一种环保碳氢溶剂低压加氢脱芳反应器及催化剂填装方法与流程

本发明涉及石油化工技术领域，尤其是一种环保碳氢溶剂低压加氢脱芳反应器及催化剂填装方法。

背景技术：
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目前环保低挥发性碳氢有机溶剂一般通过高压加氢精制脱芳后再经精馏制得。加氢精制脱芳的目的是脱除物料中的硫、氮、氧、氯、烯烃及芳烃等杂质，部分烯烃经加成反应生成相应烷烃，增加烷烃收率，降低产品的苯含量，减少产品使用过程中的额外有机物排放，以达到环保排放指标要求。高压加氢脱芳反应器不适合用干点低于200℃以下的轻烃原料生产环保溶剂：首先高压加氢脱芳反应器的反应压力高，氢耗高，原料裂化成气相的程度深；其次高压加氢易造成催化剂失活、机械强度降低，加之催化剂粒径搭配及反应器内装填结构设计不合理，导致反应器上部的催化剂先饱和粉碎板结，使循环氢气体通过反应器流程受阻，不能保证反应介质与催化剂接触均匀，无法实现反应器内介质的流动均一，造成进出口压差增大，反应温度失控，以致无法正常运行，装置被迫停产，进行催化剂再生或更新；其次高压加氢脱芳催化剂要求达到一定的机械强度，并选用一定量的贵金属，造价比较高，一次性投入比较大，单位产品加工成本高，市场竞争力小。而现在应用的低压加氢脱芳反应器种类也比较多，不足之处是结构过简单，没有注重反应器内部的气体流动特性处理，不能使反应介质与催化剂均匀接触，加氢精制效率不高，不利于推广应用。

催化剂装填操作方法很重要，不仅影响催化剂装填量，与装置处理量有关，更重要的是在装填过程中若疏密不均，很容易使物料走“短路”或床层下陷，造成反应器内物料和温度分布不均，物料与催化剂接触时间不等的现象，影响到产品的质量和催化剂的寿命。如果瓷球的粒度与催化剂的粒度搭配不合适则可能造成催化剂的迁移。因此，对催化剂的装填必须高度重视，严格按照要求进行。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述不足，提供以轻烃为原料生产戊烷、正己烷、己烷、石油醚、庚烷、苯等碳氢溶剂的一种环保碳氢溶剂低压加氢脱芳反应器，其技术方案为：人孔法兰组件由螺栓、螺母和垫片组成，固定安装在人孔接管上，人孔接管焊接在上封头上，进料管通过进料管法兰组件连接原料管并与人孔法兰焊接，其下部与进料管异形接头相焊接，进料管异形接头内焊接三角支架用以固定旋转金属叶片，进料分布器通过螺栓、螺母和垫片固定安装在进料管异形接头上，上封头为椭圆形，其顶端为人孔，下部与反应器筒体焊接，第四温度计接管固定安装在筒体外的侧壁上，吊耳焊接在第四温度计接管下面筒壁上，催化剂卸料管Ⅱ相邻位置上安装有第三温度计接管，催化剂卸料管Ⅱ安装在支撑盘上部，催化剂卸料管Ⅱ法兰组件由法兰盖、螺栓、螺母和垫片组成，固定安装在催化剂卸料管Ⅱ上，支撑盘（安装在工字钢及支座上，冷氢入口组件相邻位置上安装有第二温度计接管，在第二温度计接管相邻位置上安装有第一温度计接管，冷氢入口组件安装在工字钢及支座下面，冷氢管呈环状，冷氢喷嘴呈一定角度正对固定在冷氢管上的扇片，可拆保温支撑圈设有多个，焊接在筒体外表面上，下封头上部与反应器筒体焊接，下部与裙座筒体Ⅱ焊接，下封头底部设有出料口收集器，出料管外套出料口补强管，上部与出料口收集器连接，固定安装在下封头底面中心位置外壁上且与筒体相通，再通过出料管弯头、出料接管将反应物引至反应器外，出料接管套管焊接在裙座筒体Ⅱ上，内部焊接出料接管支撑板将出料接管固定，出料接管法兰组件由螺栓、螺母和垫片组成，固定安装在出料接管上，排气孔接管焊接在裙座筒体Ⅱ上，催化剂卸料管Ⅰ套管位于排气孔接管下面，焊接在裙座筒体Ⅱ上，内部焊接催化剂卸料管Ⅰ支撑板固定催化剂卸料管Ⅰ，催化剂卸料管Ⅰ固定安装在筒体下封头的外壁上且与筒体相通，根部由补强套管补强，催化剂卸料管Ⅰ法兰组件由螺栓、螺母和垫片组成，将催化剂卸料管Ⅰ法兰盖固定安装在催化剂卸料管Ⅰ上，铭牌座焊接在裙座筒体Ⅰ上，检查孔焊接在裙座筒体Ⅰ上，地脚螺栓座焊接裙座筒体Ⅰ底部，静电接地板焊接在地脚螺栓座上。

