OD = 30mg/L，略带气味，硝酸盐氮含量约28mg/L。
[0045]对比例2
[0046]保持实施例1中的其它条件不变，不进行预处理，直接进行酸析。酸析结束后，将废水调至碱性搅拌反应0.5小时后，在缓慢加酸的过程中有沉淀产生，表明反应不完全。对酸析后的废水进行二次预处理和酸析。最终得到的硫酸钾盐为白色，纯度为96 %，冷凝水的COD = 13mg/L，冷凝水中硝酸盐氮含量约7mg/L。
[0047]实施例2
[0048]保持实施例1中的其它条件不变，去除光催化步骤，直接浓缩，发现浓缩过程中溶液逐渐变黄，导致分离得到的硫酸钾盐略带黄色，纯度为92.8%，冷凝水的COD = 33mg/L，硝酸盐氮为16mg/L。
[0049]实施例3
[0050]分散蓝56生产过程中产生的缩合废水经初步过滤后，测得pH为11、COD约为89154mg/L、含氢氧化钾1.5% (以废水的质量为基准)、亚硝酸钾11% (以废水的质量为基准)。
[0051](I)预处理:将废水加热至50°C，保温搅拌反应I小时，得到溶液I。
[0052](2)酸析:将预处理后的废水(溶液I )加一次硝化废酸调节pH至0.5，在70°C下曝气酸析I小时后过滤，得到滤液I和废渣。反应过程中产生红棕色气体，用氢氧化钠和碳酸钠溶液依次吸收；反应结束后过滤，废水COD = 4801mg/L?
[0053](3)脱硝:向滤液I中加入氨基磺酸，并搅拌反应，直至不再有气体产生。经过脱硝后的废水呈橙红色，较透亮，经检测可知，亚硝氮含量小于40mg/L，废水COD = 2072mg/L。
[0054](4)氧化脱色:向脱硝后的废水中加氢氧化钾调节pH至10，先加入2%双氧水(以脱硝后的废水的质量为基准)，通臭氧氧化0.2小时后，废水变得无色透明，再加入I %双氧水(以脱硝后的废水的质量为基准)，然后再加入0.5% (以脱硝后的废水的质量为基准)的硅藻土，通氧气曝气I小时后过滤，得到滤液II。滤液II透明略带黄色，COD = 505mg/Lo
[0055](5)光催化:滤液II中加入0.1 % (以滤液II质量为基准)的纳米二氧化钛粉，在200w的紫外汞灯下照射0.5小时后，过滤，得到滤液III。滤液III无色透明，COD = 480mg/L。
[0056](6)浓缩:滤液III经中和、加压浓缩后，离心分离得到硫酸钾盐。硫酸钾质量达到GB 20406-2006标准中的一等品质量标准，硫酸钾纯度为93.3%。得到冷凝液的COD =24mg/L，硝酸盐氮小于10mg/L。
[0057]实施例4
[0058]分散蓝56生产过程中产生的缩合废水经初步过滤后，测得pH为11、COD约为119154mg/L、含氢氧化钾3% (以废水的质量为基准)、亚硝酸钾15% (以废水的质量为基准)。
[0059](I)预处理:将废水加热至50°C，保温搅拌反应I小时，得到溶液I。反应过程中有无色气体产生，反应结束后废水仍然为黑色、不透明。
[0060](2)酸析:将预处理后的废水加稀盐酸调节pH至1.5，在60°C下曝气酸析1.5小时后过滤，得到滤液I和废渣。反应过程中产生红棕色气体，依次用氢氧化钠和碳酸氢钠的溶液吸收；反应结束后废水颜色变浅，呈现红黑色；废水COD = 10450mg/Lo
[0061](3)脱硝:向滤液I中加入氯化铵，保持80°C下搅拌反应，直至不再有气体产生。经过脱硝后的废水呈橙红色，较透亮，经检测可知，亚硝氮含量小于50mg/L，废水COD =5372mg/Lo
[0062](4)氧化脱色:向脱硝后的废水中加氢氧化钾调节pH至12，通臭氧氧化2小时后加入2%双氧水(以脱硝后的废水的质量为基准)，通氧气曝气0.2小时后过分子筛，得到滤液II。滤液II透明略带黄色，COD = 2984mg/Lo
[0063](5)光催化:滤液II中加入0.4% (以滤液II质量为基准)的纳米二氧化钛粉，在SOOw的紫外汞灯下照射1.5小时后，过滤，得到滤液III。滤液III无色透明，COD = IlSOmg/L0
[0064](6)浓缩:滤液III中和后，减压浓缩后，离心分离得到氯化钾盐。氯化钾质量达到GB/T 7118-2008标准中的优级品质量标准。得到冷凝液的COD = 20mg/L。
[0065]对比例3
[0066]保持实施例4中的其它条件不变，去除脱硝和光催化步骤，在脱硝前进行二次酸析，二次酸析后的废水COD约为2500mg/L，臭氧氧化后的COD约为200mg/L。浓缩过程中溶液略有变黄，分离得到的硫酸钾盐不带黄色，纯度为95.1%，冷凝水的COD = 29mg/L，冷凝水略带有气味，测得其中硝酸盐氮含量约38mg/L。
[0067]实施例5
[0068]分散蓝56生产过程中产生的缩合废水经初步过滤后，测得pH为11、COD约为57170mg/L、含氢氧化钾3% (以废水的质量为基准)、亚硝酸钾8% (以废水的质量为基准)。
[0069](I)预处理:将废水加热至60°C，保温搅拌反应I小时，得到溶液I。反应过程中有无色气体产生，反应结束后废水仍然为黑色、不透明。
[0070](2)酸析:将预处理后的废水加氨基磺酸稀溶液调节pH至1，在60°C下曝气酸析
