真空冻结干燥装置和真空冻结干燥方法与流程

本发明涉及一种真空冻结干燥装置和真空冻结干燥方法。

背景技术：

关于真空冻结干燥装置，其多数为使原料液向真空容器喷雾，在真空容器内形成的液滴冻结，冻结粉体被收集到收集托盘，将热传导至收集托盘而使冻结粉体升华干燥的装置。但是，在该方法中，由于真空环境下的冻结粉体间的热传导低，因此有时升华干燥需要花费大量时间。

对此，提出了在短时间内将大量的冻结粉体一起干燥的真空冻结干燥(例如，参照专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2014-119140号公报

技术实现要素：

发明要解决的课题

但是，为了在短时间内升华干燥大量的冻结粉体，需要大量的高频电源。并且，为了在短时间内干燥从大量的冻结粉体释放的溶剂，需要大流量的真空排气机构。这样一来，对于真空冻结干燥装置来说，在短时间内真空冻结干燥大量的冻结粉体与降低成本有时是矛盾的。

鉴于上述情况，本发明的目的在于提供一种实现了在短时间内真空冻结干燥并且降低成本的真空冻结干燥装置和真空冻结干燥方法。

用于解决课题的方案

为了达成上述目的，本发明的一个方式的真空冻结干燥装置具有喷雾部、管部、加热部以及收集部。

上述喷雾部将原料液喷雾到真空容器内。

上述管部为非直线状且具有第一开口端和第二开口端，并从上述第一开口端对上述原料液向上述真空容器内喷雾而形成的液滴自冻结而形成的冻结颗粒进行捕捉。

上述加热部通过将冻结颗粒在上述管部内加热来使冻结颗粒升华干燥，上述冻结颗粒通过喷雾时获得的动能而在上述管部内从上述第一开口端朝向上述第二开口端移动。

上述收集部收集干燥颗粒，所述干燥颗粒通过上述冻结颗粒在上述管部内升华干燥而形成，并从上述管部的上述第二开口端被释放。

根据这样的真空冻结干燥装置，原料液在非直线状的管部内通过加热部在短时间内被真空冻结干燥，干燥颗粒被收集部收集。真空冻结干燥装置成为小型的装置，不需要大型的排气机构，实现低成本化。

在上述真空冻结干燥装置中，上述管部在从上述喷雾部朝向上述收集部的方向上具有回转轴，并在上述喷雾部与上述收集部之间螺旋状回转。

根据这样的真空冻结干燥装置，原料液在螺旋状的管部内通过加热部在短时间内被真空冻结干燥，干燥颗粒被收集部收集。

在上述的真空冻结干燥装置中，上述管部可以在上述第一开口端和上述第二开口端之间具有至少一个开口部，上述开口部能够将通过上述冻结颗粒在上述管部内移动中升华干燥产生的气体释放到上述管部外。

