一种零下40摄氏度以内反应条件控制的直接蒸发冷冻装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型用于药物化学合成的生产，是一种用于控制在低温条件下合成反应的 生产装置。
【背景技术】
[0002] 随着医药技术的快速发展，新的药物和药物合成技术不断出现。但与之相应的设 备开发却相对滞后，使得许多新技术不能很好的实现工业化生产应用。目前零下40摄氏度 左右反应条件控制的装置通常是采用液氮经冷媒置换或直接冷却的方式，尚未见用冷冻机 制冷剂在反应罐夹套直接蒸发方式冷却的报道。
【发明内容】
[0003] 本实用新型采用一种装置，用于零下40摄氏度以内反应条件的控制。要达到零下 40度反应条件，普通冷冻盐水已经无法满足要求。通常是采用有机溶媒作为冷媒(如乙二 醇等）用液氮或配合超低温制冷剂冷冻机的方法。但这样的方法有一些问题，主要有一下 几点：首先，有机溶媒大多是易燃易爆物品，大量使用有一定的危险性；其次，若采用冷冻 机，则从蒸发器到反应控制的过程需要经过2次热交换，而每次交换过程都需要一定的温 度差，使得这样方式的冷却效果较差，要达到相应的冷量交换必须采用更大的冷冻机；还有 就是这样的装置系统较多，加上冷媒输送的动能，冷能损失较大。本装置采用制冷剂直接进 反应釜降温，用于替代传统方法，可以很好地解决上面的问题。
[0004] 为实现上述目的本实用新型公开了如下的技术内容：
[0005] -种零下40摄氏度以内反应条件控制的直接蒸发冷冻装置，包括作为蒸发器的 反应罐夹套蒸发器7、反应罐内胆9、压缩机1、油分离器3、冷凝器2、节流阀8、排污口 6、冷 凝器2的冷却水进口 5、冷却水出口 4 ;其中所述的反应罐夹套蒸发器7和反应罐内胆9是 一个整体设备，反应罐夹套蒸发器7连接制冷系统，反应罐内胆9是反应体系，安装反应体 系必需的搅拌10等附件；压缩机1、油分离器3和冷凝器2是一套组合的压缩冷凝机组，在 设备不是太大时可以组合在一起安装，以减少空间，其特征在于：
[0006] a、反应罐的夹套蒸发器7作为冷冻机组的一部分，制冷剂由压缩机1压缩成高温 气体后，经冷凝器2冷却成常温液体，再经节流阀8减压后直接进入反应罐夹套蒸发器7,并 在夹套蒸发器吸收反应体系的热量而蒸发成气体后，吸入压缩机再次压缩循环。
[0007]b、压缩机1的形式和冷凝器2的冷却方式可根据现场实际条件灵活应用；采用单 机双级的压缩机时，通常可以采用工厂最普遍的循环水作为冷凝器2的冷却水；若采用单 级压缩机时，使用普通冷冻盐水作为冷凝器的冷却水效果较好；
[0008] c、反应罐的规格和压缩冷凝机组适当配套，通常压缩冷凝机组的制冷量稍大一点 的时候反应罐的使用余量更大，可以通过停机来控制制冷量；
[0009] d、装置系统可以通过温度、压力、流量、时间传感器实现自动或半自动控制；采用 不同的传感器精度实现相应的精度控制。
[0010] 本实用新型所述的制冷剂直接进入反应罐夹套蒸发器7,其制冷剂入口是在夹套 蒸发器的上部，经过节流后的制冷剂液体进入夹套蒸发器后由于重力作用，坠落至夹套蒸 发器下部蒸发，根据不同的制冷量要求，可以在夹套蒸发器内形成相应的蒸发液位，制冷剂 包括以气态进入夹套蒸发器的制冷剂气体从位于上部的出口排出进入压缩机1进口，出口 与进口相互对面设置，由反应罐内胆隔开，有半个圆的路径，这样的设置可以保证制冷剂的 不会走短路。夹套蒸发器底部设置多用途排污口 6,可以用于回油、排污。
[0011] 所述的制冷剂为目前常用的无机化合物、碳氢化合物、氟里昂和共沸（非共沸）溶 液制冷剂。具体使用什么制冷剂取决于需要提供的蒸发温度和压缩机1适用种类。制冷剂 的充装可以使用压缩机的角阀通道(气态充装时）或冷凝器的角阀通道(液态充装时)。
[0012] 所述的冷凝器2冷却用水使用冷冻盐水时，冷凝器尽量不要使用铜质材料，因为 冷冻盐水对铜质材料有一定的腐蚀性；若是氨制冷机的冷冻盐水，则禁止使用。此时可以通 过换热器置换成无腐蚀性冷媒后使用。置换装置如图2 :冷盐水回12、冷盐水来13通过换 热器与冷媒来14、冷媒去冷冻机组16进行热交换，冷媒由冷媒循环泵15送入换热器11，冷 却后的冷媒16送入压缩机组。
[0013] 所述的作为蒸发器的反应罐夹套蒸发器7是根据使用的制冷剂的要求制作，夹套 蒸发器7的设计压力应该留有足够余量，设备的材质尽量采用不锈钢，如USU304、USU316 等，同时还需要考虑反应体系对材质要求。
[0014] 所述的节流阀8是指用于自动调节开启度的膨胀阀，包括内平衡薄膜热力膨胀 阀、外平衡薄膜热力膨胀阀或内平衡波纹管式热力膨胀阀、外平衡波纹管热力膨胀阀以及 电子膨胀阀。
[0015] 所述的传感器控制，是指通过对压缩冷凝机组开停机的控制实现反应体系的控 制，通过这项控制可以实现冷冻机组和反应体系大宽度的匹配，设备适用性得到很大拓展。 本实用新型适用于零下40摄氏度以内的反应条件控制，控温范围从室温至零下40摄氏度， 若采用单机双级压缩机配以R13等蒸发温度更低的制冷剂，能够向下拓展至零下60摄氏度 左右。
[0016] 本实用新型的蒸发器是冷冻机组系统的一部分，与压缩机1、冷凝器2等其它部件 组成一个完整的冷冻机组。因此反应罐夹套蒸发器7的参数设计应该与机组的参数相配 套，仅在制冷量指标上，压缩冷凝机组可以比蒸发器稍大一点。反应罐除夹套蒸发器7相关 外，其它部分的设计按照生产工艺参数设计。
[0017] 本实用新型的安装与通常的冷冻机组一致。压缩冷凝机组与反应罐(蒸发器)就近 安装，同时需满足防爆安全；若有需要隔离的电力器件应进行有效隔离，可以设置隔离墙进 行隔呙。
[0018] 本实用新型可以通过温度、压力、时间等参数和相应传感器进行自动半自动或手 动控制。操作程序和方法与通常的冷冻机组基本一致。制冷剂和润滑油的循环情况也与通 常的冷冻机组无明显区别。
[0019] 本实用新型主要完成了以下工作：
[0020] 一 .本实用新型把反应体系与制冷系统结合到一起，使之成为了一个整体，把制 冷系统的效率发挥到了极致。反应罐的夹套作为循环的蒸发器，而盛装反应液的内胆是浸 泡在夹套蒸发器的低温制冷剂里。制冷剂直接吸收反应液的热量而蒸发，这种方式效率高， 降温效果好。
[0021] 二.本实用新型由压缩机1、油分离器3、冷凝器2、节流阀8、夹套蒸