本发明涉及一种花甲壳底质改良剂的制备方法，属于水产养殖技术领域。
背景技术：
在水产养殖环境中，池塘底质对养殖系统的影响很大。池塘底层沉淀积累了大量养殖过程中产生的有机物（剩余饵料、动物粪便、死亡藻类、浮游动物残骸等），使池塘的底部耗氧越来越严重。生态平衡养殖方法就是促进池塘的物质循环，使能量向动物蛋白方向流动，减少有害物质沉积。近几年底质改良剂在水产养殖方面的使用越来越多，部分地区使用底质改良剂的费用占投入品中除饵料外的一半成本。目前池塘底质改良剂主要有三种：一种是以沸石粉、腐植酸钠、硫酸铝铁、吸附剂为主的吸附性产品，以吸附底层有机物达到暂时阻隔有机物耗氧和释放毒聚丙烯酰胺等素，但不能真正的分解消化有机物；第二种是以枯草芽孢杆菌、纳豆芽孢杆菌、光合细菌等菌类为主的生物底质改良剂，通过生物菌的分解作用分解底层有机物，缺点是底层处于缺氧状态，分解能力强的芽孢杆菌等存活率不高，而且极有可能加速池塘底部的缺氧。第三种是以过碳酸钠、过氧化钙等增氧剂为主的底质改良剂，缺点是只能暂时缓解底部缺氧状态，对有机物分解作用不强。本发明的产品可达到耗氧少、长效改良池塘底质的效果，且主要原材料广成本低，性价比高。
因此，发明一种能够同时起到吸附有机物与彻底分解有机物作用的底质改良剂对水产养殖技术领域具有积极的意义。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前底质改良剂不能同时起到吸附有机物与彻底分解有机物作用的缺陷，提供了一种花甲壳底质改良剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种花甲壳底质改良剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取700～800g花甲壳，将花甲壳放入磨石机中研磨后，过筛得到花甲壳粉，将花甲壳粉与膨润土混合，得到混合主料；
（2）称取300～400g硅藻土，将硅藻土放入烧杯，沿杯壁向烧杯中缓慢倒入400～500ml硫酸溶液，浸泡，过滤去除滤液得到酸浸后的硅藻土，将酸浸后的硅藻土用去离子水洗涤，得到提纯的湿硅藻土；
（3）将提纯的湿硅藻土加入发酵罐，向发酵罐中加入20～30g新鲜的破碎鱼肠，200～300ml葡萄糖溶液，30～40g蛋白胨，发酵，过滤去除发酵滤液得到发酵土，将发酵土放入烘箱中加热升温，干燥后得到附菌硅藻土；
（4）按重量份数计，向三口烧瓶中加入70～80份去离子水，10～15份十二烷基苯磺酸钠、80～90份混合主料、40～50份附菌硅藻土，启动搅拌器，搅拌，搅拌后得到预分散料；
（5）将装有预分散料的三口烧瓶置于水浴锅中，加热升温，搅拌，在搅拌的同时，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加硫酸溶液，再反应后得到反应产物；
（6）将反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，用水洗涤滤饼，将滤饼放入颗粒机中制备颗粒，将颗粒在阳光下曝晒，得到花甲壳底质改良剂。
步骤（1）所述的研磨时间为2～3h，标准筛得规格为200目，花甲壳粉与膨润土的质量比为2:1。
步骤（2）所述的硫酸溶液的质量分数为65%，浸泡时间为30～45min，洗涤次数为3～5次。
步骤（3）所述的葡萄糖溶液的质量分数为30%，发酵温度条件为50～70℃，发酵时间为10～15天，加热升温后温度为70～75℃，干燥时间为3～5h。
步骤（4）所述的搅拌器转速为200～300r/min，搅拌时间50～60min。
步骤（5）所述的加热升温后温度为70～80℃，搅拌转速为100～120r/min，恒压滴液漏斗的滴加速率为5～10ml/min，硫酸的质量分数为50%，搅拌时间为15～20min，反应时间为30～40min。