1.5小时后过滤，得到滤液I和废渣。反应过程中产生红棕色气体，依次用氢氧化钠和碳酸氢钠、碳酸钠的混合溶液吸收；反应结束后废水颜色变浅，呈现深红色；废水COD = 5880mg/L0
[0071](3)脱硝:向滤液I中继续加入氨基磺酸，保持70°C下搅拌反应，直至不再有气体产生。经过脱硝后的废水呈橙色，较透亮，经检测可知，亚硝氮含量小于30mg/L，废水COD =2172mg/Lo
[0072](4)氧化脱色:向脱硝后的废水中加氢氧化钾调节pH至10，通臭氧氧化2小时，期间滴加2%双氧水，氧化结束后再加入I %双氧水(以脱硝后的废水的质量为基准)，通氧气曝气0.5小时后过滤，得到滤液II。滤液II透明略带黄色，COD = 184mg/Lo
[0073](6)浓缩:滤液III中和后，减压浓缩后，离心分离得到硫酸钾盐。硫酸钾质量达到GB/T 7118-2008标准中的优级品质量标准，硫酸钾的纯度为93.8%。得到冷凝液无色透明，无明显气味，COD = 23mg/L，硝酸盐氮小于10mg/L。
【主权项】
1.一种分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)预处理:将废水加热至25?100°C，保温反应0.5?8h ; (2)酸析:将预处理后的溶液调节至酸性，进行酸析，直至不再有沉淀产生，过滤得到滤液I ; (3)脱硝:向滤液I中加入伯胺化合物，反应至无气体产生，结束反应； (4)氧化脱色:将脱硝后的废水调节至碱性，用双氧水及臭氧进行氧化，氧化后过滤得到滤液II ; (5)浓缩:滤液II经浓缩、分离得到无机盐。
2.根据权利要求1所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，步骤⑴中，反应温度为35?80°C，时间为0.5?3h。
3.根据权利要求1所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，步骤⑵中，向预处理后的溶液中加入酸性溶液调节pH为O?4，进行酸析；所述的酸性溶液为分散蓝56生产过程中产生的一次硝化废酸、硫酸、盐酸、磷酸、次磷酸、亚磷酸、氨基磺酸或硝酸。
4.根据权利要求1所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的伯胺化合物为氯化铵、氨基磺酸、硝酸铵、尿素、磷酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵，脱硝的温度为35?80°C，反应中通入空气鼓泡吹氮。
5.根据权利要求1所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，步骤(4)中，以脱硝后的废水体积为基准，通入臭氧的流量为0.1?1g/(L *h);以脱硝后的废水质量为基准，加入0.01?5%的双氧水。
6.根据权利要求5所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，步骤(4)中，将脱硝后的废水的pH调节至8?10，先加入0.01?4%的双氧水，通臭氧氧化后，再加入0.1?I %的双氧水。
7.根据权利要求1所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，步骤(4)中，向氧化后的废水中加入0.01?5%的吸附剂，搅拌反应0.2?Ih。
8.根据权利要求7所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，所述的吸附剂选自活性炭粉、活性炭胶、活性炭吸附柱、硅藻土、膨润土中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，氧化脱色后的滤液II先经紫外光催化后，再进行浓缩处理，所述紫外光催化的条件为:功率为200?800w，时间为0.5?4h。
10.根据权利要求9所述的分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，其特征在于，紫外光催化选用的催化剂为天然锰矿粉或纳米二氧化钛粉。
【专利摘要】本发明公开一种分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，将废水加热至25～100℃，保温反应0.5～8h后，再调节至酸性，酸析至不再有沉淀产生，过滤得到滤液Ⅰ；向滤液Ⅰ中加入伯胺化合物，反应至无气体产生，调节至碱性，通臭氧氧化0.5～4h后，再加入双氧水，搅拌反应0.2～1h，过滤得到滤液Ⅱ；滤液Ⅱ经浓缩、分离得到无机盐。本发明公开了一种分散蓝56生产过程中缩合废水的处理方法，以“预处理-酸析-氧化-浓缩”为主线的处理工艺，专门针对分散蓝56生产工艺缩合过程中产生的废水，逐步地、有针对性地分解废水中残留的有机物、去除废水中的COD和色度。
【IPC分类】C02F9-10
【公开号】CN104556521
【申请号】CN201410848710
【发明人】张云保, 杨迪迪, 陈磊, 吕伏建, 毛兵, 张静
【申请人】绍兴奇彩化工有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日