本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种碳化细菌纤维素包裹铜的制备方法。
背景技术:
碳包裹金属纳米粒子独特的核壳结构一方面可以阻止金属纳米颗粒的团聚,另一方面可保护金属颗粒免被氧化,在生物学、化学催化、电磁学等领域显示出广泛的应用。目前,碳包铜纳米粒子的制备方法有电弧放电法、化学气相沉积法、热解法。
其中,占主导地位的是电弧放电法。但电弧放电法对设备要求高、耗能高,成本较高,因而在一定程度上制约了碳包裹纳米粒子的应用和研究。细菌纤维素BC是一种超细三维网状结构的新型生物材料,其大量的纳米级孔洞可作为“模板”使用。
技术实现要素:
本发明旨在针对上述问题,提出一种碳化细菌纤维素包裹铜的制备方法。
本发明的技术方案在于:
碳化细菌纤维素包裹铜的制备方法,包括如下步骤:
(1)BC 负载纳米铜的制备:
将洗净的BC 浸渍在4%的硫酸铜溶液中12h 后取出,在搅拌下投入到氮气保护的硼氢化钠碱性溶液中,35℃反应30min,将上述产物用去离子水漂洗数次,冷冻干燥过夜制备得到样品;
(2)CBC/Cu 的制备:
将冻干的BC负载纳米铜在氮气氛围中800 ℃保温碳化1h,最后将样品研磨即可;
(3)配置电解液:
称取0.072g 对硝基苯酚和1g 氢氧化钠,加入50mL 蒸馏水溶解后倒入电解池中,充入超纯氮气排净空气;
(4)CBC/Cu 修饰电极的制备:
玻碳电极用Al2O3 泥浆中反复抛光,并依次用蒸馏水、丙酮清洗,最后再用二次蒸馏冲洗后晾干;0.05g CBC/Cu 在氮气氛围中超声分散于1mL Nafion溶液中,形成黑色悬浊液;取此悬浊液1~2 滴滴于玻碳电极表面,晾干后即可使用。
本发明的技术效果在于:
本文以BC 作模板,采用原位还原方法,将纳米铜粒子引入BC 复合材料,通过在惰性气体中碳化该材料,制备了新型的碳化细菌纤维素包裹铜纳米粒子 (CBC/Cu)。对于所制得的样品用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)、拉曼光谱仪 (Raman)等对其形貌和结构进行表征,并且探讨了对硝基苯酚在CBC/Cu 修饰玻碳电极上的电化学行为。此种制备碳包裹金属纳米粒子方法工艺简单、粒度可控、易操作、成本低,对于拓宽碳包裹金属纳米粒子的制备途径及采用电化学方法处理对硝基苯酚等难降解的含酚有机废水均有理论和实际意义。
具体实施方式
碳化细菌纤维素包裹铜的制备方法,包括如下步骤:
(1)BC 负载纳米铜的制备:
将洗净的BC 浸渍在4%的硫酸铜溶液中12h 后取出,在搅拌下投入到氮气保护的硼氢化钠碱性溶液中,35℃反应30min,将上述产物用去离子水漂洗数次,冷冻干燥过夜制备得到样品;
(2)CBC/Cu 的制备:
将冻干的BC负载纳米铜在氮气氛围中800 ℃保温碳化1h,最后将样品研磨即可;
(3)配置电解液:
称取0.072g 对硝基苯酚和1g 氢氧化钠,加入50mL 蒸馏水溶解后倒入电解池中,充入超纯氮气排净空气;
(4)CBC/Cu 修饰电极的制备:
玻碳电极用Al2O3 泥浆中反复抛光,并依次用蒸馏水、丙酮清洗,最后再用二次蒸馏冲洗后晾干;0.05g CBC/Cu 在氮气氛围中超声分散于1mL Nafion溶液中,形成黑色悬浊液;取此悬浊液1~2 滴滴于玻碳电极表面,晾干后即可使用。