步骤（6）所述的洗涤次数3～5次，洗涤次数为3～5次，颗粒粒径为1～3mm，曝晒时间为5～7天。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中主原料花甲壳的主要成分为碳酸钙，由于本身具有微孔结构，使它有极好的吸附性能，另外花甲壳中所含甲壳质能放射出负氧离子，在养殖池塘中，负氧离子能净化分解周围水体中的污染物，并改善气体环境使水体含氧量提高，同时花甲壳的特殊结构使它起到能够吸附水体中沉淀下来的有害有机物杂质，从而达到吸附底层有机物阻隔有机物氧化耗氧的目的；
（2）本发明中底质改良剂的附菌硅藻土中含芽孢杆菌，这是一种可抑制其他有害菌繁殖的有益菌，并能够高效的分解沉淀吸附在花甲壳微孔中的杂质，放出二氧化碳，对堵塞的微孔进行疏通，使花甲壳底质改良剂吸附周期延长，并能达到彻底分解氧化有机物的效果。
具体实施方式：
称取700～800g花甲壳，将花甲壳放入磨石机中研磨2～3h后，过200目筛得到花甲壳粉，将花甲壳粉与膨润土按质量比为2:1混合，得到混合主料；称取300～400g硅藻土，将硅藻土放入烧杯，沿杯壁向烧杯中缓慢倒入400～500ml质量分数为65%的硫酸溶液，浸泡30～45min，过滤去除滤液得到酸浸后的硅藻土，将酸浸后的硅藻土用去离子水洗涤3～5次，得到提纯的湿硅藻土；将提纯的湿硅藻土加入发酵罐，向发酵罐中加入20～30g新鲜的破碎鱼肠，200～300ml质量分数为30%葡萄糖溶液，30～40g蛋白胨，在50～70℃条件下发酵10～15天，过滤去除发酵滤液得到发酵土，将发酵土放入烘箱中加热升温至70～75℃，干燥3～5h后得到附菌硅藻土；按重量份数计，向三口烧瓶中加入70～80份去离子水，10～15份十二烷基苯磺酸钠、80～90份混合主料、40～50份附菌硅藻土，启动搅拌器，以200～300r/min转速搅拌，搅拌50～60min后得到预分散料；将装有预分散料的三口烧瓶置于水浴锅中，加热升温至70～80℃，以100～120r/min搅拌，在搅拌的同时，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中以5～10ml/min的滴加速率滴加质量分数为50%硫酸溶液15～20min，再反应30～40min后得到反应产物；
将反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，用水洗涤滤饼3～5次，直至滤饼的ph值达到4～5，将滤饼放入颗粒机中制备出粒径为1～3mm的颗粒，将颗粒在阳光下曝晒5～7天，得到花甲壳底质改良剂。
实例1
称取800g花甲壳，将花甲壳放入磨石机中研3h后，过200目筛得到花甲壳粉，将花甲壳粉与膨润土按质量比为2:1混合，得到混合主料；称取400g硅藻土，将硅藻土放入烧杯，沿杯壁向烧杯中缓慢倒入500ml质量分数为65%的硫酸溶液，浸泡45min，过滤去除滤液得到酸浸后的硅藻土，将酸浸后的硅藻土用去离子水洗涤5次，得到提纯的湿硅藻土；将提纯的湿硅藻土加入发酵罐，向发酵罐中加入30g新鲜的破碎鱼肠，300ml质量分数为30%葡萄糖溶液，40g蛋白胨，在70℃条件下发酵15天，过滤去除发酵滤液得到发酵土，将发酵土放入烘箱中加热升温至75℃，干燥5h后得到附菌硅藻土；按重量份数计，向三口烧瓶中加入80份去离子水，15份十二烷基苯磺酸钠、90份混合主料、50份附菌硅藻土，启动搅拌器，以300r/min转速搅拌，搅拌60min后得到预分散料；将装有预分散料的三口烧瓶置于水浴锅中，加热升温至80℃，以120r/min搅拌，在搅拌的同时，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中以10ml/min的滴加速率滴加质量分数为50%硫酸溶液20min，再反应40min后得到反应产物；将反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，用水洗涤滤饼5次，直至滤饼的ph值达到5，将滤饼放入颗粒机中制备出粒径为3mm的颗粒，将颗粒在阳光下曝晒7天，得到花甲壳底质改良剂。
