一种口罩的制作方法

本发明涉及一种口罩，属于日常生活领域。
背景技术：
：近几年雾霾天气越来越严重，pm2.5严重超标，装修后的场所其甲醛含量也经常超标，雾给人们的健康带来了极大的威胁，目前的普通的口罩吸附剂基本以活性炭为主，但是活性炭对颗粒污染物的吸附和过滤效果有限，大气中各种有机废气污染物也逐渐增多，活性炭吸附剂不能分解除去这些污染物，即便吸附到口罩上，也对人体健康有影响，因此为了保障人们的身体健康，需要对口罩吸附剂进行改进。技术实现要素：针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种口罩，过滤甲醛效果好。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种口罩，包括口罩本体，所述的口罩本体设有固定带，所述的口罩本体还设有过至少3个过滤通气嘴，所述的口罩本体为塑料材质。所述的过滤通气嘴包括固定在口罩本体上的通孔座，通孔座里面为通孔，使得口罩本体内侧和外侧连通，通孔座上安装有过滤组件。所述的过滤组件包括滤嘴和滤嘴固定件，所述的滤嘴为一端为第一微孔滤网，另一端通过螺纹与滤嘴固定件螺纹连接，滤嘴固定件具有第二微孔滤网，第一微孔滤网与第二微孔滤网之间安装有甲醛吸活性吸附滤料。所述的滤料分别以正硅酸四乙酯和异丙醇铝为硅源和铝源，以四乙基氢氧化铵为模板剂，硝酸镍为镍源，硝酸钼为钼源源，ZSM-12分子筛为载体等，通过磁化，超声波震荡等改性手段制备出的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛，用于吸附甲醛。本发明的口罩本体还设有过至少3个过滤通气嘴，能挣保证换气强度，过滤组件包括滤嘴和滤嘴固定件，所述的滤嘴为一端为第一微孔滤网，另一端通过螺纹与滤嘴固定件螺纹连接，这样滤料更换方便，本发明Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩有着很高的甲醛吸附效果，本发明通过引入Mo，Ni元素，改变了分子筛的骨架，增强了吸附作用。在制备过程中通过磁力搅拌，氖氛围下晶化，充足空气下煅烧，这些改性方法使制得的分子筛吸附甲醇效果大大提升，在硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:5的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，50gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml，以及在硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样，其中硝酸钼:硝酸镍为1：3。硝酸钼5g，硝酸镍15g，100gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml下制得的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醇效果最好。附图说明图1是本发明的示意图。图2是过滤通气嘴结构图。1、口罩本体，2、过滤通气嘴，3、固定带，21、通孔座，22、滤嘴，23,、滤嘴固定件、，24、第一微孔滤网，25、第二微孔滤网。具体实施方式下面结合附图1-2和实施例对本发明作进一步说明。一种口罩，包括口罩本体1，所述的口罩本体设有固定带3，所述的口罩本体还设有过至少3个过滤通气嘴2，所述的口罩本体为塑料材质。所述的过滤通气嘴2包括固定在口罩本体上的通孔座21，通孔座里面为通孔，使得口罩本体内侧和外侧连通，通孔座上安装有过滤组件。所述的过滤组件包括滤嘴22和滤嘴固定件23，所述的滤嘴为一端为第一微孔滤网24，另一端通过螺纹与滤嘴固定件螺纹连接，滤嘴固定件具有第二微孔滤网25，第一微孔滤网与第二微孔滤网之间安装有甲醛吸活性吸附滤料。所述的滤料分别以正硅酸四乙酯和异丙醇铝为硅源和铝源，以四乙基氢氧化铵为模板剂，硝酸镍为镍源，硝酸钼为钼源源，ZSM-12分子筛为载体等，通过磁化，超声波震荡等改性手段制备出的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛用于吸附甲醛。具体制备方法如下：实施例1制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:1的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，10gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体10gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例2制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:2的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，20gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体20gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例3制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:3的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，30gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体30gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例4制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:4的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，40gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体40gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例5制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:5的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，50gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体50gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例6制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:6的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，60gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体60gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例7制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样，其中硝酸钼:硝酸镍为1：2。硝酸钼5g，硝酸镍10g，75gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，5g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体75gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例8制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样，其中硝酸钼:硝酸镍为1：3。硝酸钼5g，硝酸镍15g，100gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，5g硝酸钼，15g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体100gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例9制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样，其中硝酸钼:硝酸镍为1：4。