用于流化床反应器的感应加热器系统的制作方法

本申请要求2014年6月11日提交的美国非临时专利申请No.14/301,968的优先权，由此所述申请的全部公开内容通过引用而整体地并入于此。

技术领域

本发明总体涉及一种流化床反应器，并且更具体地涉及用于流化床反应器的感应加热的系统和方法。

背景技术：

多晶硅是一种用于生产包括例如半导体晶片在内的很多产品的原材料，所述半导体晶片用于集成电路和光伏(即太阳能)电池。多晶硅一般通过化学气相沉积机制生产，其中，硅在流化床反应器中从可热分解的硅化合物沉积到硅种子颗粒或粒状多晶硅上。在这个沉积过程中，在流化床反应器中的温度影响气体密度和速率，所述气体密度和速率影响气体-固体系统的动力学情况和所引起的反应动力学。因此，对流化床反应器施加热以增加并且保持所提升的温度，以用于优化多晶硅的生产。

控制在反应器中的温度的一个方法是在入口气体进入反应器前以受控的方式预加热入口气体，即，硅烷和稀释气体。但是，预热入口气体引起硅烷的过早分解，这导致硅在入口的沉积。因此，在工业应用中在反应器中的温度通常通过加热反应器壁控制，以防止硅烷的过早分解。

已使用感应加热器系统通过加热反应器壁的方式来提升在流化床反应器中的温度。感应加热器系统大致包括导电工件头座(work head)或线圈和在所述线圈内部的位于反应器壁周围的导电工件或感受器。交流电流通过所述线圈以产生围绕工件的强磁场。所述磁场在导电工件中产生电流、或涡(电)流，其在工件中通过电阻或焦耳加热产生热。随着交流电流通过线圈，工件在反应器壁中产生热并且增加温度。但是，用于流化床反应器的感应加热的已有系统会在反应器壁中制造热点，所述热点使流化床反应器的寿命周期降低。

因此，需要提供更好的控制的感应加热器系统和方法，以便例如减少反应器壁中的热点和延长反应器的可用寿命。

此背景技术部分用于向读者介绍可能与在下面描述和/或写入权利要求中的本发明的各个方面相关的技术的各个方面。这些讨论被认为有助于向读者提供背景信息以便于本发明的各个方面的更好的理解。相应地，应当理解的是，这些陈述应在此思想下阅读，而非对现有技术的认可。

技术实现要素：

本发明的第一个方面是一种用于多晶硅产品的生产的系统。所述系统包括反应腔室、感受器、感应单元和多个能量源。所述反应腔室具有反应器壁。感受器包围所述反应器壁。所述感应加热器围绕所述感受器，并且具有用于在所述感受器中产生热的多个感应线圈。所述线圈被分组成多个区域。所述多个能量源向所述线圈提供电流。每一能量源与至少一个区域的线圈相连接。

本发明的第一个方面是一种用于在反应器中生产多晶硅产品的方法，所述反应器具有分组成多个区域的多个感应线圈和多个能量源以及一感受器。所述多个能量源中的每一个与至少一个区域的线圈连接。所述方法包括从每一能量源向至少一个区域的线圈提供电流以产生围绕线圈的电磁场。从每一能量源的电流的供应与来自另一能量源的交流电流是独立的。所述方法还包括在所述感受器中产生涡流，以及在所述感受器中产生热。

存在与上述各个方面相关的所提及的各个特征的各种改进。另外的特征也可结合在上述各个方面中。这些改进和另外的特征可单独存在或以任何组合存在。例如，与任一示出的实施例相关的下述各个特征可以单独地或以任意组合的方式结合至任何上述的方面。

附图说明

图1是根据一个实施例的感应加热器系统的剖视图；

图2是图1的感应加热器系统的单个可控制加热区域的放大视图；

图3是示出温度场的图1的感应加热器系统的部分剖视图；

图4是示出磁通量密度的2D等值线图的图1的感应加热器系统的部分剖视图；

图5A是示出感应功率密度的2D等值线图的图1的感应加热器系统的部分剖视图；

图5B是示出感应电流密度的2D等值线图的图1的感应加热器系统的部分剖视图。

在附图的若干个视图中相应的附图标记表示相应的部件。

具体实施方式

这里所描述的实施例总体涉及用于粒状多晶体硅(多晶硅)生产的流化床反应器的感应加热的系统和方法。使用流化床反应器(FBR)的多晶硅的生产过程包括将硅烷在反应器内分解成硅和氢，然后硅在硅种子颗粒或粒状多晶硅上进行化学气相沉积。所述硅还可以通过其它反应途径沉积到硅种子颗粒上。