催化剂填装方法包括如下步骤：(1)、催化剂填装必须在晴天进行，先安装外围必要附件设备，做好反应器、反应器内件、工具、安全装备、催化剂、瓷球准备工作及各项安全检查工作，核对催化剂和瓷球规格型号，落实各项安全措施；（2）、根据反应器容积及催化剂量，计算出装填比例，确定好各层催化剂、瓷球的粒径及装填高度；（3）、装填人员戴好安全帽，戴好长管呼吸器，穿好防尘衣服，带上记号笔，系好安全带进入预加氢反应器塔内，进入前1小时进行氧含量分析合格，根据步骤2的计算，在反应器内壁做好各层装填高度标记，塔内人员必须站在木板上，不允许直接站在催化剂上，以免踏碎催化剂，做好接料准备，(4）、在反应器顶部平台安装好催化剂装填用设备，通常由三部分组成：一个料斗、下接金属直管，再与一个帆布软管连接，金属管与帆布管直径视反应器顶部开口尺寸而定，一般控制在15～20cm，在料斗与金属管以及金属管与帆布管连接处各设一个闸阀，往料斗内装催化剂时关闭上部闸阀，而下部闸阀用于控制催化剂的装填速度，为防止催化剂自由下落速度过快，产生静电及催化剂破碎，或“架桥”，宜控制帆布管口距料面小于1m，(5)、将帆布软管（上口固定在塔顶人孔）放入塔内，用吊车把φ15mm的惰性瓷球按装填量吊到塔顶平台，把瓷球倒入料斗，通过帆布软管送进塔内，装完后将瓷球仔细扒平，然后依次按装填高度在上面铺φ8mm、φ6mm惰性瓷球，然后在φ6mm瓷球上铺两层20目的不锈钢丝网，遇到安装温度计接管的地方，安装好温度计接管，在铺好的不锈钢丝网上依次按装填高度在上面铺φ4mm、φ2mm、φ4mm催化剂，每一层粒径的催化剂装完后，仔细扒平，三层催化剂装填完毕后，在φ4mm催化剂上铺上两层20目的不锈钢丝网，然后再在上面依次铺φ6mm、φ8mm的惰性瓷球，至此，下床层装填完毕；（6）、安装冷氢入口组件、工字钢及支座、温度计接管、支撑盘、10目不锈钢丝网，安装这些组件时，组件与反应器壁接触部分加圈板和石棉密封以防泄漏，安装完毕后，及时清除杂物，（7）、按照步骤5、6，依次装填上床层瓷球、催化剂，安装上床层的温度计接管及进料组件等内件，密封人孔。

本发明的有益效果：设计合理实用，采用不同粒径瓷球及不同粒径、不同形状催化剂分层搭配装填方法，可防止物料走“短路”或床层下陷，有效改善催化剂床层中的流体分布和压力降，增强冷氢系统的分配和混合效果，使反应介质与催化剂接触均匀，反应器内介质的流动均一，整体缩小反应器尺寸，以保证加氢脱芳反应的最佳深度、速率和提高理想组分的收率，降低设备投入及产品加工成本，提高轻烃原料综合利用附加值。具有反应效率高，生产能力大，制造维护方便，温度控制智能等优点，可用于加氢脱芳生产高纯度戊烷、正己烷、己烷、石油醚、庚烷、苯等环保碳氢溶剂，烷烃产品经分馏后纯度达99%以上。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明反应器筒体直径为1600mm的催化剂装填方法示意图。