实例2
称取700g花甲壳，将花甲壳放入磨石机中研磨2h后，过200目筛得到花甲壳粉，将花甲壳粉与膨润土按质量比为2:1混合，得到混合主料；称取300g硅藻土，将硅藻土放入烧杯，沿杯壁向烧杯中缓慢倒入400ml质量分数为65%的硫酸溶液，浸泡30min，过滤去除滤液得到酸浸后的硅藻土，将酸浸后的硅藻土用去离子水洗涤3次，得到提纯的湿硅藻土；将提纯的湿硅藻土加入发酵罐，向发酵罐中加入20g新鲜的破碎鱼肠，200ml质量分数为30%葡萄糖溶液，30g蛋白胨，在50℃条件下发酵10天，过滤去除发酵滤液得到发酵土，将发酵土放入烘箱中加热升温至70℃，干燥3h后得到附菌硅藻土；按重量份数计，向三口烧瓶中加入70份去离子水，10份十二烷基苯磺酸钠、80份混合主料、40份附菌硅藻土，启动搅拌器，以200r/min转速搅拌，搅拌50min后得到预分散料；将装有预分散料的三口烧瓶置于水浴锅中，加热升温至70℃，以100r/min搅拌，在搅拌的同时，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中以5ml/min的滴加速率滴加质量分数为50%硫酸溶液15min，再反应30min后得到反应产物；将反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，用水洗涤滤饼3次，直至滤饼的ph值达到4，将滤饼放入颗粒机中制备出粒径为1mm的颗粒，将颗粒在阳光下曝晒5天，得到花甲壳底质改良剂。
实例3
称取750g花甲壳，将花甲壳放入磨石机中研磨2h后，过200目筛得到花甲壳粉，将花甲壳粉与膨润土按质量比为2:1混合，得到混合主料；称取350g硅藻土，将硅藻土放入烧杯，沿杯壁向烧杯中缓慢倒入450ml质量分数为65%的硫酸溶液，浸泡40min，过滤去除滤液得到酸浸后的硅藻土，将酸浸后的硅藻土用去离子水洗涤4次，得到提纯的湿硅藻土；将提纯的湿硅藻土加入发酵罐，向发酵罐中加入25g新鲜的破碎鱼肠，250ml质量分数为30%葡萄糖溶液，35g蛋白胨，在60℃条件下发酵13天，过滤去除发酵滤液得到发酵土，将发酵土放入烘箱中加热升温至73℃，干燥4h后得到附菌硅藻土；按重量份数计，向三口烧瓶中加入75份去离子水，13份十二烷基苯磺酸钠、85份混合主料、45份附菌硅藻土，启动搅拌器，以250r/min转速搅拌，搅拌55min后得到预分散料；将装有预分散料的三口烧瓶置于水浴锅中，加热升温至75℃，以110r/min搅拌，在搅拌的同时，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中以8ml/min的滴加速率滴加质量分数为50%硫酸溶液18min，再反应35min后得到反应产物；将反应产物过滤，去除滤液得到滤饼，用水洗涤滤饼4次，直至滤饼的ph值达到5，将滤饼放入颗粒机中制备出粒径为2mm的颗粒，将颗粒在阳光下曝晒6天，得到花甲壳底质改良剂。
对比例：济南某生物技术公司生产的底质改良剂。
将本发明实例1～3制得的花甲壳底质改良剂与对比例进行养殖池塘投放试验，按照gb/t1299-91标准检测底层水样的各项指标，其检测结果如表1所示：
检测方法：选择5个面积为1.5亩左右的池塘，其中1个作为对照池，另外3个作为试验池，清塘后，放1.1m水深；底质改良剂拌细土混匀，润湿成团，投放于试验池塘。投放底质改良剂后，在之后三天，每天下午15:00-17:00取样检测，取三天数据的平均值。
表1：
综上所述，本发明生产的花甲壳底质改良剂相对于对比例，在底层水样气体环境有较大的改善；从氨氮与磷的在底层水样含量可以看出，花甲壳底质改良剂中有益菌对有机物的分解效率方面也大大的提高了，从而使氨氮与磷含量降低了许多，本发明的花甲壳底质改良剂使用周期长，主原料花甲壳易得成本低，在水产养殖将会有广阔的应用前景。