一种负载型钯催化剂的制备方法与流程

文档序号:12215317阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种负载型钯催化剂的制备方法,其具体步骤如下:

步骤1):以2-甲基咪唑为溶质,甲醇为溶剂配成2-甲基咪唑溶液A;以六水合硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮为溶质,甲醇为溶剂配成混合溶液B;将两种溶液超声至澄清透明,待用;

步骤2):将步骤1)配置的溶液A置入锥形瓶中,在搅拌状态下加入混合溶液B,继续搅拌反应一段时间后静置;将静置后的混合液离心分离出沉淀物质,并用甲醇或去离子水清洗,烘箱干燥,得到ZIF-67;

步骤3):将步骤2)干燥得到的ZIF-67至于管式炉中,在惰性气氛围下高温煅烧,得到Co/CN;

步骤4):步骤3)得到的Co/CN通过酸溶液在水域条件下回流反应一段时间,然后用去离子水洗涤,置于烘箱干燥;

步骤5):步骤4)所得样品浸润到以氯化钯为溶质、去离子水为溶剂的浸渍液中,搅拌浸渍后,离心,烘箱干燥;

步骤6):将步骤5)所得样品在氢气氛围下还原,自然冷却,得到Pd@CN。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)所配置的2-甲基咪唑溶液的浓度为0.1~1.5mol/L;六水合硝酸钴和聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中两者的浓度分别为0.01~0.3mol/L和0.01~0.3mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的A、B溶液的体积比为1:(1~8),搅拌反应时间为5~30min,静置陈化时间为10~30h;洗涤次数为2~5次;干燥温度为60~100℃,干燥时间6~12h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的惰性气体为氩气、氮气或氦气;煅烧温度为550~750℃,煅烧时间4~6h,升温速率为0.5~5℃/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤4)所述酸溶液的质量浓度为15~40%;所述的酸为硝酸或盐酸;回流反应时间2~4h;去离子水洗涤次数为4~8次;烘箱干燥温度为60~100℃,干燥时间6~20h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤5)中所述氯化钯浸渍溶液浓度为0.2~1g/L,浸渍时间为2~6h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤6)中所述氢气还原温度为150~300℃;还原时间2~5h;升温速率为2~3℃/min。

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