一种聚甲氧基二甲醚合成中萃取剂回收利用装置及方法与流程

本发明涉及化工生产工艺及设备技术领域，具体涉及一种聚甲氧基二甲醚合成中萃取剂回收利用装置及方法。

背景技术：

在聚甲氧基二甲醚的生产过程中，萃取是必不可少的环节，因此需要用到大量的萃取剂。萃取剂在整个反应中是循环使用的，但是以目前的工艺方法生产聚甲氧基二甲醚所产生的废水中会含有少量的萃取剂，这就造成了萃取剂的浪费。经估算可得出，每生产1吨聚甲氧基二甲醚，废水就要外排11KG萃取剂，萃取剂的市场价约在10元/kg，这样就相当于生产每吨聚甲氧基二甲醚的成本增加了110元，若按每年生产10万吨聚甲氧基二甲醚来计算，则每年约损失1100万元，这样严重的降低了生产盈利。

萃取剂还会对环境造成污染，其在自然界中会长时间存在，并对水资源造成直接损害。虽然未被回收的萃取剂含量很低，但其通过废水排出，在环境中不断的生产、迁移、转化和降解，并以多种途径进入人体(诸如呼吸道、皮肤、消化道)，在人体内富集，极大的威胁着人类的健康。

以现有技术来讲，仍无法很好的解决此类问题。

综上可知，如何高效的回收废水中的萃取剂，节约生产成本，降低环境污染，目前仍是一个难题。

技术实现要素：

发明目的：本发明针对萃取剂浪费，生产成本提高，造成环境污染等问题，提供了一种聚甲氧基二甲醚合成中萃取剂回收利用装置及方法。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明提出了一种聚甲氧基二甲醚合成中萃取剂回收利用装置，包括回收处理筒、分别设在回收处理筒底部和顶端的进液口和反应液出液口、设在回收处理筒侧壁的萃取剂出液口，以及设在回收处理筒内的过滤组件，其中：

所述过滤组件包括无机陶瓷制成的精滤筒和旋转滤筒，所述旋转滤筒同轴心的设在精滤筒内，所述旋转滤筒的内壁设有螺纹，所述旋转滤筒的底端和顶端分别与回收处理筒的进液口和反应液出液口连通，所述进液口还设有加压泵，所述精滤筒的外壁还设有加热伴管，所述精滤筒与回收处理筒之间的空间还连接有抽真空设备。

作为优选，所述精滤筒的材质为氧化铝、氧化硅、氧化钛或氧化锆；所述旋转滤筒的材质为氧化铝或氧化硅。

作为优选，所述旋转滤筒的孔径为0.45～0.55μm，孔隙率为40～60％，所述精滤筒的孔径为0.22～0.25μm，孔隙率为20～50％。

作为优选，所述旋转滤筒内壁的螺纹为55°螺纹，螺距为30～50mm。

作为优选，所述过滤组件内部压力为3～5MPa，温度为90～95℃

作为优选，所述的萃取剂出液口、进液口和反应液出液口处设有滤网。

本发明还提供了一种基于上述装置的用于聚甲氧基二甲醚合成中萃取剂的回收方法，包括以下步骤：

首先，将混合液在加压泵的作用下经进液口加压送入旋转滤筒内，并在90～95℃和抽真空的条件下，使混合液沿旋转滤筒内壁向外渗透；

渗透过程中，所述混合液中的甲醛自聚物首先被旋转滤筒吸附，萃取剂透过旋转滤筒进入到精滤筒内缓冲过渡，然后再次经精滤筒吸附过滤去除杂质，进入到回收处理筒内，并由萃取剂出液口排出；

作为优选，所述精滤筒与回收处理筒之间的真空环境负压为-0.1MPa。

吸附分离出萃取剂和甲醛自聚物的混合液由反应液出液口排出。

有益效果：本发明能够有效的回收废水中的萃取剂，极大程度上避免了萃取剂的浪费，降低了生产成本，从而提高生产利益；同时，提高萃取剂的回收率，降低废水中萃取剂的含量，降低污染。

附图说明

图1位本发明的结构示意图；

图2为本发明的过滤组件结构示意图。

其中，回收处理筒1、过滤组件2、旋转滤筒21、精滤筒22、萃取剂出液口3、进液口4和反应液出液口5。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。

根据上述技术方案，本实施例中提出了一种聚甲氧基二甲醚合成中萃取剂回收利用装置，包括回收处理筒1、分别设在回收处理筒1底部和顶端的进液口4和反应液出液口5、设在回收处理筒1侧壁的萃取剂出液口3，以及设在回收处理筒1内的过滤组件2，其中：

所述过滤组件2包括无机陶瓷制成的精滤筒22和旋转滤筒21，所述旋转滤筒21同轴心的设在精滤筒22内，所述旋转滤筒21的内壁设有螺纹，所述旋转滤筒21的底端和顶端分别与回收处理筒1的进液口4和反应液出液口5连通，所述进液口4还设有加压泵，所述精滤筒22的外壁还设有加热伴管，所述精滤筒22与回收处理筒1之间的空间还连接有抽真空设备。