根据这样的真空冻结干燥装置，由于管部具有至少一个向管部外释放气体的开口部，因此能够将冻结颗粒由于升华干燥而释放的水蒸气高效地释放到管部外。

在上述真空冻结干燥装置中，上述加热部可以具有通过高频波对上述冻结颗粒进行加热的加热机构。

根据这样的真空冻结干燥装置，冻结颗粒的冰部分吸收高频波，从而冻结颗粒高效地升华干燥。

在上述真空冻结干燥装置中，上述加热部可以具有通过热辐射加热上述冻结颗粒的加热机构。

根据这样的真空冻结干燥装置，冻结颗粒的冰部分通过热辐射被加热，冻结颗粒高效地升华干燥。

在上述真空冻结干燥装置中，上述管部可以由透气性的树脂构成。

根据这样的真空冻结干燥装置，干燥了的气体被高效地释放到管部外。

在上述的真空冻结干燥装置中，上述加热部可以由多个单元构成，上述多个单元分别独立地对上述冻结颗粒进行加热。

根据这样的真空冻结干燥装置，能够根据管部的位置独立地改变从加热部向管部施加的电力。

在上述真空冻结干燥装置中，还可以具有能够将上述收集部更换为其他的收集部的输送机构。

根据这样的真空冻结干燥装置，即使干燥颗粒被一个收集部收集，也可以更换为其他的收集部，因此能够以一个装置得到大量的干燥颗粒。

为了实现上述目的，在本发明的一个方式的真空冻结干燥方法中，将原料液喷雾到真空容器内。

使用具有第一开口端和第二开口端的非直线状的管部，从上述第一开口端对上述原料液向上述真空容器内喷雾而形成的液滴自冻结而形成的冻结颗粒进行捕捉。

通过在上述管部内加热冻结颗粒来使上述冻结颗粒升华干燥，所述冻结颗粒通过喷雾时获得的动能而在上述管部内从上述第一开口端朝向上述第二开口端移动。

收集干燥颗粒，所述干燥颗粒通过上述冻结颗粒在上述管部内升华干燥而形成，并从上述管部的上述第二开口端被释放。

根据这样的真空冻结干燥方法，原料液在非直线状的管部内通过加热部在短时间内被真空冻结干燥，干燥颗粒被收集部收集。真空冻结干燥装置成为小型的装置，不需要大型的排气机构，实现低成本化。

发明效果

如上所述，根据本发明，提供一种实现了能够在短时间内进行真空冻结干燥并且降低成本的真空冻结干燥装置及真空冻结干燥方法。

附图说明

图1是表示本实施方式的真空冻结干燥装置的示意性侧视图。

图2中的(a)是表示冻结颗粒的移动时间(横轴)与冻结颗粒的温度(左纵轴)的关系、以及冻结颗粒的移动时间与冻结颗粒的重量(右纵轴)的关系的模拟图。

图2中的(b)是表示冻结颗粒的移动时间(横轴)与冻结颗粒的速度(左纵轴)的关系、以及冻结颗粒的移动时间与冻结颗粒的回转次数(右纵轴)的关系的模拟图。

图3是表示本实施方式的真空冻结干燥装置的变型例1的示意图。

图4是表示本实施方式的真空冻结干燥装置的变型例2的示意性侧视图。

图5是表示本实施方式的真空冻结干燥装置的变型例3的示意性侧视图。

具体实施方式

以下，参照附图说明本发明的实施方式。在各附图中，有时导入xyz轴坐标。另外，有时对相同的构件或具有相同功能的构件标注相同的附图标记，并在说明该构件后适当省略说明。

图1是表示本实施方式的真空冻结干燥装置的示意性侧视图。在本实施方式中，将真空冻结干燥设备100的上下方向设为z轴方向，横方向设为x轴方向，前后方向设为y轴方向。

图1所示的真空冻结干燥装置100具有真空容器10、喷雾部20、管部30a、加热部40、收集部50、冷阱60、排气机构70以及原料容器201。在真空冻结干燥装置100中，在喷雾部20与收集部50之间配置有管部30a及加热部40。在本实施方式中，将喷雾部20一侧设为上侧，将收集部50一侧设为下侧。

真空容器10通过排气机构70被维持在500pa以下优选在100pa以下的减压环境。在这样的维持在减压环境下的真空容器10中，从水的相平衡状态图中可知，水在温度70k(开尔文)以上为固体(冰)或气体(水蒸气)中的任意一相。即，本实施方式中的真空容器10内成为液体(水)难以存在而固体(冰)或气体(水蒸气)存在的环境。

喷雾部20具有主体部21和喷嘴部22。喷雾部20将存积在原料容器201中的原料液200作为液滴210喷雾到真空容器10内。例如，存积在原料容器201中的原料液200通过管202被供给到主体部21。供给到主体部21的原料液200从喷嘴部22喷雾到真空容器10内成为液滴210。喷嘴部22的喷射口的孔径例如为50μm以上400μm以下。另外，喷雾压力为0.3mpa以下。作为原料液200，可以是将食品粉体、饮料粉体、医药品等分散到水等溶剂中而成的原料液。