为了增加多晶硅的生产速率，在升高的压力下操作具有直径增加的反应器壁的较大的流化床反应器。这些流化床反应器可以在相对较高的压力下操作，所述相对较高的压力在1巴以上、高达10巴或者甚至高达20巴。这些已知为高压流化床反应器(HP-FBR)。对于给定尺寸的高压流化床反应器，生产速率可随着操作压力而线性增加。但是，这些高压流化床反应器需要另外的能量以用于保持在该增加的生产速率期间的例如在420℃和650℃之间的较高温度。例如，具有20-55英寸之间的直径和3-20巴之间的操作压力的高压流化床反应器需要约50-150KW/m²的热通量。

因此，所施加的热必须被控制为保持在反应器壁内的精确温度场，以防止反应器壁内的使反应器的寿命周期降低的热点。如这里所公开的，反应器壁的加热使用多区域感应加热系统来控制，所述多区域感应加热系统设计为用于沿反应器壁的长度的精确温度控制。

一种用于多晶体硅生产的系统，所述系统使用在高压下操作的流化床反应器，所述高压流化床反应器具有高效感应加热器系统，所述系统总体以10标记并且在图1中示出。所述系统10包括围绕高压流化床反应器(反应器)30和感应加热器系统70的封壳20，所述感应加热器系统70具有感受器72、绝缘体80以及感应单元100。在一些实施例中，所述流化床反应器30是低压反应器并且在0和1巴之间的大气压力下或接近该大气压力下操作。

流化床反应器30包括由反应器壁40包围的反应腔室32，所述反应器壁40具有内表面42和外表面44。所述反应腔室32限定底部34、顶部36和从中延伸通过的纵向轴线“LA”。所述反应器腔室32容纳有粒状多晶硅的流化床，其用于来自热分解硅烷的硅的化学气相沉积。

所述反应器壁40可由石墨制成，或由提供用于有效操作的较高导热性的其它合适材料制成，并且沿着内表面42具有非污染涂层或材料，例如硅、碳化硅、或类似的非污染材料，以防止在反应腔室32中的极纯硅的污染。

在一些实施例中，所述反应器壁40可具有约20英寸或更大尺寸的相对较大的直径。在另一些实施例中，反应器壁40的直径可以在40和60英寸之间，或者高达150英寸。

分配器50跨反应腔室32的底部34延伸以限定下部反应腔室边界。所述分配器50具有与一个或多个气源连接的多个开口52，所述气源可包含硅烷。所述开口52沿反应腔室32的底部34提供并且分布(一种或多种)进入气体。分配器50具有抽取管54以用于从所述反应腔室32移除过程产物或多晶硅。

盖部60封闭反应腔室32的顶部36以限定上部反应腔室边界。所述盖部60包括允许废气从所述反应腔室32排出的出口62。所述盖部60或反应器壁40可包括用于向反应腔室32供应原材料或未处理材料例如粒状多晶硅的入口(未示出)。

向外侧间隔开的感受器90围绕反应器壁40的外表面44，所述感受器与感应单元100一起工作以产生热和向反应器壁40供应热。感应单元100将反应腔室32内的温度保持在420℃和650℃之间、450℃以上、450℃和500℃之间、或600℃和650℃之间。另外参照图2，感应单元100被分成加热区域102和子区域104。每一子区域104包括精确位于与反应腔室32的纵向轴线对齐的位置处的多个感应线圈110。加热区域102可被分别控制以提供轴向温度曲线的控制。加热区域102允许系统10在反应腔室32内具有不同温度曲线的情况下操作。在一些实施例中，反应腔室32的下部或底部部分被维持在450℃和500℃之间，而反应腔室的上部或顶部部分被维持在600℃和650℃之间。

如在图1中示出的，该实施例的感应单元100具有八个区域102。每一加热区域102的高度相等。在一些实施例中，区域的数量和每一区域的高度可根据它被使用的工艺要求而变化。例如，一些实施例可包括具有不同高度的更多或更少的区域。在另一些实施例中，感应单元100可具有一至二十个区域。

如在图2中示出的，每一可控制的加热区域102被分成与独立的电流或能量源108连接的子区域104。每一子区域104包括多个感应线圈110。在该实施例中，每一加热区域102被分成具有三个线圈110的两个子区域104。每一子区域104的线圈110与同一独立能量源108连接。在另一些实施例中，可以使用更多或更少的(包括一个)子区域104、能量源108和感应线圈110。在这些实施例中，单个区域102的子区域104可被连接到相同或不同的能量源108。在另一些实施例中，每一子区域104的线圈110可与相同或不同的能量源108连接，从而对每一子区域提供相同或不相同的电流。

每一子区域104具有连接线圈110和能量源108的独立的输入/输出连接件112。控制每一能量源108以维持跨子区域104中被分组在一起的全部感应线圈110的相同的电流供应。

