一种乳化沥青调剖堵水剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及油田开发技术领域，是一种涉及高软化点浙青的调剖堵水剂及其制备 方法，用于提高水驱波及系数，降低采出液水含量，提高采收率。
【背景技术】
[0002] 我国陆上石油80%以上是靠注水开发的。一个油藏往往由多个油层组成，由于各 油层渗透性的差异，注入的水将沿高渗透层突进，造成油井过早水淹。因此，对于注水开发 的油田，油井出水是一个普遍问题。及时弄清产水层和产水方向，采取合理有效的措施，即 调剖堵水措施是非常必要的。
[0003] 调剖堵水技术包括机械堵水和化学堵水。化学堵水是指向地下注入化学剂，即堵 剂，用堵剂或者其反应产物堵塞高渗透层或高产水层。根据堵剂对油层和水层的堵塞作用， 堵剂可分为非选择性堵剂和选择性堵剂。非选择性堵剂在油井层中能同时封堵油层和水层 法，仅适用于封堵单一水层。重要的非选择性堵剂有树脂型堵剂(如酚醛树脂)、凝胶型堵剂 (硅酸凝胶)、分散体型堵剂(如粘土 /水泥)等。非选择性堵水因为不易解堵，会造成地层的 伤害。
[0004] 选择性堵剂只与水起作用，不与油起作用，故只在水层造成堵塞而对油层影响甚 微。选择性堵适用于水层和油层界限不明显，难以用封隔器将它们分隔开的油藏。按照分 散介质的不同分为三类，即水基堵剂、油基堵剂和醇基堵剂。
[0005] 油基堵剂包括稠油类堵剂和浙青类堵剂等。上述两种堵剂具有优良的堵水不堵油 性能，对油层不存在伤害问题，因而特别适用于油井堵层内水，或者其他一些堵水作业时对 油层无法进行保护的油井。
[0006][0007][0008][0009] 但是如果破乳时间过短，也不利于堵剂在实际施工过程中的操作。
[0010] 因此，开发一种破乳时间可控的、可以适用更广泛地层条件的、高效可选择性乳化 浙青调剖堵水剂具有非常重要的实际意义和应用价值。
【发明内容】
[0011] 本发明的目的在于提供一种新的乳化浙青调剖堵水剂，通过控制助剂的类型及用 量，使得所述乳化浙青调剖堵水剂的破乳时间在12h-10d可控，从而使本发明所述乳化浙 青调剖堵水剂能够满足不同的施工要求及地层条件。同时，本发明为高软化点浙青开辟了 一条新的利用途径。
[0012] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案： 一种乳化浙青调剖堵水剂，包括乳化浙青、助剂和水；以所述乳化浙青调剖堵水剂的重 量为基准，所述乳化浙青、助剂和水的百分重量比为： 乳化浙青1〇%~99%，助剂0%~2%，余量为水； 优选的技术方案是： 乳化浙青1〇%~99%，助剂> 0%~1%，余量为水； 其中，所述助剂包括pH调节剂A。
[0013] 优选的，所述助剂还可以包括无机盐类、有机季铵盐类、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共 聚物、聚丙烯酰胺和聚氧乙烯醚类中的一种或几种。
[0014] 其中，所述无机盐类选自硫酸盐、盐酸盐和硅酸盐中的一种或几种。
[0015] 优选的，所述助剂包括pH调节剂A，和选自环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、聚丙烯 酰胺和聚氧乙烯醚类中的一种或几种。
[0016] 上述聚丙烯酰胺可以选自阴离子聚丙烯酰胺、阳离子聚丙烯酰胺和非离子聚丙烯 酰胺中的一种或几种。
[0017] 优选的，以所述乳化浙青的重量为基准，本发明所述乳化浙青的组成为： 浙青55%~70%，表面活性剂1%~5%，pH调节剂B > 0%~1%，余量为水； 其中，所述pH调节剂B与所述pH调节剂A的酸碱性相反。
[0018] 优选的，所述浙青的软化点在50°C ~130°C，100°C黏度彡lOOPa. s ; 所述表面活性剂选自阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂中的一种或几种。