喷嘴部22与管部30a的开口端301(第一开口端)的距离至少为300mm。液滴210例如从喷雾部20朝向管部30a的方向列状地下落，在下落到管部30a的开口端301之前自冻结。即，液体从喷雾部20柱状地喷出，然后，由于液体的表面张力的效应变为列状的液滴210，该液滴210被夺去汽化热而自冻结。例如，液滴210在从喷嘴部22的前端向下方300mm的位置处自冻结而成为冻结颗粒220。液滴210自冻结而形成的冻结颗粒220下落到管部30a的开口端301。在液滴210落到开口端301之前自冻结而形成的冻结颗粒220成为列状从喷雾部20向管部30a下落。冻结颗粒220的平均粒径为100μm以上600μm以下。

管部30a配置在喷雾部20与收集部50之间。管部30a在z轴方向上不构成为直线状而构成为非直线状。例如，如图1所示，管部30a在从喷雾部20向收集部50的方向上具有回转轴30r，并在喷雾部20与收集部50之间螺旋状地回转。管部30a只要是非直线状即可，例如也可以是蜿蜒状。

螺旋状的管部30a具有主体部310以及位于主体部310的两端的开口端301和开口端302(第二开口端)。开口端301位于喷嘴部22的正下方。管部30a从开口端301捕捉液滴210自冻结而形成的冻结颗粒220。如图所示，开口端301附近的入口具有越向喷雾部20内径越扩大的锥形结构。由此，向开口端301下落的冻结颗粒220被可靠地捕捉到管部30a内。

被捕捉到管部30a内的冻结颗粒220通过液滴210喷雾时得到的动能，从而不是飞散到管部30a外而是在管部30a内从开口端301向开口端302移动。进而，在喷雾部20配置在上侧、收集部50配置在下侧的本结构中，重力也作用于冻结颗粒220。即，冻结颗粒220通过液滴210喷雾时得到的动能或重力而在管部30a内从开口端301向开口端302移动。

因此，冻结颗粒220不是直线状地从开口端301的位置下落到开口端302的位置，而是通过螺旋状的主体部310的存在而从开口端301的位置迂回地到达开口端302的位置。

加热部40在管部30a内对通过喷雾时获得的动能而在管部30a内从开口端301向开口端302移动的冻结颗粒220进行加热，由此使冻结颗粒220升华干燥。在图1的例子中，加热部40具有通过高频波对冻结颗粒220进行加热的加热机构。例如，加热部40具有内部电极411、外部电极412以及高频电源420。

内部电极411例如为圆筒状的网状电极，并配置在管部30a内侧。内部电极411的中心轴与管部30a的回转轴30r一致。外部电极412例如为圆筒状的网状电极，并配置在管部30a外侧。外部电极412的中心轴与管部30a的回转轴30r一致。

高频电源420向内部电极411与外部电极412之间施加高频电场。例如，在通过高频电源420向内部电极411施加正电势的情况下，向外部电极412施加接地电势(或负电势)，在向外部电极412施加正电势的情况下，向内部电极411施加接地电势(或负电势)。管部30a的主体部310被夹在内部电极411和外部电极412之间，因此高频电场遍布主体部310均匀分布。

例如，在原料液200的溶剂为水的情况下，作为从高频电源420释放的高频波的频率例如选择200khz至13.56mhz。这种频率的高频电场被冻结颗粒220的冰(水结晶)高效地吸收。由此，冻结颗粒220的冰部分被选择性地加热。因此，在管部30a内，冻结颗粒220的冰部分变成水蒸气而升华干燥，在管部30a内形成从冻结颗粒220中去除了冰的干燥颗粒230。并且，由于对移动中的微粒施加交变电场，与对堆积在容器、托盘等的块状微粒进行的处理相比较，能够实现均匀的加热。特别是在利用浸透深度低的高频电源的情况下，可得到显著的效果。

在管部30a内产生的水蒸气从开口端301或开口端302释放，在真空容器10内被冷阱60捕获。另外，内部电极411和外部电极412是网状电极，因此水蒸气能够分别透过内部电极411和外部电极412，在电极内部的滞留被抑制。另外，在图1的例子中，冷阱60设置在开口端301的附近，但也可以配置在开口端302的附近。冷阱60也可以配置在开口端301和开口端302各自的附近。

通过升华干燥而在管部30a内形成的干燥颗粒230通过自身具有的动能或重力的影响从管部30a的开口端301释放。从开口端301释放的干燥颗粒230下落到配置在开口端301下方的收集部50，并被该收集部50收集。

