一种安赛蜜生产中外排母液的回收利用方法与流程

本发明属安赛蜜生产技术领域，涉及一种安赛蜜生产中外排母液的回收利用方法。

背景技术：

安赛蜜是一种食品添加剂，类似于糖精，易溶于水，20℃时溶解度为27克；增加食品甜味的，没有营养，口感好，无热量，具有在人体内不代谢、不吸收（是中老年人、肥胖病人、糖尿病患者理想的甜味剂），对热和酸稳定性好等特点，是目前世界上第四代合成甜味剂。

目前安赛蜜的合成工艺多为：以二氯甲烷为溶剂，三乙胺为催化剂的条件下，双乙烯酮和氨基磺酸在一定条件下生成中间体（乙酰乙酰基化合物），三氧化硫稀释到一定浓度，作为磺化剂在低温下与中间体发生反应，中间体脱水生成六元环状物，经水解生成酸式安赛蜜；用液体氢氧化钾溶液中和酸式安赛蜜生成粗品安赛蜜；具体反应方程式如下：

本发明专利中所称外排母液特指结晶后离心的母液再过二次浓缩后结晶产生的母液；因外排母液粘稠，无法处理，故之前一直当做废液处理；因外排母液还含有少量的成品糖（含量2-5%）以及部分未反应氢氧化钾（含量5-15%），被当做废液处理，造成资源的浪费。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了解决现有安赛蜜生产中母液回收困难，无法利用的问题，提供一种安赛蜜生产中外排母液的回收利用方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种安赛蜜生产中外排母液的回收利用方法，其特征在于采用以下装置：一次沉淀槽依次和二次沉淀槽、母液除杂釜、结晶釜、离心机相连；

包括以下步骤：

（1）将生产中产生的外排母液（糖含量在2-5%、氢氧化钾含量5-15%）送至两级沉淀槽（一次沉淀槽、二次沉淀槽）中进行低温沉降，控制沉降温度在10-15℃，沉降后上层母液送入母液除杂釜；

（2）待母液除杂釜内液体达釜容积的1/2-2/3时，向母液除杂釜内加入母液体积3-5%的双氧水进行强氧化（使粘稠的母液经过升温氧化后变成清亮的母液），控制双氧水的质量浓度为30-40%，控制双氧水的滴加速度，保证母液除杂釜釜温不超过90℃；

（3）将母液除杂釜出来的母液送入结晶釜，控制结晶釜内温度在10-15℃，充分结晶后，送至离心机进行离心甩料，将离心所得固体氢氧化钾返回中和工段套用，离心所得母液返回三乙胺工段进行处理。

本发明优点：

1.本发明方法成熟、可靠，降低操作复杂性、整个工艺流程可实现自控；

2.较原有将外排母液当做废液处理的方式，本发明所述对外排母液的重新利用不仅可以将母液中还含有的少量糖沉积出来，增加成品糖的产出率，同时将部分未反应完的氢氧化钾进行回收套用于中和反应中，此种方式对原料的利用率更高，并为企业节约了大量的原料成本，具有明显的经济效益；

3.本工艺通过对母液的氧化处理，可以氧化母液中有机物，降低母液中cod含量（由10万降至5000），不仅降低了外排母液废水量，而且进一步降低了外排母液废水的处理成本。

附图说明

图1是本发明安赛蜜生产中外排母液回收利用工艺流程图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步地说明：

一种安赛蜜生产中外排母液回收利用装置，包括依次串联的一次沉淀槽、二次沉淀槽、母液除杂釜、结晶釜、离心机。

一种安赛蜜生产中外排母液回收利用方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将生产中产生的外排母液（成品糖含量在3.5%、氢氧化钾含量12%）5000l，泵至一次沉淀槽，同时开启降温系统将沉淀槽降温至15℃，沉淀2小时后打开一次沉淀槽溢流阀门将上层母液溢流至二次沉淀槽，同样的方法，开启降温系统将沉淀槽降温至15℃，沉降2小时后打开二次沉淀槽溢流阀门将上层母液溢流至母液除杂釜内；

