本发明属于分子筛的制备领域，具体涉及一种整体式分子筛的制备方法。
背景技术：
分子筛是一类具有均一微孔结构的晶体材料，可广泛用于催化、吸附和离子交换等领域。水热法合成的分子筛多呈松散团聚的块状或粉末状。但在工业应用中，为了获得均匀的流体分布且能够承受温度或压力变化带来的热或力的冲击，需要分子筛具有一定的宏观形貌和较高的机械强度。目前，常用的分子筛成型方法有挤条、喷雾、滚球等。使用这些成型方法均需加入黏结剂，这降低了活性组元的含量，不利于成型催化剂或吸附剂性能的进一步提高。
近年来，研究人员发现，预先成型的硅源或铝源可原位晶化为整体式分子筛。这种整体式分子筛不含非活性组元，具备较高的机械强度，因而具有广阔的应用前景。美孚石油公司把包含硅胶和铝酸钠的条型固体与包含四丙基氢氧化铵的水溶液混合，在水热条件下成功获得整体式ZSM-5分子筛。但目前对整体式分子筛的合成研究较少，而且合成方法复杂，产物得率较低。
技术实现要素：
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种整体式分子筛的制备方法，操作简单，制备得到的分子筛吸附能力好。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种整体式分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将按照摩尔比为4.2：4.2：1：168，偏铝酸钠溶液、氢氧化钠、SiO2凝胶球和去离子水，在搅拌的条件下，将偏铝酸钠溶液、氢氧化钠和去离子水加人反应釜中，继续搅拌2h，向反应釜中加入SiO2凝胶球，搅拌均匀将反应釜密封，在45℃下老化16 h，100℃下静态晶化7 h，将晶化产物过滤，用去离子水洗涤5次，真空干燥；
（2）采用硝酸钡溶液对步骤（1）的产物进行离子交换，液固比为4：1，温度为90℃，交换6次；
（3）将步骤（2）的得到的产物用去离子水进行水洗，采用与步骤（2）相同的液固比和温度，水洗6次，过滤，真空干燥，即得到整体式分子筛。
优选地，上述步骤（1）中，SiO2凝胶球的粒径为300-1 000μm。
优选地，上述步骤（1）中的真空干燥的条件为120℃下干燥4h。
优选地，上述步骤（2）中，硝酸钡溶液的浓度为0.18 mol/L。
优选地，上述步骤（3）中的真空干燥的条件为105℃下干燥5h。
本发明的优点：
本发明提供一种整体式分子筛的制备方法，操作简单，在制备过程中无需额外添加黏结剂，活性组元含量较常规吸附剂更高，制备得到的分子筛吸附能力好，晶粒尺寸约为400-1000nm，甲苯的吸附量为220 mg/g，分子筛晶粒内微孔孔道通畅。
具体实施方式
实施例1
一种整体式分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将按照摩尔比为4.2：4.2：1：168，偏铝酸钠溶液、氢氧化钠、SiO2凝胶球和去离子水，在搅拌的条件下，将偏铝酸钠溶液、氢氧化钠和去离子水加人反应釜中，继续搅拌2h，向反应釜中加入SiO2凝胶球，搅拌均匀将反应釜密封，在45℃下老化16 h，100℃下静态晶化7 h，将晶化产物过滤，用去离子水洗涤5次，真空干燥；
（2）采用硝酸钡溶液对步骤（1）的产物进行离子交换，液固比为4：1，温度为90℃，交换6次；
（3）将步骤（2）的得到的产物用去离子水进行水洗，采用与步骤（2）相同的液固比和温度，水洗6次，过滤，真空干燥，即得到整体式分子筛。
实施例2
一种整体式分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将按照摩尔比为4.2：4.2：1：168，偏铝酸钠溶液、氢氧化钠、粒径为300-1000μm 的SiO2凝胶球和去离子水，在搅拌的条件下，将偏铝酸钠溶液、氢氧化钠和去离子水加人反应釜中，继续搅拌2h，向反应釜中加入SiO2凝胶球，搅拌均匀将反应釜密封，在45℃下老化16 h，100℃下静态晶化7 h，将晶化产物过滤，用去离子水洗涤5次，真空干燥，真空干燥的条件为120℃下干燥4h；
（2）采用浓度为0.18 mol/L的硝酸钡溶液对步骤（1）的产物进行离子交换，液固比为4：1，温度为90℃，交换6次；
（3）将步骤（2）的得到的产物用去离子水进行水洗，采用与步骤（2）相同的液固比和温度，水洗6次，过滤，真空干燥，真空干燥的条件为105℃下干燥5h，即得到整体式分子筛。