具体实施方式

如图1所示，图1所示，一种环保碳氢溶剂低压加氢脱芳反应器，主要由人孔法兰组件1、人孔接管2、进料管法兰组件3、进料管4、进料管异形接头5、进料分布器6、上封头7、反应器筒体8、第四温度计接管9、吊耳10、第三温度计接管11、催化剂卸料管Ⅱ12、催化剂卸料管Ⅱ法兰组件13、支撑盘14、工字钢及支座15、冷氢入口组件16、第二温度计接管17、可拆保温支撑圈18、第一温度计接管19、下封头20、裙座筒体Ⅱ21、出料口收集器22、出料口补强管23、出料管24、出料管弯头25、出料接管套管26、出料接管支撑板27、出料接管28、出料接管法兰组件29、排气孔接管30、催化剂卸料管Ⅰ套管31、催化剂卸料管Ⅰ支撑板32、催化剂卸料管Ⅰ33、催化剂卸料管Ⅰ法兰组件34、催化剂卸料管Ⅰ法兰盖35、铭牌座36、检查孔37、裙座筒体Ⅰ38、地脚螺栓座39、静电接地板40构成；人孔法兰组件1由螺栓、螺母和垫片组成，固定安装在人孔接管2上，人孔接管2焊接在上封头7上，进料管4通过进料管法兰组件3连接原料管并与人孔法兰焊接，其下部与进料管异形接头5相焊接，进料管异形接头5内焊接三角支架用以固定旋转金属叶片，进料分布器6通过螺栓、螺母和垫片固定安装在进料管异形接头5上，上封头7为椭圆形，其顶端为人孔，下部与反应器筒体8焊接，第四温度计接管9固定安装在筒体外的侧壁上，吊耳10焊接在第四温度计接管9下面筒壁上，催化剂卸料管Ⅱ12相邻位置上安装有第三温度计接管11，催化剂卸料管Ⅱ12安装在支撑盘14上部，催化剂卸料管Ⅱ法兰组件13由法兰盖、螺栓、螺母和垫片组成，固定安装在催化剂卸料管Ⅱ12上，支撑盘14安装在工字钢及支座15上，冷氢入口组件16相邻位置上安装有第二温度计接管17，在第二温度计接管17相邻位置上安装有第一温度计接管19，冷氢入口组件16安装在工字钢及支座15下面，冷氢管呈环状，冷氢喷嘴呈一定角度正对固定在冷氢管上的扇片，可拆保温支撑圈18设有多个，焊接在筒体外表面上，下封头20上部与反应器筒体8焊接，下部与裙座筒体Ⅱ21焊接，下封头20底部设有出料口收集器22，出料管24外套出料口补强管23，上部与出料口收集器22连接，固定安装在下封头20底面中心位置外壁上且与筒体相通，再通过出料管弯头25、出料接管28将反应物引至反应器外，出料接管套管26焊接在裙座筒体Ⅱ21上，内部焊接出料接管支撑板27将出料接管28固定，出料接管法兰组件29由螺栓、螺母和垫片组成，固定安装在出料接管28上，排气孔接管30焊接在裙座筒体Ⅱ21上，催化剂卸料管Ⅰ套管31位于排气孔接管30下面，焊接在裙座筒体Ⅱ21上，内部焊接催化剂卸料管Ⅰ支撑板32固定催化剂卸料管Ⅰ33，催化剂卸料管Ⅰ33固定安装在筒体下封头20的外壁上且与筒体相通，根部由补强套管补强，催化剂卸料管Ⅰ法兰组件34由螺栓、螺母和垫片组成，将催化剂卸料管Ⅰ法兰盖35固定安装在催化剂卸料管Ⅰ33上，铭牌座36焊接在裙座筒体Ⅰ38上，检查孔37焊接在裙座筒体Ⅰ38上，地脚螺栓座39焊接裙座筒体Ⅰ38底部，静电接地板40焊接在地脚螺栓座39上。