（2）待二次沉淀槽内母液全部溢流入母液除杂釜内（达除杂釜容积的2/3），开启母液除杂釜搅拌，打开双氧水（质量浓度35%）高位槽滴加阀门，将200l双氧水缓慢滴加进母液除杂釜内，2h滴完，通过开启冷却系统，确保在滴加双氧水过程中母液除杂釜内物料不超过90℃，防止冲料；

（3）双氧水滴加结束后，搅拌保温反应1小时，确保充分反应，反应完成后开启真空系统，同时开启加热系统进行蒸水，控制真空度在0.09mpa，蒸发温度在80℃，将母液除杂釜内水源源不断的蒸出（蒸出水量占总体积的80%）；

（4）待水分蒸发完毕，开启冷却系统将体系进行降温结晶，降温温度控制在15℃，充分结晶后，放至离心机进行离心甩料，将离心所得氢氧化钾（500kg）套用中和配碱进行重复套用，离心所得母液返回三乙胺工段进行处理。

实施例2

（1）将生产中产生的外排母液（成品糖含量4%、氢氧化钾含量9.5%）4500l，泵至一次沉淀槽，同时开启降温系统将沉淀槽降温至10℃，沉降2小时后打开一次沉淀槽溢流阀门将上层母液溢流至二次沉淀槽，同样的方法，开启降温系统将沉淀槽降温至10℃，沉降2小时后打开二次沉淀槽溢流阀门将上层母液溢流至母液除杂釜内；

（2）待二次沉淀槽内母液全部溢流入母液除杂釜内（达除杂釜容积的1/2），开启母液除杂釜搅拌，打开双氧水（质量浓度35%）高位槽滴加阀门，将150l双氧水缓慢滴加进母液除杂釜内，1h滴完，通过开启冷却系统，确保在滴加双氧水过程中母液除杂釜内物料不超过90℃，防止冲料；

（3）双氧水滴加结束后，搅拌保温反应1小时，确保充分反应，反应完成后开启真空系统，同时开启加热系统进行蒸水，控制真空度在0.08mpa，蒸发温度在75℃，将母液除杂釜内水源源不断的蒸出（蒸出水量占总体积的75%）；

（4）待水分蒸发完毕，开启冷却系统将体系进行降温结晶，降温温度控制在10℃，充分结晶后，放至离心机进行离心甩料，将离心所得氢氧化钾（400kg）套用中和配碱进行重复套用，离心所得母液返回三乙胺工段进行处理。

实施例3

（1）将生产中产生的外排母液（成品糖含量5%、氢氧化钾含量8%）6000l，泵至一次沉淀槽，同时开启降温系统将沉淀槽降温至12℃，沉降2.5小时后打开一次沉淀槽溢流阀门将上层母液溢流至二次沉淀槽，同样的方法，开启降温系统将沉淀槽降温至13℃，沉降1.5小时后打开二次沉淀槽溢流阀门将上层母液溢流至母液除杂釜内；

（2）待二次沉淀槽内母液全部溢流入母液除杂釜内（达除杂釜容积的1/2），开启母液除杂釜搅拌，打开双氧水（质量浓度35%）高位槽滴加阀门，将250l双氧水缓慢滴加进母液除杂釜内，1.5h滴完，通过开启冷却系统，确保在滴加双氧水过程中母液除杂釜内物料不超过90℃，防止冲料；

（3）双氧水滴加结束后，搅拌保温反应1.2小时，确保充分反应，反应完成后开启真空系统，同时开启加热系统进行蒸水，控制真空度在0.085mpa，蒸发温度在78℃，将母液除杂釜内水源源不断的蒸出（蒸出水量占总体积的78%）；

（4）待水分蒸发完毕，开启冷却系统将体系进行降温结晶，降温温度控制在12℃，充分结晶后，放至离心机进行离心甩料，将离心所得氢氧化钾（450kg）套用中和配碱进行重复套用，离心所得母液返回三乙胺工段进行处理。