低压液化气体的精馏纯化系统的制作方法

本实用新型属于高纯气体制备领域，尤其涉及一种低压液化气体的精馏纯化系统。

背景技术：

随着互联网的快速普及，半导体制造业迎来了快速发展的春天，作为半导体制造过程的“血液”和“粮食”的电子气体(俗称特种气体)也迎来了前所未有的发展机遇。

电子气体中除了氮、氢、氩、氦、氪、氖、氙等永久性气体外，大部为压缩液化气体。其中包括高压液化气体(-10℃≥tc≤70℃)及低压液化气体(tc﹥70℃)。

专利zl201210135392.3“一种精馏法制备高纯气体的方法和系统”叙述了压缩液化气体的精馏纯化的方法。该方法用于高压液化气体确实是非常优秀的，但对于低压液化气体则不必利用压缩机增压，而采用隔膜泵增压则更为有利，这即节省了增压设备的投资，也大幅降低了增压操作的能耗。本专利所关注则是低压液化气体的精馏纯化。

低压液化气体的临界温度大于70℃，其特征是在常温下施以压力或在常压下降温便可液化为液体。一般而言，常温下施以1mpa以下的压力便可液化，或常压下采用-35℃以上的冷却水便可液化。因此，低压液化气体的液化是较为容易的，而且大多数低压液化气体有以液体形式存在的工业产品流行于市场。对于这类低压液化气体则可采用本专利提供的方法以更低的投资及操作成本进行纯化，制备电子工业用的高纯度产品。低压液化气体包括的气体较为广泛，其中重要的有，氨、氯、氟化氢、溴化氢、硫化氢以及含氟化合物、含氯化合物、烃类、胺类等约50余种，比如：氨，氯，氟化氢，溴化氢，硫化氢以及含氟化合物(如，一氟二氯甲烷，二氟氯甲烷，二氟二氯甲烷，二氟溴氯甲烷，三氟氯乙烷，四氟二氯乙烷，五氟氯乙烷，八氟环丁烷，六氟丙烯，硫酰氟等)，含氯化合物(如，二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氯甲烷，氯乙烷，溴甲烷，溴乙烯，三氯化硼，光气,砷烷，氯乙烯等)，氧化物(如，二氧化硫，二氧化氮等)，烃类(如，丙烷，环丙烷，丙烯，正丁烷，异丁烷，1-丁烯，异丁烯，顺-2-丁烯，反-2-丁烯，1，3—丁二烯，r142b，r143a，r152a)，胺类(乙胺，一甲胺，二甲胺，三甲胺等)及其他(甲硫醇，二甲醚，环氧乙烷，乙烯基甲醚等)。

传统的由低纯度的低压液化气体工业品制备高纯度的电子工业用产品的方法是，首先将工业品加热气化，采用吸附技术脱除重组分及水分，然后再采用精馏技术脱除轻组分，最后压缩充装，由于涉及多种工艺，容易引入外来组分，并且使得整体工艺复杂，且能耗高。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种低压液化气体的精馏纯化系统，本实用新型可以在不引入外来组分的情况下实现纯化，产品的杂质品种少，产品品位高。

为实现上述实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种低压液化气体的精馏纯化系统，所述精馏纯化系统包括：

脱重塔，用于对原料气进行精制，以脱除其中的重组分和水；所述脱重塔的塔顶设有脱重塔塔顶冷凝器，用于使来自压缩机的压缩产物与来自所述脱重塔塔顶的塔顶气换热冷凝，并将部分冷凝产物作为塔顶回流，部分冷凝产物作为第一脱轻塔进料；

压缩机，用于对经所述脱重塔塔顶冷凝器换热升温后的塔顶气进行压缩，以得到所述压缩产物；

第一脱轻塔，用于对来自所述脱重塔塔顶冷凝器的进料进行精制，以脱除其中轻组分；所述第一脱轻塔的底部设有第一脱轻塔塔底再沸器、顶部设有排气管和第一脱轻塔塔顶冷凝器，所述排气管用于将所述第一脱轻塔的塔顶气分为至少两路输出，并将其中一路送入所述第一脱轻塔塔顶冷凝器进行冷凝以便作为回流；