本发明还提供了一种基于上述装置的用于聚甲氧基二甲醚合成中萃取剂的回收方法，包括以下步骤：

首先，将混合液在加压泵的作用下经进液口4加压送入旋转滤筒21内，并在90～95℃和抽真空的条件下，使混合液沿旋转滤筒21内壁向外渗透；

渗透过程中，所述混合液中的甲醛自聚物首先被旋转滤筒21吸附，萃取剂透过旋转滤筒21进入到精滤筒22内缓冲过渡，然后再次经精滤筒22吸附过滤去除杂质，进入到回收处理筒1内，并由萃取剂出液口3排出；

吸附分离出萃取剂和甲醛自聚物的混合液由反应液出液口5排出。

因废水混合液是化工生产所得废水，其中可能含有不易溶解的颗粒，所以在萃取剂出液口3、进液口4和反应液出液口5处设有滤网。滤网能有效阻挡废水中的颗粒，某些物质的颗粒可能具有腐蚀性，将其滤去也能够保护生产装置，延长装置的使用寿命，降低了维修难度，节约成本。

本实施例中采用的过滤组件2为无机膜，所述旋转滤筒21工作时，长时间受到内部混合液冲击，因此对旋转滤筒21的机械强度有较高要求，其材质主要为氧化铝和氧化硅。而精滤筒22的主要功能是对粗滤液进行提纯，因此精滤筒采用多种材质，如氧化铝、氧化硅、氧化钛和氧化锆，更有效的分离出萃取剂，同时增大精滤筒与粗滤液的接触面积，支撑强度明显小于旋转滤筒21。

本实施例中，所述旋转滤筒21的孔径为0.45μm，孔隙率为50％，所述精滤筒的孔径为0.22μm，孔隙率为30％。旋转滤筒21是对混合液进行预处理，对孔径的要求低，而精滤筒22的孔径更小，更有针对性的筛选萃取剂，且精滤筒22的孔隙率也明显低于旋转滤筒21，因在实际生产时，粗滤液流向精滤筒22时过程缓和，若精滤筒的孔隙率高，则会使过滤效果变差。

因混合液中含有聚甲氧基二甲醚和萃取剂等有机溶液，会对有机膜造成损伤，在有机膜使用一段时间后就需进行更换，使用寿命明显短于无机陶瓷，出于经济性考虑，无机陶瓷是一种更优的选择。本实施例中选用的过滤组件2与常用的膜相比的各项数据如表1所示，无机陶瓷在生产中所得的产品收率明显优于有机膜，而本实施例的过滤组件相比于常见的无机陶瓷产品收率更高，可达90％以上。有机膜虽然成本较低，但是其机械强度较差，有机膜膜层较薄，在工作时不能施加高压，无机陶瓷则可在高压下工作，本实施例中所用过滤组件2在3～5MPa压力下工作，并对精滤筒22与回收处理筒1之间的空间抽取真空。因为化工生产工作量大，必然会计算生产成本问题，膜的使用寿命越长越能节约成本，无机陶瓷与本实施例中的过滤组件2均是陶瓷材质，可进行高压反冲洗，再生能力强，可反复使用，而有机膜的清洁再生过程较为复杂，维护成本较高，无法长时间的使用。考虑到本发明是用于回收聚甲氧基二甲醚中的萃取剂，因此本发明的工作温度不宜过高，当温度过高时会产生无用的副产物，降低聚甲氧基二甲醚纯度，也为回收萃取剂带来难度。

表1

综合表1中的数据，本实施例对过滤组件2施加的压力为3MPa，温度为95℃，精滤筒22与回收处理筒1之间的空间的负压为-0.1MPa，此时对萃取剂的收率约在92％。

由于萃取剂与有机相物流中其他物质的分子大小不一致，过滤组件2选择性的析出萃取剂。在实际生产中，采用真空泵将过滤组件2与回收处理筒1之间的环形空间抽取真空。本实施例中，过滤组件2包括精滤筒22和精滤筒22内的旋转滤筒21，所述旋转滤筒21先对溶液进行初步过滤，旋转滤筒21的内壁设有螺纹，混合液会在加压泵的作用下，沿着旋转滤筒21内壁螺旋向上输送，增大与旋转滤筒21内壁的接触面积，同时也保证了过滤组件的充分利用，提高过滤效率，同时旋转也使整个过程更加平稳。本实施例中所述的螺纹角度为55°，螺距为30mm，与以往筒状过滤装置相比，新增的螺纹可使混合液可充分与旋转滤筒21的筒壁进行接触，并增大了混合液与筒壁的接触面积，充分利用了旋转滤筒21的空间，从而提高分离效率。

本发明特别用于聚甲氧基二甲醚合成时萃取剂的回收工作，值得关注的是，所述过滤组件2采用膜处理技术。膜处理技术作为新的分离净化和浓缩的技术，与传统分离操作相比较，对工作环境的条件要求低，尤其是对温度要求低，此外，膜技术还具有能耗低、效率高、工艺简单、投资小等特点。在合成聚甲氧基二甲醚的过程中产出大量废水，其中的萃取剂含量低，想要回收废水中的萃取剂工作量大，利用传统方法回收萃取剂不仅效率低下，并且工艺复杂，生产能耗过大，且很难达到理想效果。相比之下，运用膜处理就会轻松许多，回收萃取剂的效果理想，更重要的是，回收过程中的工艺简单，无需复杂的操作，大大减轻了工作量。回收萃取剂不仅仅节约了生产成本，更重要的是减轻废水对环境的危害，萃取剂的回收效率越高，废水中的含量越低，对环境的污染也就越小。

应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。