯二甲酸二辛酯、4份已二酸二辛酯、0.32份月桂酸二丁基锡、0.4份钛酸四丁酯、5.6份液体丁苯橡胶、6份液体丁腈橡胶、0.3份2-( 2'-羟基-3'，57 -二戊基苯基)苯并三唑和0.5份双(2，2，6，6-四甲基_4_哌啶基)癸二酸酯搅拌反应I.3h，得到聚氨酯预聚体；
[0036]S3、按重量份将100份聚氨酯预聚体在180r/min的转速下离心3.5min，然后加入4份三甘醇、2份新戊二醇、5份二乙氨基乙醇，在135r/min的搅拌速度下搅拌反应21min得到所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶。
[0037]实施例5
[0038]本发明提出的一种耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤:
[0039]S1、按重量份将85份质量分数为98.3 %的硫酸和36份质量分数为65%的硝酸混合均匀得到混合酸，冷却至室温后加入4份可膨胀石墨，超声35min，升温至98°C后搅拌lh，然后加入2500份水稀释，静置后真空抽滤，洗涤至中性后烘干得到酸化可膨胀石墨;按重量份将5.5份六甲撑二异氰酸酯与42份无水丙酮混合均匀得到物料A，将5.3份酸化可膨胀石墨加入20份无水丙酮中混合均匀，然后加入物料A和7份纳米二氧化钛，在40°C下搅拌反应30min，反应结束后经过滤、干燥得到改性可膨胀石墨；
[0040]S2、在氮气的保护下，按重量份将30份端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、46份聚己二酸己二醇酯二醇和10份羟丙基聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后加入20份六甲撑二异氰酸酯和10份改性可膨胀石墨，在80°C下反应1.5h，再加入3.6份邻苯二甲酸二辛酯、3.5份已二酸二辛酯、0.38份月桂酸二丁基锡、0.35份钛酸四丁酯、6.5份液体丁苯橡胶、5.6份液体丁腈橡胶、0.35份2-(2'-羟基-3'，57 -二戊基苯基)苯并三唑和0.42份双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯搅拌反应I.Sh，得到聚氨酯预聚体；
[0041 ] S3、按重量份将100份聚氨酯预聚体在150r/min的转速下离心4min，然后加入10份I，6_己二醇，在180r/min的搅拌速度下搅拌反应22min得到所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶。
[0042]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 51、按重量份将50-100份质量分数为98.3%的硫酸和20-40份质量分数为65%的硝酸混合均匀得到混合酸，冷却至室温后加入3-5份可膨胀石墨，超声20-50min，升温至90-100°C后搅拌0.5-1.5h，然后加入2000-3000份水稀释，静置后真空抽滤，洗涤至中性后烘干得到酸化可膨胀石墨;按重量份将2-5份六甲撑二异氰酸酯与35-50份无水丙酮混合均匀得到物料A，将4-6份酸化可膨胀石墨加入10-25份无水丙酮中混合均匀，然后加入物料A和3-10份纳米二氧化钛，在30-45 0C下搅拌反应20-45min，反应结束后经过滤、干燥得到改性可膨胀石墨； 52、在氮气的保护下，按重量份将20-35份端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、30-60份聚己二酸己二醇酯二醇和5-15份羟丙基聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后加入15-25份六甲撑二异氰酸酯和3-15份改性可膨胀石墨，在70-85 °C下反应1-1.5h，再加入2_5份邻苯二甲酸二辛酯、1-5份已二酸二辛酯、0.1-0.5份月桂酸二丁基锡、0.1-0.5份钛酸四丁酯、3-10份液体丁苯橡胶、2-10份液体丁腈橡胶、0.1-0.8份2-C -羟基-3'，57 -二戊基苯基)苯并三唑和0.1-0.8份双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯搅拌反应1-2.5h，得到聚氨酯预聚体； 53、按重量份将100份聚氨酯预聚体在100-200r/min的转速下离心3-5min，然后加入5-12份扩链剂，在100-200r/min的搅拌速度下搅拌反应15-25min得到所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶。2.根据权利要求1所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，在SI中，六甲撑二异氰酸酯、酸化可膨胀石墨和纳米二氧化钛的重量比为3-4.5:5-6:5-9。3.根据权利要求1或2所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，在S2中，端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、羟丙基聚二甲基硅氧烷、六甲撑二异氰酸酯、改性可膨胀石墨、邻苯二甲酸二辛酯、已二酸二辛酯、月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、液体丁苯橡胶、液体丁腈橡胶、2-C -羟基-3'，57 -二戊基苯基)苯并三唑和双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的重量比为25-32:40-55:7-12:19-22: 7-11:3-4:3.2-4:0.32~0.4:0.32~0.4:5.6~7:5_6:0.3_0.4:0.25~0.504.根据权利要求1-3中任一项所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，在S2中，在氮气的保护下，按重量份将30份端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、46份聚己二酸己二醇酯二醇和10份羟丙基聚二甲基硅氧烷混合均匀，然后加入20份六甲撑二异氰酸酯和10份改性可膨胀石墨，在80°C下反应1.5h，再加入3.6份邻苯二甲酸二辛酯、3.5份已二酸二辛酯、0.38份月桂酸二丁基锡、0.35份钛酸四丁酯、6.5份液体丁苯橡胶、5.6份液体丁腈橡胶、0.35份2-(2'-羟基-3'，57 -二戊基苯基)苯并三唑和0.42份双(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯搅拌反应I.Sh，得到聚氨酯预聚体。5.根据权利要求1-4中任一项所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，在S3中，聚氨酯预聚体、扩链剂的重量比为100:8-11。6.根据权利要求1-5中任一项所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，在S3中，按重量份将100份聚氨酯预聚体在150r/min的转速下离心4min，然后加入10份扩链剂，在180r/min的搅拌速度下搅拌反应22min得到所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶。7.根据权利要求1-6中任一项所述耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，在S3中，所述扩链剂为I，6_己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、二乙氨基乙醇、二乙基甲苯二胺、三亚乙基二胺、4，V -二氨基-3,3^二氯二苯甲烷、季戊四醇、对苯二酚双(β-羟乙基)醚、N，N-二甲基苄胺中的一种或者多种的混合物。
【专利摘要】本发明公开了一种耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，包括：将酸化可膨胀石墨与六甲撑二异氰酸酯和纳米二氧化钛反应得到改性可膨胀石墨；将端羟基聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇和羟丙基聚二甲基硅氧烷混合后与六甲撑二异氰酸酯和改性可膨胀石墨反应，加入邻苯二甲酸二辛酯、已二酸二辛酯、月桂酸二丁基锡、钛酸四丁酯、液体丁苯橡胶、液体丁腈橡胶、2-(2′-羟基-3′，5′-二戊基苯基)苯并三唑和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯反应得到聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体加入扩链剂进行反应。本发明提出的耐热耐候性聚氨酯灌封胶的制备方法，过程简单，条件温和，得到的灌封胶粘结强度、耐热性和耐候性好。
【IPC分类】C09J11/06, C08G18/65, C08G18/66, C08G18/42, C09J11/08, C09J175/06, C09J11/04, C08G18/73, C08G18/12, C08G18/61
【公开号】CN105623586
【申请号】CN201511016719
【发明人】许戈文, 熊潜生, 霍俊丽, 戴震, 何纪慧, 杨立春
【申请人】安徽安大华泰新材料有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月29日