精制塔，用于对来自所述脱轻塔的塔底产物进行精制，以脱除其中重组分；所述精制塔的底部设有精制塔塔釜再沸器、顶部设有精制塔塔顶冷凝器，所述精制塔塔顶冷凝器用于对所述精制塔的塔顶气进行冷凝，并将部分冷凝产物作为塔顶回流，部分产物作为产品送出。

根据本实用新型的精馏纯化系统，在一种实施方式中，所述精馏纯化系统还包括隔膜泵，用于将来自所述第一脱轻塔的塔底产物增压并送入精制塔。

根据本实用新型的精馏纯化系统，在一种实施方式中，所述脱重塔根据具体处理物系设计的该脱重塔塔顶回流需求，可设或不设位于塔底的再沸器或用于塔底物料加热的装置，比如，在一种实施方式中，所述脱重塔不设位于塔底的再沸器或用于塔底物料加热的装置。

根据本实用新型的精馏纯化系统，在一种实施方式中，所述精馏纯化系统还包括第二脱轻塔，用于对所述排气管输出的一路塔顶气进行精制，以脱除其中轻组分并将塔底产物送回所述第一脱轻塔；

所述第二脱轻塔的底部设有第二脱轻塔塔底再沸器、顶部设有第二脱轻塔塔顶冷凝器。

根据本实用新型的精馏纯化系统，在一种实施方式中，所述第一脱轻塔上用于接收第二脱轻塔塔底产物的进料位置位于第一脱轻塔上用于接收所述脱重塔塔顶冷凝器冷凝产物的进料位置的下方。

与现有技术相比，本实用新型具有如下优点：

1.不引入外来组分，产品的杂质品种少，产品品位高；

2.需要的时候可以采用隔膜泵增压，能耗低，生产成本低；

3.过程连续稳定，产品一致性好；

4.过程易于实现自动化、智能化操作，产品质量好；

5.设备经久耐用，且易于维修保养；

6.对公用工程要求不高，通常只需提供380v、220v电源及循环水等。

附图说明

图1为本实用新型的精馏纯化系统的一种实施方式的示意图；

图2为本实用新型的精馏纯化系统的一种实施方式的示意图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本实用新型进行详细说明，但本实用新型并不仅限于此。

在一个实施例中，如图1所示，所述的低压液化气体(比如石油工业尾气)的精馏纯化系统包括脱重塔50、压缩机60、第一脱轻塔10和精制塔20；

其中，所述脱重塔50用于对原料气，进行精制，以脱除其中的重组分和水；所述脱重塔50的塔底不设有再沸器或用于塔底物料加热的装置，所述脱重塔50的塔顶设有脱重塔冷凝器51；所述脱重塔冷凝器51用于使来自所述压缩机60的压缩产物与来自所述脱重塔50的塔顶气换热冷凝，并将部分冷凝产物作为塔顶回流，部分冷凝产物送入进料管线11作为第一脱轻塔10的进料；所述压缩机60用于对经所述脱重塔冷凝器51换热升温后的塔顶气进行压缩，以得到所述压缩产物。

所述第一脱轻塔10用于对来自进料管线11的冷凝产物进行精制，以脱除其中轻组分；所述第一脱轻塔10的底部设有第一脱轻塔再沸器13、顶部设有排气管14和第一脱轻塔冷凝器12；所述第一脱轻塔再沸器13可以采用低压蒸汽、导热油或热水加热，所述第一脱轻塔冷凝器12可以采用常温循环水或冷冻水(-37℃至17℃)冷却。

所述排气管14用于将所述第一脱轻塔的塔顶气分为至少两路输出，并将其中一路送入所述第一脱轻塔塔顶冷凝器12进行冷凝以便作为回流。

所述精制塔20用于对来自所述第一脱轻塔10的塔底产物进行精制，以脱除其中重组分；所述精制塔的底部设有精制塔塔釜再沸器22、顶部设有精制塔塔顶冷凝器21，所述精制塔塔釜再沸器可以采用低压蒸汽、导热油或热水加热，精制塔塔顶冷凝器可以采用常温循环水或冷冻水(-37℃至17℃)冷却。所述精制塔20的塔顶气经由精制塔塔顶冷凝器21冷凝后分为两股，一股作为精制塔20的塔顶回流，一股作为产品采出。