所述感应线圈110载有来自能量源108的交流电流。这些交流电流产生电磁场，所述电磁场在感受器90中而不是在反应器壁40中产生用于加热反应腔室32的涡电流。在一些实施例中，所述电流可以为DC或斩波DC电流(例如，在处于1-20KHz或2-4KHz范围内的频率下)。感应线圈110沿感应单元100和感受器72的长度均匀分布以形成沿感受器的纵向长度的均匀电磁场，以用于反应腔室32的均匀加热。在一些实施例中，感应线圈110不是均匀分布的。在这些实施例中，感应单元100沿其长度的一部分可具有更高密度(较多)的感应线圈100，并且沿其长度的另一部分具有更低密度(较少)的感应线圈。

使用高压流化床反应器的工艺过程需要在约50到约150KW/m²范围内的热通量。为了实现这些热通量，交流电流的范围从约100到约800安培，线圈电流密度的范围从约1e⁵到约1e⁸A/m²。在一些实施例中，交流电流的范围从约1000到约3500安培。这些高电流密度在感应线圈内部产生大量的热并且因此必须被主动地冷却。如这里所公开的，感应线圈110的温度通过使冷却去离子水循环通过在感应线圈中的通道114而调节。在另一些实施例中，可使用用于冷却感应线圈110的其它合适的方法。

感受器72是包围反应器壁40的圆筒形管。如上面描述的，均匀电磁场在感受器72中产生电流或涡电流72，所述感受器通过电阻或焦耳加热来产生热，以通过辐射和对流来加热反应器壁40。从感受器72提供到反应器壁40的加热的主要部分是通过辐射。感受器72由导电和导热材料制成以实现有效的加热。感受器72的操作温度可高达1800℃以实现非常高的热通量。因此，感受器72能够承受长时间的较高的温度。核能级石墨对于感受器72是合适的材料，因为它具有较高的导热和导电性。

感受器72和反应器壁40彼此间隔开以允许感受器和反应器壁之间的热膨胀系数的不同。该空间还可阻止热量通过传导被传送到反应器壁。在一些实施例中，感受器72与反应器壁40间隔开0.03125英寸至2英寸。空间的减小会增加热传递的效率，增加的空间允许所容许的公差的增加并且导致制造和安装的便利性。

进入反应器壁40或反应腔室32内的磁场在反应器壁中产生涡电流，所述涡电流在反应器壁中产生焦耳加热。这可导致反应器壁40的不均匀加热、热点，其减少了反应器壁的寿命周期。因此，感受器72阻止或屏蔽了磁场以避免在反应器壁40中产生涡电流。感受器72的厚度决定了感受器屏蔽磁场的能力并且阻止其进入反应器壁40。

在反应器30中产生的超过95％的热在感受器72内部产生，其与感受器的厚度成比例。但是，增加感受器72的厚度也增加了在所需要的高热通量下的跨感受器72的温度梯度，这引起较高的热应力。因此，感受器72的厚度可被优化，以用于在感受器中产生较高比例的热而同时降低了热应力。感受器72的优化厚度取决于穿过感应线圈110的电流的频率。在约500和约2000Hz之间的低频率电流将需要较厚的感受器72，而在约2000和约10000Hz之间的高频率电流将需要较薄的感受器。

在一些实施例中，感受器72具有高达6英寸的厚度。在另一些实施例中，系统10不具有感受器。在该实施例中，热量在反应器壁32中感应产生。在另一实施例中，可使用分区段的感受器和反应器壁以减少由于陡峭的轴向温度梯度所导致的热应力。

所述绝缘体80位于感受器72和感应单元100之间，以阻止从感受器到周围环境的热损失并且改进系统10的效率。绝缘体80与感受器72以及反应器壁40间隔开以允许它们之间热膨胀系数的不同。绝缘体80由不导电材料制成以防止在绝缘体内产生大量的涡电流，所述涡电流将导致热的产生。

通过绝缘体80的热损失与绝缘体的厚度成反比例。但是，增加绝缘体80的厚度会由于增加感应线圈110和感受器72之间的空间而减少了它们之间的耦合。因此，增加绝缘体的厚度减少了系统10的效率。因此，优化绝缘体80的厚度以在提供感应线圈110和感受器80之间的有效耦合的同时使通过绝缘体的热损失最小化。在一些实施例中，绝缘体80具有在0.5英寸和8.0英寸之间的厚度。

封壳20配置成容纳在高压操作中使用的压力并且屏蔽杂散磁场。封壳20由导电材料制成。常用的金属合金，例如碳钢和奥氏体不锈钢是用于封壳20的合适的材料。围绕感应线圈110的磁场可在封壳20中产生由弱到强的涡电流，其导致在封壳中热的产生。因此，封壳20可通过被冷却套壳26围绕而从外部被冷却。也可使用冷却容器的另外的常见方法，例如半管(half pipes)。