收集部50例如具有收集容器51和输送机构52。输送机构52能够将位于开口端302下的收集容器51更换为其他的收集容器51。例如，在一个收集容器51中收集了规定量的干燥颗粒230的情况下，通过输送机构52将新的收集容器512被配置于开口端301的下方。利用该新的收集容器51重新收集干燥颗粒230。即，在真空冻结干燥装置100中，能够大量且长时间地进行干燥颗粒230的收集作业。

作为管部30a的材料，优选与所接触的冻结粉体的摩擦系数最小的树脂制材料。并且，优选使用干燥中的气体(蒸汽)容易透过的透气性的树脂。树脂对冰的附着力是金属对冰的附着力的1/10左右，通过使用树脂制的管部30a，冻结颗粒220难以附着在管部30a的内壁上。另外，冰具有其温度越高则对树脂的附着力越减少的倾向。因此，通过加热部40加热冻结颗粒220，由此冻结颗粒220变得不易附着在管部30a的内壁上。并且，当水分子从冻结颗粒220释放时，由于冻结颗粒220受到与从水分子到释放水分子的方向相反的反冲力，冻结颗粒220变得不易附着在管部30a的内壁上。另外，为了可靠地抑制冻结颗粒220附着在管部30a上，也可以对管部30a施加超声波等振动。

图2中的(a)是表示冻结颗粒的移动时间(横轴)与冻结颗粒的温度(左纵轴)的关系、以及冻结颗粒的移动时间与冻结颗粒的重量(右纵轴)的关系的模拟图。图2中的(b)是表示冻结颗粒的移动时间(横轴)与冻结颗粒的速度(左纵轴)的关系、以及冻结颗粒的移动时间与冻结颗粒的回转次数(右纵轴)的关系的模拟图。在此，冻结颗粒220的粒径为300μm，管部30a的螺旋直径为0.4m，供给到管部30a的电力为38w。另外，横轴的左端相当于内部电极411(或外部电极412)的上端的位置。

如图2(a)所示，当一边使收集在管部30a内的冻结颗粒220在管部30a内移动一边开始通过加热部40的加热时，冻结颗粒220的温度随着冻结颗粒220的移动时间而上升。然后，在移动时间成为1.3秒的时刻，加热部40的重量急剧减少。这意味着，从冻结颗粒220中去除了冰部分，冻结颗粒220变成干燥颗粒230，重量急剧减少。

另一方面，如图2(b)所示，冻结颗粒220的速度最初为20m/秒，但随着移动时间的经过而渐渐变慢，在重量急剧减少的时刻下降为6.5m/秒。这是因为，随着冻结颗粒220在螺旋状的管部30a内移动，冻结颗粒220受到来自管部30a的摩擦的负荷。然而，即使在冻结颗粒220的重量急剧减少的时刻，冻结颗粒220的速度仍维持6.5m/s，这表示冻结颗粒220不在管部30a内部停止。

此外，随着冻结颗粒220的移动时间的经过，冻结颗粒220的回转次数增加。这对应于冻结颗粒220的移动距离的变长。例如，可以得知对于使冻结颗粒220的重量急剧减少也就是使冻结颗粒220成为干燥颗粒230，需要回转10次。换言之，可以得知在将管部30a的螺旋直径设定为0.4m时，如果使管部30a的主体部310回转10次以上，则冻结颗粒220可靠地成为干燥颗粒230。

在以往的真空冻结干燥装置中，例如采用了使原料液200在真空容器10内冻结干燥，不经过管部30a地将冻结颗粒直接回收到收集容器51，并从支承收集容器51的支承台以热传导的方式干燥该冻结颗粒的这一方式。在该方式中，可以得知例如在使10升原料液200(浓度：10vol％)在真空容器10(压力：维持10pa)内冻结干燥，将冻结颗粒集中到收集容器51中后，对于制作干燥颗粒，干燥1小时产生9升气体，并且需要电力6.4kw。

与此相对，如果使用真空冻结干燥装置100，可以得知直径200μm的冻结颗粒以20m/秒的下落速度喷雾并以1秒左右干燥，气体产生量为6.3×10^-7(m³/sec)，所需电力为1.6kw左右。

