一种季戊四醇生产中的母液处理方法与流程

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种季戊四醇生产中的母液处理方法。

背景技术：

季戊四醇主要用在涂料工业中，可用以制造醇酸树脂涂料，能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善。它也用作色漆、清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料，并可制干性油、阴燃性涂料和航空润滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的润滑剂和聚氯乙烯增塑剂，其环氧衍生物则是生产非离生表面活性剂的原料。季戊四醇易与金属形成络合物，也在洗涤剂配方中作为硬水软化剂使用。此外，还用于医药、农药等生产。季戊四醇分子中含有四个等同的羟甲基，具有高度的对称性，因此常被用作多官能团化合物的制取原料。由它硝化可以制得季戊四醇四硝酸酯（太安，PETN），是一种烈性炸药；酯化可得季戊四醇三丙烯酸酯（PETA），用作涂料。

在季戊四醇生产中，甲醛、乙醛在氢氧化钠做催化剂的情况下，进行反应，反应结束后快速用酸中和，得到季戊四醇、甲酸钠与水的混合液。经过精馏、蒸发、结晶、离心、干燥得到季戊四醇。离心工段是将季戊四醇与甲酸钠分离，分离后得到粗品季戊四醇和母液，母液送到沉降槽沉降，沉降后经过板框压滤机进行过过滤，将季戊四醇与甲酸钠清液分离。以往的母液处理方法是采用单槽间段沉降，不但效率不高，而且过滤后甲酸钠清液中季戊四醇含量高，导致成品甲酸钠中有机物含量高，不但影响了甲酸钠产品质量而且降低了季戊四醇得率，同时有机物在系统循环，严重影响了系统的稳定性。

技术实现要素：
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本发明的目的就是为了克服现有母液处理方法中采用单槽间段沉降方法所存在的不但效率低、过滤后甲酸钠清液中季戊四醇含量高的确定，提供的一种季戊四醇生产中的母液处理方法，具有连续高效的对母液进行分步沉降，并且能最大限度的提取母液中的季戊四醇，降低甲酸钠产品中的有机物、提高甲酸钠产品质量及季戊四醇得率。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：

一种季戊四醇生产中的母液处理方法，包括以下步骤：

1）季戊四醇生产中的离心母液，输送至一组至少2个串联的沉降槽中进行分步沉降，后一级沉降槽中的温度比上一级沉降槽递减一个温度差；

2）每个沉降槽使用循环泵进行母液的自身循环或输送至下一级沉降槽中实现串联；

3）最后一级沉降槽沉降后利用板框压滤机对母液进行过滤；

4）每个沉降槽中分别设有盘管加热器和搅拌器对母液进行加热搅拌。

所述的沉降槽可以采用工业上使用的反应釜、罐等容器。

在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：

所述的一组沉降槽为6个，对离心母液采用先升温后递减降温的沉降方式，即第一沉降槽V1和第二沉降槽V2温度为65~70℃，第二、三、四、五、六沉降槽V3、V4、V5、V6分别为45~50℃、35~40℃、25~30℃、18~23℃。

先将离心母液进入第一沉降槽V1，再自身循环并采出到第二沉降槽V2，第三、四、五、六沉降槽V3、V4、V5、V6依次重复自身循环并采出到下一级沉降槽的过程，第一沉降槽V1体积为100m³，第二、三、四、五、六沉降槽V2、V3、V4、V5、V6的体积分别为60m³。

所述的搅拌器采用的是三段式搅拌桨叶，分为上部、中部和下部，搅拌的转速为40~50r/min。

第一沉降槽V1循环流量控制35~40m³/h，第二、三、四、五、六沉降槽V2、V3、V4、V5、V6的循环流量分别为25~30m³/h。

所述6台沉降槽保持满液位，进多少出多少，槽内设备不接触空气。

所述板框压滤机，为明流板框压滤机，采用连续不间断过滤。

本发明所提供的季戊四醇生产中的母液处理方法有以下优点：

1、较以往母液沉降，提高了沉降的效益；2、母液先升温后降温，母液中的季戊四醇达到了重结晶的目的，使季戊四醇能最大限度的结晶出来，过滤后大大的降低了清液中的季戊四醇含量；3、母液过滤后的清液中季戊四醇大幅度降低，使甲酸钠含量提升明显，甲酸钠成品中有机物含量降低，产品质量好；4、清液中季戊四醇含量降低，季戊四醇在整个系统中循环减少，提高了系统稳定性，提高了季戊四醇的得率。

