本发明属于植物功效成分提取范畴,具体涉及一种微波耦合浸提方法及装置。
背景技术:
植物是人类社会赖以生存的重要可再生资源,也是工业生产基础性原料,对其所蕴含的功效成分提取利用,是食品、制药、保健、生化等行业最常用的方法。
浸渍、渗塶、煎煮等传统萃取方法仍在延续使用,无需多述,而微波法、超声法、超粉碎法等一些新技术方法,在植物提取方面显示出广泛的应用前景和优越性,但仅就微波法而言,却大多属实验室少量处理用途,并不适应规模生产的需要,如某项微波法技术,微波器置于罐壁上,由于微波能只能穿透伸入约50mm的浆料,故罐容很小,又如另项微波法技术,其在大罐容外另设有微波器,用50mm的四氟管连通二者,进行罐、器间的流动辐射提取,其处理量受制于四氟管的小直径,仍无法实现大通量要求,且微波能量衰损较大。
技术实现要素:
微波技术日益成熟,用途也随之扩大,其辐射能可透入植物组织,引发极性分子以每秒亿万次的速度做极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子间的碰撞、摩擦,同时迅速生成大量热能、并导致细胞壁破裂,植物组织内部的功效成分(多为极性、活性成分)得以释放,被介电常数较小的溶剂溶解。
沿袭多年的平转搅拌式提取罐最为广泛使用,对其进行改造提升,使之适应微波馈能的特性,并利用罐体圆周壁与微波器大面积结合,最大限度发挥两大成熟技术的功能,充分实现耦合效应,从而提高萃取的速率和得率,且减少溶剂的用量和溶出物中的杂质,达至省时节能降耗高质的目的。
本发明技术方案是:由圆拱形的上端盖、布有微波器的罐筒、漏斗形的下端盖、及罐内的辐射筒、螺旋机、筛板、反射筒、搅拌桨构成本装置主体结构,形成罐内集浆料多态循环流动和微波全面均匀馈能的耦合浸提方式。
所述上端盖(1)的外侧上部,中心位设有支承座(101),侧位设有入料口(102),另一侧设有温度、浓度、液体三种传感器,环上端盖内侧设有喷淋环(104)与外部水源相连通,方便清洗。
所述罐筒(2),下端口设有法兰,上端口与上端盖成垂直同心圆密封连接,微波器(201)为多只均布于该罐筒圆周壁外侧,可单个或同时向罐内馈能。所述辐射筒(202)直径略小于罐筒,材质对微波透明,成同心圆置于罐筒内,并与罐筒间形成密闭的微波馈能夹套(204)。在罐筒上端口略下位置,穿罐筒壁及辐射筒壁,侧向设有内附滤网的溢流阀(203),并与另设的中储罐连通。
所述下端盖(3),上端口经法兰与罐筒垂直同心密封连接,下端口经短管(301)与排渣阀(302)连接,该短管一侧经内附滤网的管路与排液阀(303)连接,另一侧经溶剂阀(304)与另设的溶剂罐连通。
所述螺旋机(4),其中轴(401)穿上端盖圆心与支承座内的轴承定位联接,该轴下端伸于下端盖短管内,离排渣阀一定距离,环中轴相应位置固定有螺旋片,该片外周设有套管(402),套管下端口与下端盖短管保持相应距离,套管上端口略低于辐射筒上沿高度,并与斗笠状筛板(403)的内径固定连接,该筛板外径又与圆筒状反射筒(404)的上端口固定连接,该反射筒的下端口略高于辐射筒的下沿。上述套管、筛板、反射筒连接固定成一体结构,并通过上、下部各三根支撑杆与罐筒成同心圆支撑固定,该反射筒与所述辐射筒之间构成上下敞开的同心圆夹道(205),该夹道既是浆料自上向下流动的通道,又是微波360度全方位辐射的区域。贴近筛板上侧斜面,设有对称的两片上桨叶(405),经联杆与中轴固定,贴近下端盖的内侧斜面,设有对称的两片下桨叶(406),经联杆与中轴固定。
所述微波耦合浸提方式的特征是:颗粒度30~80目、固液比1:5的浆料入罐后,被下桨叶(406)和螺旋机(4)搅拌提升,沿套筒(402)内上行,出上端口四周漫溢,经筛板(403)过滤,大部分液体从网孔下行,固体颗粒及少量液体被上桨叶(405)驱使,沿夹道(205)下行,同时接受微波辐射。极性分子(主要是活性成分)随交变电场极速运动升温致破壁释放溶质,而溶剂也进入破裂的胞间层与溶质接触溶解,在连续不断的浆料循环流动和微波辐射过程中,溶质、溶剂不断混合并升温,又加速了传质扩散,溶解更加充分。