催化剂填装方法包括如下步骤：(1)、催化剂填装必须在晴天进行，先安装外围必要附件设备，做好反应器、反应器内件、工具、安全装备、催化剂、瓷球准备工作及各项安全检查工作，核对催化剂和瓷球规格型号，落实各项安全措施；（2）、根据反应器容积及催化剂量，计算出装填比例，确定好各层催化剂、瓷球的粒径及装填高度；（3）、装填人员戴好安全帽，戴好长管呼吸器，穿好防尘衣服，带上记号笔，系好安全带进入预加氢反应器塔内，进入前1小时进行氧含量分析合格，根据步骤2的计算，在反应器内壁做好各层装填高度标记，塔内人员必须站在木板上，不允许直接站在催化剂上，以免踏碎催化剂，做好接料准备，(4）、在反应器顶部平台安装好催化剂装填用设备，通常由三部分组成：一个料斗、下接金属直管，再与一个帆布软管连接，金属管与帆布管直径视反应器顶部开口尺寸而定，一般控制在15～20cm，在料斗与金属管以及金属管与帆布管连接处各设一个闸阀，往料斗内装催化剂时关闭上部闸阀，而下部闸阀用于控制催化剂的装填速度，为防止催化剂自由下落速度过快，产生静电及催化剂破碎，或“架桥”，宜控制帆布管口距料面小于1m，(5)、将帆布软管（上口固定在塔顶人孔）放入塔内，用吊车把φ15mm的惰性瓷球按装填量吊到塔顶平台，把瓷球倒入料斗，通过帆布软管送进塔内，装完后将瓷球仔细扒平，然后依次按装填高度在上面铺φ8mm、φ6mm惰性瓷球，然后在φ6mm瓷球上铺两层20目的不锈钢丝网，遇到安装温度计接管的地方，安装好温度计接管，在铺好的不锈钢丝网上依次按装填高度在上面铺φ4mm、φ2mm、φ4mm催化剂，每一层粒径的催化剂装完后，仔细扒平，三层催化剂装填完毕后，在φ4mm催化剂上铺上两层20目的不锈钢丝网，然后再在上面依次铺φ6mm、φ8mm的惰性瓷球，至此，下床层装填完毕；（6）、安装冷氢入口组件、工字钢及支座、温度计接管、支撑盘、10目不锈钢丝网，安装这些组件时，组件与反应器壁接触部分加圈板和石棉密封以防泄漏，安装完毕后，及时清除杂物，（7）、按照步骤5、6，依次装填上床层瓷球、催化剂，安装上床层的温度计接管及进料组件等内件，密封人孔。

本发明工艺流程：进料管异形接头内焊接三角支架用以固定旋转金属叶片，叶片靠原料推动旋转，使原料液相与气相改变流动方向，再进行一次充分混合，也有利于维持进料分布器内气相、液相充分结合，使进料分布器各喷淋点气液体流率更均匀，有效防止反应器内沟流的形成，提高反应效率。本发明是用于加工干点200℃以下的轻烃原料，采用气、液相过滤混合进料，故无需设计气体分布器与锈垢篮，通过搭配不同粒径的惰性催化剂保护瓷球来替代分布器实现反应器内液相和气相的均匀分布。为降低瓷球弧面与上床层支撑盘孔边缘紧密接触而堵死支撑盘孔事件的发生概率，作为优选，支撑盘上开宽为10mm,长为16mm，间隔为10mm的长条孔。根据支撑盘的厚度与材质，优选支撑盘厚度1/4为半径对朝向进料方向的孔边进行倒圆角，以增加瓷球与支撑盘间的间隙，实现气、液径流量最大化。烃类的加氢脱芳属于放热反应，对多床层反应器来说，油和氢气在上一床层反应后，温度将升高，为适合下一床层继续加氢脱芳的需要，必须采用中间加入冷氢的方式来控制反应温度：反应温度越低对芳烃加氢反应越有利，能使更多的苯、甲苯转化为饱和的环己烷与甲基环己烷。反应温度升高的同时加快了芳烃正、逆反应速度，在较低的温度范围，对正反应的影响程度远大于逆反应的影响，所以控制较低的反应温度对轻烃中的芳烃加氢生成饱和烃有利。

作为优选，冷氢入口组件安装在工字钢及支座下面，冷氢管呈环状，冷氢喷嘴呈一定角度正对固定在冷氢管上的扇片，氢气推动扇片高速转动，使从上部支撑盘落下的反应物与氢气混合雾化，可改善混合物的流动与分布，降低反应物温度，增强反应物油气混合效果，为下一床层的反应提供适宜温度与反应介质均匀混合的有利条件。作为优选，加氢脱芳反应器由两个床层构成，每个床层上下各设一个温度计接管，内装热电偶，可对反应器温度进行实时监控，有利于调节反应温度，以保证加氢脱芳最佳的深度、速率和提高理想组分的收率。