附图说明：

图1 是现有的季戊四醇生产工艺流程简图；

图2 本发明提供的工艺流程简图。

具体实施方法：

实例一：

如图2所示，首先设置第一沉降槽V1，其容积100 m³，沉降槽V1的内部设有蒸汽加热盘管以及搅拌器，沉降槽V1的外部设有循环泵，循环泵的进口连接沉降槽V1底部、出口分别连接到沉降槽V1上端入口以及第二沉降槽V的入口。在第一沉降槽V1后面依次设置第二沉降槽V2、第三沉降槽V3、第四沉降槽V4、第五沉降槽V5、第六沉降槽V6，每个沉降槽V2…. 沉降槽V6的内部设有蒸汽加热盘管以及搅拌器，每个沉降槽V2…. 沉降槽V5的外部设有循环泵，循环泵的进口连接本级沉降槽底部、出口分别连接到本级沉降槽上端入口以及下一级沉降槽上端入口，当然，每个入口前都设置有阀门。最后的第六沉降槽V6底部连接循环泵进口，循环泵出口连接板框过滤器。

本发明提供一种季戊四醇生产中的母液处理方法，其基本工艺步骤如下：1）将系统来的母液按照连续泵入沉降槽V1，打开加热蒸汽提高温度，开启循环泵以及搅拌，调整搅拌转速一定；2）调整循环量和采出量，保持沉降槽V1液位是满液不变；3）控制采出量不变，采出到沉降槽V2，同时打开V2槽的泵循环和搅拌以及加热蒸汽，控制一定的温度不变；4）从沉降槽V2采出到V3槽，同时打开V3槽的泵循环和搅拌以及冷却水，控制一定的温度不变；5）同理，V4、V5与V3槽操作一致，最后从V6槽连续泵入板框压滤机进行过滤，得到季戊四醇滤饼以及甲酸钠清液。

具体实际操作如下：将系统来的母液，按照流量10m³/h进入V1槽，打开V1槽加热蒸汽控制温度为65~70℃，打开V1槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为35~40m³/h，采出到V2槽控制流量为10m³/h，控制V1槽液位不变；采出母液到V2槽后，控制温度为65~70℃，打开V2槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为25~30m³/h，采出到V3槽控制流量为10m³/h，控制V2槽液位不变；采出母液到V3槽后，控制温度为45~50℃，打开V3槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为25~30m³/h，采出到V4槽控制流量为10m³/h，控制V3槽液位不变；同理V4、V5槽与V3槽一样，V4槽温度控制为35~40℃，V5槽温度控制为25~30℃；V6槽控制温度为18℃，进行过滤，过滤后得到的清液中季戊四醇含量为9.78%，甲酸钠含量为33.17%。

实例二：

将系统来的母液，按照流量10m³/h进行V1槽，打开V1槽加热蒸汽控制温度为65~70℃，打开V1槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为35~40m³/h，采出到V2槽控制流量为10m³/h，控制V1槽液位不变；采出母液到V2槽后，控制温度为65~70℃，打开V2槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为25~30m³/h，采出到V3槽控制流量为10m³/h，控制V2槽液位不变；采出母液到V3槽后，控制温度为45~50℃，打开V3槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为25~30m³/h，采出到V4槽控制流量为10m³/h，控制V3槽液位不变；同理V4、V5槽与V3槽一样，V4槽温度控制为35~40℃，V5槽温度控制为25~30℃；V6槽控制温度为20℃，进行过滤，过滤后得到的清液中季戊四醇含量为11.08%，甲酸钠含量为31.87%。

实例三：

将系统来的母液，按照流量10m³/h进行V1槽，打开V1槽加热蒸汽控制温度为65~70℃，打开V1槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为35~40m³/h，采出到V2槽控制流量为10m³/h，控制V1槽液位不变；采出母液到V2槽后，控制温度为65~70℃，打开V2槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为25~30m³/h，采出到V3槽控制流量为10m³/h，控制V2槽液位不变；采出母液到V3槽后，控制温度为45~50℃，打开V3槽搅拌，调整搅拌转速为40~50r/min，打开循环泵，调整循环流量为25~30m³/h，采出到V4槽控制流量为10m³/h，控制V3槽液位不变；同理V4、V5槽与V3槽一样，V4槽温度控制为35~40℃，V5槽温度控制为25~30℃；V6槽控制温度为23℃，进行过滤，过滤后得到的清液中季戊四醇含量为12.91%，甲酸钠含量为30.04%。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。