上述过程中,介电常数较大的固体颗粒总是源源不断被驱至夹道(205)中缓速下沉,均匀接受微波能量,且余量微波能经反射筒(404)反射,又折向作用于固体颗粒,而介电常数较小的液体,大部分总是在没有微波能量的区域内流动,并在罐体下部与辐射后的浆料混合相溶,这样就最大程度利用了微波能量和机械搅拌力及罐体容积,同时还兼有将温度较高的固体颗粒不断冷却于温度较低的溶剂之中的作用。
溶解达一定程度时(以浓度值为首要指标,温度值为第二指标),经溶剂阀(304)向罐底部注入新的溶剂,饱和提取液从罐上部的溢流阀(203)排出,新溶剂对溶质进一步溶解,而罐内浆料在上、下搅拌桨和螺旋机及自由下沉等因素的共同作用下,发生了平转、上升、下沉、斜向、湍动等多种动态流,加之微波升温破壁的作用,使得溶质、溶剂间实现了充分的混合传质溶解。
上述注入新溶剂、溢流提取的过程可重复多次,直至视为基本提尽时为止,总体固液比一般为1:10~30(质量计)。
本发明有益效果是
1,集微波破壁和搅拌溶解功能为一体,提高了浸提速率和得率,省时节能降耗,并提升了产物品质。
2,合固体颗粒流道和微波辐射区域为一体,最大限度利用了罐体容积和微波能量,可形成规模处理能力。
3,在广泛使用的平转搅拌方式上添加了垂直提升和过滤分离功能,共同形成多种动态流,溶质与溶剂混合更加充分,利于传质扩散。
附图说明
图1为本装置结构示意图。
图中标号:1上端盖、101支承座、102入料口、103监控位、104喷淋环、2罐筒、201微波器、202辐射筒、203溢流阀、204夹套、205夹道、3下端盖、301短管、302排渣阀、303排液阀、304溶剂阀、4螺旋机、401中轴、402套管、403筛板、404反射筒、405上桨叶、406下桨叶。
具体实施方式
下面结合附图和优选例做进一步说明,不限制本发明。
例1,板栗壳提取棕色素。
100Kg板栗壳粉碎至30目入罐,按固液比1:5(质量计)加入80℃的去离子水,启动螺旋机3正旋搅拌浸润15min后,开启微波器201,以100W/Kg(干物质)的功率密度向罐内馈能辐射,侯浆液浓度≥1%或浆液温度85℃时,关闭微波器,调整螺旋机反向慢速旋转,同时开启溢流阀203和溶剂阀304,新的80℃去离子水从罐底部注入罐中,拱顶罐内的饱和浓液从上部排向另设的中储罐,当浓度降至0.6%时,关闭溶剂阀和溢流阀,螺旋机恢复正向旋转,再次启动微波器馈能,侯浆液浓度≥0.8%或浆液温度90℃时,重复上述溢流过程,当浓度降至0.4%时,结束溢流,螺旋机正旋,第三次启动微波馈能,侯温度升至95℃时,关闭微波器,继续保温搅拌10min后,将螺旋机慢速反旋,同时开启排液阀303排液,当流量细小时,打开排渣阀302排渣,排空后关闭螺旋机、排液阀、排渣阀,即可重新入料,连续生产。
上述三次提取液共1500Kg,经后道工序精制后得食品级色素干粉15.3Kg。
例2,板栗苞提取单宁。
100Kg板栗苞粉碎至80目入罐,按固液比1:5(质量计)加入75℃的去离子水,启动螺旋机3正旋搅拌浸润10min后开启微波器201,以100W/Kg(干物质)的功率密度向罐内馈能辐射,侯浆液浓度≥1.2%或浆液温度80℃时关闭微波器,调整螺旋机慢速反旋,同时开启溢流阀203和溶剂阀304,新的75℃去离子水从罐底部注入罐中,拱顶罐内的饱和浓液从上部排向另设的中储罐,当浓度降至0.8%时关闭溶剂阀和溢流阀,螺旋机恢复正旋,再次启动微波器馈能,侯浆液浓度≥0.9%或浆液温度85℃时重复上述溢流过程,当浓度降至0.6%时结束溢流,恢复正旋、馈能过程,侯浆液浓度≥0.7%或浆液温度90℃时再行溢流过程,当浓度降至0.4%时结束溢流,恢复正旋、馈能过程,侯温度升至95℃时关闭微波器,继续保温搅拌10min后将螺旋机慢速反旋,同时开启排液阀303,流量细小时打开排渣阀302,排空后关闭螺旋机、排液阀、排渣阀,即可重新入料连续生产。
上述四次提取液共2200Kg,经分离干燥后得工业级单宁干粉16.5Kg,该单宁干粉如进一步提纯,可成为食品级强抗氧化剂。