优选有较高加氢脱芳活性的钯、钼、镍催化剂，其活性中心为金属钯、钼、镍，外形为球形(φ2.0-4.0mm-2.0-6.0mm)，堆积密度为800-820Kg/m3，压碎强度＞90N/cm，孔容＞0.3cm³/100g。为了降低反应器压降，不同粒径的催化剂采用不同的形状来搭配装填。优选刚玉质、莫来石质等高强度瓷球(φ3.0-15.0mm)。瓷球作为反应器内催化剂的支撑和覆盖材料，可缓冲进入反应器内液体和气体对催化剂的冲击，保护催化剂。沿着进料方向从床层顶部开始到床层的中部，瓷球与催化剂粒径逐渐减小，液体和气体分布点逐渐增多，各分布点原料由于重力及分子间的引力作用而形成多条稳定的径流，有效改善反应器内液体和气体的分布，使反应器内介质的流动均一，反应介质与催化剂接触均匀，可防止物料走“短路”或床层下陷，保证反应效果；从床层中部到床层底部，瓷球与催化剂粒径逐渐增大，液体和气体分布点逐渐减少，反应物流程阻力逐渐减少，有助于提高反应效率。

如图2所示，优选下床层瓷球粒径为15.0mm、8.0mm、6.0mm。从下封头底面中心用粒径15.0mm瓷球向上填300.0mm，用粒径8.0mm瓷球向上填100.0mm，用粒径6.0mm瓷球再向上填100.0mm；粒径6.0mm瓷球以上填催化剂，催化剂上部为瓷球保护层：催化剂上部用粒径6.0mm瓷球向上填100.0mm，用粒径8.0mm瓷球向上填150.0mm。下床层除瓷球所占空间外，剩余空间用来装填催化剂。优选下床层催化剂粒径为4mm、2mm，从下到上按粒径大、小、大来装填，在装填总质量一定的情况下，从下到上按2：5：3-1.5：6：2.5比例进行装填。

如图2所示，根据原料性质，上床层顶部可优选附载钼、镍、钴等活性组份的多孔瓷球，便于吸附原料中未过滤掉的杂质，以防止催化剂的积碳结焦和中毒。优选上床层瓷球粒径为13.0mm、8.0mm、6.0mm。先按筒体直径切割两个圆形的10目的不锈钢丝网铺在支撑盘上，用粒径8.0mm瓷球在不锈钢网向上填100.0mm，用粒径6.0mm瓷球向上填150.0mm，粒径6.0mm瓷球以上填催化剂，催化剂上部为瓷球保护层：催化剂上部用粒径6.0mm瓷球向上填100.0mm，用粒径8.0mm附载钼、镍、钴等活性组份的多孔瓷球向上填150.0mm，用粒径13.0mm附载钼、镍、钴等活性组份的多孔瓷球再向上填150.0mm。上床层除瓷球所占空间外，剩余空间用来装填催化剂。优选上床层催化剂粒径为4mm、2mm，从下到上按粒径大、小、大来装填，在装填总质量一定的情况下，从下到上按2.5：4.5：3-1.5：6：2.5比例进行装填。

干点200℃以下的原料油经加热后与氢气共同进入反应器，先经进料管、进料管异形接头，推动固定在进料管异形接头上的叶片旋转，气、液两相得到初步混合经进料分布器孔板并向四周扩散。液相、气相混合物首先落入上床层第一层多孔瓷球中，经过多孔瓷球的吸附，对原料再进行一次过虑，并通过各个间隙的阻档、摩擦和抽吸作用而四散开来，形成多个原料分布点，各分布点原料由于重力及分子间的引力作用而形成多条稳定的径流，均匀落入下一层瓷球上，直到催化剂层。随着瓷球、催化剂粒径的缩小，空隙数量增多，空隙距离缩小，所形成的分布点、径流数也相应增多，当到达最小粒径催化剂层时，所形成分布点、径流数达到最大值，实现反应介质与催化剂接触均匀，防止物料走“短路”或床层下陷，保证反应效果；越接接床层底部，催化剂的粒径与支撑瓷球的粒径逐渐增大，分布点与径流数逐渐减少，径流阻力逐渐减小，径流量越来越大，有利于提高反应效率。导圆角后的上床层支撑盘孔也有助于减小反应物流动阻力与积垢，这种支持盘孔设计更利于支承催化剂和便于反应物的导出。上床层流下的反应物经过冷氢管喷嘴吹动固定地在冷氢管上的叶片雾化后，与冷氢充分混合，均匀落入下一床层，再通过瓷球保护层到达催化剂层，重复上一床层的反应过程，以保证加氢脱芳的最佳深度、速率和提高理想组分的收率。最后反应产物经出口收集器、出料管出反应器。