如上所述，根据真空冻结干燥机100，向真空容器10内喷雾的液滴210自冻结而形成的冻结颗粒220被引导到非直线形的管部30a内，并通过加热部40在管部30a内升华干燥。然后，冻结颗粒220在管部30a内成为干燥颗粒230，干燥颗粒230被收集部50收集。

即，在真空冻结干燥装置100中，冻结颗粒220不直接下落到收集部50而是在被收集部50收集之前通过非直线状的管部30a迂回地在长距离的移动中通过加热部40加热。而且，使用被冰吸收的频带的高频电场作为加热方法，因此冻结颗粒220高效地升华干燥。其干燥时间为数秒以内。并且，加热电力也被抑制得低。

因此，在真空冻结干燥装置100中，通过原料液200在短时间内真空冻结干燥并依次替换收集容器51，能够获得大量的干燥颗粒230。另外，在真空冻结干燥装置100中，装置能够小型化，不需要大型的排气机构70。由此，实现低成本化。

例如，以螺旋直径0.4m回转10圈的管部30a的长度大约为10m。对于不使用非直线状的管部30a并发挥与真空冻结干燥装置100相同的作用，需要使喷雾部20与收集部50之间的距离间隔10m左右。这是因为，冻结颗粒220通过移动10m来成为干燥颗粒230。因此，在这样的装置结构中，装置变得大型化，同时需要大型的排气机构，招致成本上升。

此外，在真空冻结干燥机100中，由于冻结颗粒220在升华干燥过程中在管部30a内移动，因此抑制了冻结颗粒220在真空容器10内飞散。另外，由于冻结颗粒220干燥后的干燥颗粒230被收集容器51收集，因此不易发生冻结颗粒220从收集容器51的飞散的情况。由此，提高了干燥颗粒230的回收率。例如，当将冻结颗粒220收纳在托盘中，并从支承托盘的支承台以热传导的方式干燥冻结颗粒220时，冻结颗粒220可能受从冻结颗粒220飞出的水蒸气的反冲和气体之间的流动的影响而从托盘飞散到真空容器10内。

接着，说明真空冻结干燥装置的变形例。

(变形例1)

图3是表示本实施方式的真空冻结干燥装置的变型例1的示意图。在图3中例示了变形例1的真空冻结干燥装置101的管部30b。除管部30b以外的真空冻结干燥装置101的结构与真空冻结干燥装置100相同。

在管部30b中，在开口端301与开口端302之间设置有至少一个开口部320。开口部320通过在第一接头部321中插入第二接头部322而构成，所述第一接头部321设置于管部30b的一部分且内径比管部30b的外径大，所述第二接头部322设置于管部30b的一部分且与第一接头部321相向。第一接头部321设置在比第二接头部322靠下游。

通过在第一接头部321与第二接头部322之间设置间隙来形成开口部320。冻结颗粒220在管部30b内移动中升华干燥而产生的气体(例如水蒸气)从开口部320释放。

此外，可以在第一接头部321和第二接头部322之间设置过滤器构件，所述过滤器构件仅将气体(水蒸气)释放到管部30b外而不将冻结颗粒220释放到管部30b外。过滤构件例如由金属网、多孔材料等构成。

根据真空冻结干燥装置101，管部30b具有至少一个将气体释放到管部30b外的开口320，因此在管部30b内冻结颗粒220通过升华干燥所释放的水蒸气被高效地释放到管部30b外。由此，干燥时间进一步缩短。另外，由于管部30b内的水蒸气压比管部30a内的水蒸气压低，因此在管部30b内不易产生通过高频电场使水蒸气电离而形成的等离子体。

(变形例2)

图4是表示本实施方式的真空冻结干燥装置的变型例2的示意性侧视图。

在图4所示的真空冻结干燥装置102中，加热部43具有通过热辐射对冻结颗粒220进行加热的加热机构。例如，加热部43具有内部加热器431和外部加热器432。管部30a也可以替换为管部30b。