硝酸钼5g，硝酸镍20g，125gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，5g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体125gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。实施例10制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样，其中硝酸钼:硝酸镍为1：5。硝酸钼5g，硝酸镍25g，150gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，5g硝酸钼，25g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体155gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例1制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:5的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，50gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在普通震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在普通震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体50gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例2制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:5的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，50gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体50gZSM-12加入到上述凝胶液里搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例3制备硝酸钼加硝酸镍与ZSM-12质量比为1:5的样，其中硝酸钼:硝酸镍为1：3。硝酸钼5g，硝酸镍15g，100gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，5g硝酸钼，15g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体100gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例4制备硝酸钼，ZSM-12质量比为1:5的样。硝酸钼10g，50gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h制成凝胶液；步骤5、将载体50gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤6、将凝胶液在空气中老化24h;步骤7、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤8、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。对照例5制备硝酸钼，硝酸镍，ZSM-12质量比为1:1:4的样。硝酸钼10g，硝酸镍10g，40gZSM-12分子筛10g，正硅酸四乙酯3ml，异丙醇铝20g，磷酸4ml，四乙基氢氧化铵5ml，其离子水250ml。步骤1、首先将3ml正硅酸四乙酯，20g异丙醇铝在超声波震荡下700℃油浴超声3h除杂;步骤2、将4ml磷酸，5ml四乙基氢氧化铵，10g硝酸钼，10g硝酸镍在超声波震荡油浴70℃2h除杂;步骤3、将异丙醇铝滴加到烧瓶中，然后滴加100ml去离子水，以每分钟50滴速度滴加，并同时磁力搅拌油浴加热70℃3h;步骤4、将正硅酸四乙酯加到上述溶液中，然后在滴加模板剂四乙基氢氧化铵，接着滴加磷酸，以每分钟20滴速度滴加，在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h；步骤5、将硝酸镍溶解在去50ml离子水中，然后将硝酸镍溶液加入到上述溶液中，在磁力搅拌油浴加热100℃3h制成凝胶液；步骤6、将载体40gZSM-12加入到上述凝胶液里磁力搅拌油浴加热70℃3h；步骤7、将凝胶液在空气中老化24h;步骤8、将凝胶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到高压反应釜里300℃，200kpa下在氖气氛围下晶化12h;步骤9、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛；步骤10、将硝酸钼溶解在去100ml离子水里，通过浸渍法将钼元素浸渍到Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛中同时进行磁力搅拌油浴加热100℃2h;步骤11、将上述溶液通过引流器倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中中，然后将反应釜放入到微波反应器中以25kap/min的速度升压到400kpa，温度以20℃/min的速度升至300℃，在氖气氛围下晶化12h;步骤12、然后在真空泵下下过滤，在真空旋转蒸发器下除去水分，真空干燥箱110℃干燥，最后在马弗炉中充足空气氛围下煅烧8h，得到Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛。滤料吸附甲醇效果评价在2m3密封箱中，量取0.6ml体积的甲醛溶液，放于表面皿中，置于密封箱中1米处两个托盘其中一个上，使甲醛自然挥发，静置24小时，用甲醛速测灵测量甲醛浓度。24h后将制备的各种比例的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩放在表面皿中，置于密封中间两个托盘的另一个上米处托盘中，Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩暴露于含有甲醛的空气中，一周后测量甲醛浓度，然后量取0.4ml甲醛添加到1m处表面皿中。一共做16个这种装置一起实验。其中一组为空白组不用Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩。表一不同比例的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醛比较组别吸附前甲醛量(mg/m3)一周后甲醛量(mg/m3)实施例12.250.77实施例22.250.76实施例32.250.71实施例42.260.72实施例52.250.05实施例62.240.71实施例72.250.72实施例82.250.08实施例92.230.76实施例102.250.72对照例12.250.81对照例22.250.83对照例32.260.78对照例42.250.80对照例52.250.86空白组2.252.61实验结果表明实施例5，8制备的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醛效果最好，说明在硫酸锰，硅溶胶，铝酸钠质量比1:1:5，还有硝酸钼加硝酸镍与ZM-12质量比为1:5的，其中硝酸钼:硝酸镍为1：3得时候的时候他们之间的协同作用最好。其它比例下制得的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩也有一定的吸附能力但是效果不好。对比实施列5，对照例1，2，4，5，可以发现，不经过磁力搅拌或者不在超声波震荡下，或者只加入单一元素制得的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12，Ni-SAPO-34/ZSM-12，Mo-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醛效果不好。实施列8与对照例3对比可发现，不在氖气氛围下晶化制得的Mo，Ni-SAPO-34/ZSM-12分子筛口罩吸附甲醛效果不好。当前第1页1 2 3