在一种实施方式中，所述精馏纯化系统还可以包括隔膜泵40，所述隔膜泵用于将来自所述第一脱轻塔的塔底产物送入精制塔20，例如增压后送入精制塔20。

在一种实施方式中，如图2所示，所述精馏纯化系统还可以包括第二脱轻塔70，所述第二脱轻塔70用于对来自所述第一脱轻塔10的排气管14输出的未进入所述第一脱轻塔冷凝器12的塔顶气进行精制，以脱除其中轻组分并将塔底产物送回所述第一脱轻塔10；其中，所述第一脱轻塔上用于接收第二脱轻塔塔底产物的进料位置位于第一脱轻塔上用于接收所述脱重塔塔顶冷凝器51冷凝产物的进料位置的下方。所述第二脱轻塔70的底部设有第二脱轻塔再沸器72、顶部设有第二脱轻塔冷凝器71，所述第二脱轻塔再沸器72可以采用低压蒸汽、导热油或热水加热，所述第二脱轻塔冷凝器21可以采用冷冻水(-37℃至17℃)冷却。

以下进一步结合实验例对本实用新型进一步说明。

实施例1

由石油工业尾气制备电子工业用液态硫化氢的工艺：

如图1所示，将常压石油工业尾气增压至1.5mpa后，引入脱重塔50的塔釜上部，以脱除重组分。塔顶采出的气体由压缩机60压缩至5.0mpa，经脱重塔冷凝器51冷凝液化，部分冷凝液作为回流进入该塔塔顶，另一部分进入第一脱轻塔10，以脱除轻组分。该塔操作压力4.5mpa，第一脱轻塔塔顶冷凝器12由0℃水冷却，第一脱轻塔塔釜再沸器13由热水加热。塔釜液直接进入精制塔20精制。该塔操作压力1.8mpa，精制塔塔顶冷凝器21由冷冻水(0℃)冷却，精制塔塔釜再沸器22由热水加热。产品由精制塔塔顶冷凝器21以液态形式采出。

为提高硫化氢的回收率，特采用了第二脱轻塔70，将第一脱轻塔10的塔顶气相采出物引入第二脱轻塔70的中部。第二脱轻塔70塔顶排出轻组分，塔釜液引入第一脱轻塔10中部并位于进料管11下方。第二脱轻塔70的操作压力1.8mpa，第二脱轻塔塔顶冷凝器71由冷冻水(0℃)冷却，第二脱轻塔塔釜再沸器72由热水加热。

表1实施例1的参数表

实施例2

由化工尾气制备电子工业用氟化氢的工艺：

如图1所示，将常压化工尾气增压至0.1mpa后，引入脱重塔50的塔釜上部，以脱除重组分。塔顶采出的气体由压缩机60压缩至0.25mpa，经脱重塔冷凝器51冷凝液化，部分冷凝液作为回流进入该塔塔顶，另一部分进入第一脱轻塔10，以脱除轻组分。该塔操作压力0.15mpa，第一脱轻塔塔顶冷凝器12由0℃水冷却，第一脱轻塔塔釜再沸器13由热水加热。塔釜液直接进入精制塔20精制。该塔操作压力0.1mpa，精制塔塔顶冷凝器21由冷冻水(0℃)冷却，精制塔塔釜再沸器22由热水加热。产品由精制塔塔顶冷凝器21以液态形式采出。

为提高氟化氢的回收率，特采用了第二脱轻塔70，将第一脱轻塔10的塔顶气相采出物引入第二脱轻塔70的中部。第二脱轻塔70塔顶排出轻组分，塔釜液引入第一脱轻塔10中部并位于进料管11下方。第二脱轻塔70的操作压力0.1mpa，第二脱轻塔塔顶冷凝器71由冷冻水(0℃)冷却，第二脱轻塔塔釜再沸器72由热水加热。

表2实施例2的参数表