封壳20与感应线圈110间隔开。封壳20和感应线圈110之间的空间被保持在中性气氛中。该中性气氛通过供应惰性气体例如氮气或氩气到所述系统10中而被保持。感应线圈110和封壳20之间的空间大于感应线圈110和感受器72之间的空间，以提供比感应线圈和封壳20之间的耦合更大的、在感应线圈110和感受器72之间的耦合，这增加了系统10的效率。在一些实施例中，封壳20的直径是线圈110的直径的1.25到4.0倍。

在利用系统10生产多晶硅的方法中，来自每一能量源108的交流电流被供应到至少一个区域102或子区域104的线圈110，以产生围绕线圈的电磁场。该电磁场在传导感受器72中产生涡电流，其在所述感受器中产生热。所产生的热取决于通过线圈110的电流。

从每一能量源108的交流电流的供应独立于从另一能量源的交流电流。因此，每一区域102被独立地控制。供应到其中一个区域102或子区域104的线圈110的交流电流可被调节以使所供应的交流电流增大或减小，而同时保持向其它区域或子区域的线圈供应的交流电流恒定。因此，由于通过每一区域或子区域的不同电流，可以具有均匀的线圈布置的不同区域或子区域可产生不同数量的热。

本发明的系统不限于从硅烷生产多晶硅。系统10还可用于从三氯甲硅烷(SiHCl³)生产多晶硅。另外，系统10还适用于多晶硅的脱氢作用。脱氢作用过程涉及加热粒状多晶硅的流化床到约1000℃和约1300℃之间，以从粒状多晶硅内去除不想要的氢。脱氢操作通常在相对较低的压力下执行。尽管热通量要求与多晶硅生产过程类似，但是由于较高的反应器温度，在脱氢作用期间反应器壁40和感受器72的温度可高很多。

下面讨论使用典型参数对具有大直径高压流化床反应器的系统10的多个模拟过程。模拟的代表性结果在图3-5中示出。

图3示出了使用上面讨论的感应式的感应单元100加热的高压流化床反应器30的一个区段内的温度场。所述结果使用耦合的电磁和热的数字模拟生成。所示出的温度场是无量纲化的，其使用标称温度。

示出了在约50KW/m²和约150KW/m²之间的热通量以保持在反应腔室32内的希望的温度。系统10具有65％-90％的较高的效率。在一些实施例中，系统10具有80％-90％的效率。能量效率被定义为：供给到所述工艺过程的能量除以由感应线圈110所消耗的能量。能量效率排除了能量源的效率。

图4、5A和5B示出了在系统10的一般操作期间在高压流化床反应器30内的磁通量密度、所感应的功率密度和所感应的电流密度的等值线图。如图所示出的，感受器72和金属封壳20有效地屏蔽了磁通量以避免磁通量进入到感应器壁30内并且避免磁通量离开金属封壳20。因此，系统10被示出为在保证工艺过程安全的同时正确地工作。

另外，所述图示出了在反应器壁30内的最小感应电流。因此，大多数感应功率在感受器72内产生。如所示出的，多于97％的热在感受器内产生。

图4是在高压流化床反应器30内的磁通量密度的2维等值线图。所述值是无量纲的，其使用磁通量密度的标称值。

图5A是反应器壁30、感受器72和绝缘体80内的所感应的功率密度的2维等值线图，并且图5B是反应器壁30、感受器72和绝缘体80内的所感应的电流密度的2维等值线图。所述值是无量纲的，其分别使用感应功率密度和感应电流密度的标称值。

使用符合本发明的系统和方法提供了高压流化床反应器的有效加热。另外，有最少的磁通量进入反应器壁40内和金属封壳20的外部。另外，在高压流化床反应器30的操作期间，所述装置能够以在约80％到约90％之间的非常高的效率产生高达约150KW/m²的热通量。系统10具有每平方米反应腔室横截面积100kg/hr以上的多晶硅产量。在一些实施例中，对于多晶硅生产，系统10具有每平方米反应腔室横截面积约4000kg/hr的产能。

当介绍本发明或其实施例的元件时，术语“一”、“一个”、“该”、“所述”旨在表示存在一个或一个以上的元件。术语“包括”、“包含”、“具有”旨在是包括性的并且表示除了列出的元件还可以有另外的元件。表示特定取向的术语(例如，“顶部”、“底部”、“侧面”等)的使用是为了描述的方便，并且不要求所描述的物体的任何特定的取向。

由于在以上结构和方法中可以做出各种改变而不会背离本发明的范围，以上描述中包含的和在附图中所示出的所有内容应当被理解为阐释性的，而没有限制性的意义。