[0019] 优选的，所述阴离子表面活性剂选自羧酸盐类阴离子表面活性剂、磺酸盐类阴离 子表面活性剂、硫酸酯类阴离子表面活性剂和磷酸类阴离子表面活性剂中的一种或几种； 更优选的，所述阴离子表面活性剂选自高级脂肪酸钠、环烷酸盐、石油磺酸盐、木质素 横酸纳、烷基硫酸醋盐、烷基醇硫酸醋盐、烷基憐酸醋盐和烷氧基烷基憐酸醋盐中的一种或 几种； 进一步优选的，所述阴离子表面活性剂选自环烷酸盐。
[0020] 优选的，所述阳离子表面活性剂选自烷基胺类阳离子表面活性剂、季铵盐类阳离 子表面活性剂、酰胺盐类阳离子表面活性剂、咪唑啉类阳离子表面活性剂、环氧乙烷二胺类 阳离子表面活性剂和木质胺类阳离子表面活性剂中的一种或几种； 更优选的，所述阳离子表面活性剂选自烷基丙烯二胺、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷 基三甲基氯化铵、烷基酰胺基多胺、阳离子咪唑啉和胺化木质素中的一种或几种； 进一步优选的，所述阳离子表面活性剂选自阳离子咪唑啉。
[0021] 本发明还提供所述的乳化浙青调剖堵水剂的制备方法，包括如下步骤： I. 乳化浙青的制备 (1) 将所述浙青加热至130°C ~200°C ; (2) 将所述表面活性剂溶于50°C ~90°C的水中，加入所述pH调节剂A，配制成皂液； (3) 将步骤2得到的所述皂液和步骤1加热后的浙青混合均匀，制备成乳化浙青； II. 乳化浙青调剖堵水剂的制备 (4) 将所述乳化浙青、所述助剂和水混合均匀，即得。
[0022] 优选的，上述步骤3中，所述皂液和所述加热后的浙青通过高速剪切的混合设备 混合均匀。
[0023] 实际应用时，本发明所述乳化浙青调剖堵水剂被注入填砂管或地层，在地层温度 下恒温一定时间后，上述乳化浙青调剖堵水剂破乳，浙青相聚集，达到封堵效果。
[0024] 本发明所述的pH调节剂A和pH调节剂B各自独立地选自常用的无机酸或无机碱。 例如，无机酸可以是盐酸、硫酸等，优选为盐酸；无机碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等， 因为氨水对设备的腐蚀小，因此优选为氨水。
[0025] 本发明所述的乳化浙青调剖堵水剂中乳化浙青的重量百分比浓度浓度为 10%-60%，具体浓度由实际的填砂管或地层孔隙条件决定。一般而言，随着乳化浙青含量的 降低，体系黏度逐渐下降，对于孔隙半径较小的渗透层有较好的注入性能。
[0026] 本发明通过加入所述助剂控制乳化浙青的稳定性，将乳化浙青的破乳时间由通常 的10天以上调整为12小时~10天以内，从而使乳化浙青能够满足不同的施工要求及地层 条件。为使助剂发挥协同作用，达到较好的破乳效果，一般优选复配的助剂。但对于稳定性 较差的体系，可只加 pH调节剂作为助剂，即可达到较好的破乳效果。
【具体实施方式】
[0027] 以下用实施例进一步阐明本发明的实现过程，但下述实施例不能用以限制实现本 发明的各种条件。
[0028] 以下实施例中，乳化浙青调剖堵水剂的破乳分水率参照标准《SY-T 5281-2000原 油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)》进行测定。
[0029] 实施例1 一种乳化浙青 原料：（重量百分比） 浙青(软化点 85°C，100°C粘度 400Pa. s) :60%， 阳离子咪唑啉：2. 0%， 盐酸：1.〇%， 水：余量。
[0030] 通过如下方法制备： (1)将软化点为85°C的浙青预加热，等浙青有较好的流动性后，倒入胶体磨的浙青罐并 恒温至170°C ; (2) 将阳离子咪唑啉配成5%的水溶液，并调pH值为2. 0,配成皂液； (3) 将步骤2制备得到的皂液倒入胶体磨的皂液灌加热到60°C。预热胶体磨的管线 及磨头，浙青管线预热至与浙青相同温度，皂液管线预热至与皂液相同温度，磨头预热至 165°C。将所述皂液由进口以一定流速通过高速剪切的胶体磨，并从出口排除；持续通入皂 液，将所述浙青由进口以一定流速通入胶体磨，皂液和浙青的流量比为4:6,通过高速剪切 使浙青分散在水中形成的胶体分散体系，即乳化浙青，从出口排出后冷却至室温，备用。
[0031] 实施例2 -种乳化浙青调剖堵水剂 原料：（重量百分比） 乳化浙青：由实施例1所述方法制备，