内部加热器431例如为圆筒状，并配置在管部30a的内侧。内部加热器431的中心轴与管部30a的回转轴30r一致。内部加热器432例如为圆筒状，并配置在管部30a的外侧。外部加热器432的中心轴与管部30a的回转轴30r一致。内部加热器431及外部加热器432例如为碳制的加热器。另外，在真空冻结干燥装置102中，管部30a由玻璃、石英等构成。由此，从内部加热器431以及外部加热器432发出的辐射热传导到管部30a的内部。

根据真空冻结干燥机102，通过从内部加热器431和外部加热器432发出的辐射热(例如红外线)加热在管部30a内移动的冻结颗粒220，冻结颗粒220在管部30a内升华干燥。而且，在真空冻结干燥装置102中，干燥颗粒230也被收集部50收集。

(变形例3)

图5是表示本实施方式的真空冻结干燥装置的变型例3的示意性侧视图。

在图5所示的真空冻结干燥装置103中，加热部40由多个单元构成，多个单元的每一个能够独立地加热冻结颗粒220。例如，加热部40具有上部加热部40a和下部加热部40b。另外，多个单元不限于两个，也可以是三个以上。另外，管部30a也可以替换为管部30b。

上部加热部40a具有上部内部电极411a、上部外部电极412a以及上部高频电源420a。下部加热部40b具有下部内部电极411b、下部外部电极412b以及下部高频电源420b。上部加热部40a在z轴方向与下部加热部40b分离。

上部内部电极411a例如为圆筒状的网状电极，并配置在管部30a的上部内侧。在此，上部是指管部30a的上半部分。上部内部电极411a的中心轴与管部30a的回转轴30r一致。上部外部电极412a例如为圆筒状的网状电极，并配置在管部30a的上部外侧。上部外部电极412a的中心轴与管部30a的回转轴30r一致。上部高频电源420a向上部内部电极411a和上部外部电极412a之间施加高频电场(200khz或13.56mhz)。

下部内部电极411b例如为圆筒状的网状电极，并配置在管部30a的下部内侧。在此，下部是指管部30a的下半部分。下部内部电极411b的中心轴与管部30a的回转轴30r一致。下部外部电极412b例如为圆筒状的网状电极，并配置在管部30a的下部外侧。下部外部电极412b的中心轴与管部30a的回转轴30r一致。下部高频电源420b向下部内部电极411b和下部外部电极412b之间施加高频电场(200khz或13.56mhz)。

根据这样的结构，能够对管部30a部分地改变从加热部40向管部30a施加的电力。

例如，通过使基于上部加热部40a的施加电力大于下部加热部40b的施加电力，能够将管部30a的上部的加热温度设定得高于管部30a的下部的加热温度。例如，在冻结颗粒220中含有大量冰的初期至中期的升华干燥中，通过上部加热部40a以较高的施加电力使冻结颗粒220干燥，在冻结颗粒220的冰减少了的中期以后的升华干燥中，通过下部加热部40b以较低的施加电力使冻结颗粒220升华干燥。

根据这样的方法，在冻结颗粒220中含有较多冰的初期到中期阶段的升华干燥的时间变短，并且不易对冰减少了的中期以后的阶段的冻结颗粒220中含有的水以外的物质造成由电力导致的损伤。因此，能够获得更高品质的干燥颗粒230。

以上，说明了本发明的实施方式，但是本发明不局限于上述实施方式，当然可以进行各种变更。各实施方式不限于独立的方式，在技术上能够尽可能地结合。

附图标记说明

10：真空容器

100、101、102、103：真空冻结干燥装置

20：喷雾部

21：主体部

22：喷嘴部

200：原料液

201：原料容器

202：管

210：液滴

220：冻结颗粒

230：干燥颗粒

30a、30b：管部

30r：回转轴

301：开口端

302：开口端

310：主体部

320：开口部

321：接头部

322：接头部

40、43：加热部

40a：上部加热部

40b：下部加热部

411：内部电极

412：外部电极

411a：上部内部电极

411b：下部内部电极

412a：上部外部电极

412b：下部外部电极

420：高频电源

420a：上部高频电源

420b：下部高频电源

431：内部加热器

432：外部加热器

50：收集部

51：收集容器

52：输送机构

60：冷阱

70：排气机构

80：输送机构